1. обхват на насоките
Технически аспекти на вземането на проби от седименти
Изтегляне 1.64 Mb.
|
- Навигация на страницата:
- 5.2.1. Обем (количество) на пробата
- Таблица 2 Препоръчителни обеми за проби на седименти
- 5.2.2. Пробовзематели за седименти
- Таблица 3 Препоръки за използване на пробовземател са вземане на проба на седимент от горния слой ( = може да се използва; - = не може да се използва )
- Челюстен пробовземател Ръчен пробовземател за ядро
- 5.2.3. Челюстни пробовзематели
- 5.2.4. Пробовземател за ядро
- Събиране на суспендирани частици ( SPM) и прясно отложени седименти
- 5.2.7. Съхранение и складиране
5.2. Технически аспекти на вземането на проби от седименти От серията стандарти ISO 5667, даващи насоки за техниките за вземане на проби, следните трябва да се вземат под внимание за вземане на проби на седименти:
Независимо от значимостта на общия принцип, представен в стандартите, който трябва да се знае от персонала, извършващ вземането на проби, точната процедура/оборудване винаги ще зависи от условията на конкретното място на вземане на проби. Тъй като местата за вземане на проби може да бъдат доста различни, персоналът трябва да бъде достатъчно опитен, за да вземе решение за подходящата процедура/оборудване. По принцип техническите аспекти на вземане на проби не зависят от конкретния воден обект, а от логистичните изисквания. Във всеки воден обект може да има плитки води, а дълбоки води има в много езера и крайбрежни води. Дейностите по вземане на проби в технически аспект зависят повече от дълбочината на водата отколкото от типа на водния обект. Още преди старирането на пробовземането е важно да се провери дали мястото на вземане на проби е нарушено от неочаквани събития (туризъм, движение на плавателни съдове, отломки и др.). Пробите трябва да се събират от физически ненарушени седименти. Например при ръчно вземане на проби в близост до крайбрежието, лицето, взимащо пробата, трябва да избягва да взема проби в собствените си стъпки. Добра практика е да се съставя доклад за вземането на проби, който може да включва общо описание на събраните проби, включително цвят, хомогенност (наличие или отсъствие на стратификация), присъствие или отсъствие на животни (индикация за биотурбация), повърхностни структури, мирис и всякакво видимо замърсяване (напр. гланц за полиране). Освен това, трябва да се избягва замърсяването по време на вземането на проби, при предварителната обработка на пробата (пресяване, хомогенизиране, изсушаване чрез замразяване) и съхранението на пробите. Другите източници на влошаване на замърсителите (окисляване, фоторазграждане) трябва да бъдат сведени до минимум. Съществуват много други ръководства, които описват техническите процедури за вземане на проби на седименти [виж например U.S. EPA, 2001; Kramer et al., 1994; Mudroch and Azcue, 1995; UNEP/MAP, 2007]. 5.2.1. Обем (количество) на пробата Обемът на пробата зависи от:
Очевидно е, че при пробите на повърхностните седименти, дубликатите могат да предоставят по-голям обем на пробата, но за вертикалните профили обема на парченцето седимент ще остане ограничен. Пробите, получени от прибор за взимане на проби, обикновено са доста ограничени по обем (за проба от горните 5 см, прибор 8 cm 0 дава проба от около 250 ml). По принцип се препоръчва да се взимат следните обеми на проби (Таблица 2): Таблица 2 Препоръчителни обеми за проби на седименти
Очевидно това са само примерни стойности за операторите, защото порьозността на седимента трябва също да се вземе под внимание. Ако се взимат проби от песъчливи седименти, обемът на пробата трябва да бъде много по-голям, за да се получи достатъчно количества фин материал за последващ анализ. 5.2.2. Пробовзематели за седименти За вземане на проба от горния слой на седиментите може да се използва или челюстен пробовземател или пробовземател за ядро (corer), докато в по-малки и плитки реки, могат да се използват и черпаци. Челюстните пробовзематели или пробовземателите за ядро са предназначени да проникнат в субстрата в резултат от собствените им маса или въртящ момент. Те се предлагат в множество видове и дизайн, като често са предназначени за използване при специфични условия. По принцип тяхното практическо използване зависи от няколко фактора, като дълбочина на водата, обем на пробата, тип на седимента, материал от който са направени, доколко лесно се работи с тях и дали трябва да се вземе повърхностна проба или вертикален профил. В Таблица 3 се дават препоръки за използването на оборудването за вземане на проби от седименти на повърхностни седименти в зависимост от дълбочината на водата и обема на пробата. Малките челюстни пробовзематели и пробовземателите за ядро вземат проба от около 250 ml. Таблица 3 Препоръки за използване на пробовземател са вземане на проба на седимент от горния слой (# = може да се използва; - = не може да се използва )
Трябва да се подчертае, че само използването на пробовземател за ядро с голям диаметър или пробовземател за ядро, използван от научно-изследователските кораби, осигурява надеждно и ненарушено събиране на проба за анализ от най-горния слой. Когато се използват пробовзематели за ядро трябва да се вземе седимент около 20 cm, като се запази най-горния слой (от 1 до 5 cm дълбочина, в зависимост от скоростта на отлагането).Изборът на вида пробовземател ще се определи отчасти от вида на седимента. За целите на мониторинга съгласно РДВ, се препоръчват следните опции [Slobodnik et al., 2004]:
Анализът на дълбочините профили може да се използва за получаване на допълнителна информация за историята на замърсяване и за възстановяване на миналите тенденции. Този подход се прилага най-добре при седиментите, където скоростта за натрупване на седимента е висока и скоростта на нарушаване (физическо или биотурбация) е достатъчно ниска и предизвиква незначителни нарушения на профилите на замърсителите. Пробите на седиментни профили се събират изключително от пробовзематели за ядро. 5.2.3. Челюстни пробовзематели Челюстните пробовзематели обикновено се монтират върху лебедка и се прикрепват към въже или прът. Ограниченото тегло на малките челюстни пробовематели позволява ръчно манипулиране , което може да се окаже удобно при полева работа. Устройството се заключва в отворено положение и се спуска на известно разстояние над дънните седименти. Важно е да се намали скоростта на спускане при доближаване на дъното, тъй като вълна може да помете фините седименти преди пробовземателя да достигне дъното. Когато пробовземателят докосне повърхността на седиментите, резето се се освобождава и позволява на „челюстите” да се затворят , когато въжето/пръта се дръпне, като по този начин се събира проба от повърхността на седиментите. Челюстният пробовемател трябва да бъде издърпан бавно за да се гарантира, че челюстите са захванали седиментите и за да се избегне загубата на повърхностен слой. След издърпването пробовземателя се спуска над чиста тава. Преди отварянето на челюстите, водата над седиментите се излива внимателно, като се внимава да не се отмият фините седименти. След отстраняването на водата, пробовземателя се отваря и изсипва в тавата. Проблемите при този вид пробовземане включват твърде дълбоко навлизане в много меките седименти, смесване на целевия повърхностен слой седименти, липса на достатъчно седименти в твърдия субстрат или наличие на камъни между челюстите, които не им позволяват да се затворят. За да се намали замърсяването, седиментите които са били в контакт с пробовземателя се избягват и повърхностните проби се събират от централната част на пробата. Пробовземателите от неръждаема стомана свеждат до минимум замърсяването на пробата (внимавайте за замърсяване от Ni и Cr). Други материали за направа на челюстни пробовзематели са стомана с пластмасово покритие, но те могат да замърсят пробите за анализ на микроелементи (ръжда, боя). Алтернатива са алуминиевите пробовзематели. 5.2.4. Пробовземател за ядро Пробовземателите за ядро се използват когато информацията относно вертикалния профил на седимента е от интерес, или когато челюстните пробовзематели не могат да се използват поради, например, вида на седимента. Обикновено тръбите са изработени от PVC или перспекс, като последният предлага незабавен оглед на събраната проба. Може да се използва вътрешен ръкав от полиетилен за защита на пробата от замърсяване от стената на пробовземателя. За определянето на следи от органични замърсители могат да се изберат и други материали, като неръждаема стомана , за да се намали до минимум замърсяването. Ръчните пробовзематели за ядро могат да се използват по един удобен начин за събиране на повърхностни седименти: те могат да бъдат къси пластмасови тръби 8 см 0 и ръчно се вкарват на около 30 cm. в ненарушените седименти. Ако е необходимо, въздухът в горната част се заменя с вода, вмъква се една гумена запушалка и пробовземателя се издърпва. В долния край се поставя веднага една капачка. След това водата се източва и най-горните 5 cm от седимента се събират; бутало може да помогне да се изтласка седимента. Ръчният пробовземател за ядро с тръба за удължаване или пръчка може да се използва за води с дълбочина до 3 m, в зависимост от теченията. Така получената дължина на прибора е ограничена от диаметъра на тръбата и от триенето на стената на тръбата: максимална дължина на пробовземателя (диаметър на тръбата) 2. Ръчните пробовземател за ядро имат ограничено използване за събиране на профили. Гравитачните corers работят по принцип по подобен начин на ръчните, но в по-дълбока вода. Прикачените тежести вкарват тръбата в седимента. В горната част често се поставя клапан, който предотвратява изливането на пробата по време на издърпване. Поради теглото им, гравитачните пробовзематели не са лесни за ръчно манипулиране и обикновено е необходима лебедка. Дължината на пробовземателя е ограничена по същите причини както за ръчния пробовземател за ядро и има ограничена употреба за взимане на профилни проби. Пробовземателят за ядро тип кутия е тежко, специализирано оборудване, което взима голям диаметър ненарушени ядра на седименти, от които могат да се вземат дублиращи субпроби (напр. чрез ръчен пробовземател за ядро). Тъй като те обикновено се използват на научно-изследователски кораби, те може да се се използват при дълбочина на водата > 3 м. Обикновено дължината на пробовземателя е максимум 1 м и затова те имат ограничена употреба за събиране на дълги профилни проби. Операцията изисква специализиран персонал. Обикновено от един пункт за вземане на проби се взема едно ядро (проба по разреза на седимента). В рамките на едно ядро има хронология на различните слоеве на седимента. Дублиращо ядро , дори взето наблизо, може да има различна история на отлагане и съответните дълбочини на седимента може да са различни. Освен ако пробите не са взети от пробовземател за ядро с множесто тръби , при който тръбите са монтирани успоредно и разстоянието между ядрата е минимално, групирането на дублиращи проби не се препоръчва. Разпределението на субпробите трябва да се концентрира близо до повърхността. Горната част на седимента ще бъде нарязан на парчета - например 3-6 парчета (с дебелина 1-3 cm), а долната част на пробата ще се остави за референтни цели.
Следните техники се използват главно за вземане на проби на суспендирани частици: центробежни помпи и стационарни или подвижни утайници или подходящи каси за улавяне/събиране. Освен това, проби на суспендирани частици могат да се събират и чрез филтриране. При филтрирането, обаче, количеството на пробата обикновено е малко и поради това едва стига за анализ, особено на органичните вещества. Вземането на проба с центробежна помпа обикновено отнема няколко часа и е по-скоро подходящо за вземане на индивидуални проби докато в утайниците обикновено се събират месечни съставни проби. В действителност уловителите на седименти могат да бъдат изложени на водата за две до четири седмици, за да се вземе проба от отложените седименти, които съдържат замърсителите. Тази техника за вземане на проби има това предимство, че в пробите са представени онези слоеве, които са отложени най-скоро , особено в бавно течащи континентални реки, което може да се използва и за анализ на тенденциите. Утайниците не позволяват количественото разделяне на суспендираните частици от водната фаза и особено фините частици не се събират напълно. Центробежните помпи, обаче, почти напълно разделят суспендираните частици от водата, но те биха могли да повлияят на разпределението на размера на частиците. Тези характеристики трябва да се вземат под внимание когато се избира методологията на вземане на проби.
Всички проби трябва да се пресяват през отвори от 2 mm, колкото е възможно по-скоро след събирането, за да се премахнат големите наноси и дълбоководните организми. В противен случай по време на последващото манипулиране и обработка на пробата, като например съхраняване, замразяване или ултразвуковата обработка, биотичния материал (флората и фауната) ще се влоши и ще стане част от пробата на седимента. За да се намалят възможностите за нарушаване на равновесието седимент / вода, мокрото пресяване се извършва най-добре в точката на вземане на проби с вода от околната среда. Същата вода трябва да се използва повторно за да не се наруши равновесието. Ако не е възможно пресяване на място, пресяването трябва да се извършва в лаборатория при контролирани условия. Пробите (пресяти или не) се прехвърлят - за предпочитане - в предварително почистени шишета от кафяво стъкло с широко гърло (или от алуминий или други материали, които не замърсяват) за органичен анализ или в пластмасови торби или бутилки за анализ на микроелементи. Алтернативно, бурканите от кафяво стъкло може да се използват за всички видове замърсители. Контейнерите за проби трябва да се запълват догоре (минимално разстояние до запушалката), за да се намали вероятността от окисляване и загуба на кисел летлив сулфид (AVC) по време на транспортиране. За предпочитане е пробите да се съхраняват охладени (около 4°C) и транспортирането им до лабораторията да се извърши колкото е възможно по-скоро. Охлаждането се извършва лесно с хладилни кутии или охлаждащи вложки. Транспортът на ядра е много важен, тъй като целостта на ядрата трябва да се съхрани. Проби, които са близо до линията на контакт седимент/вода ще се нарушат и смесят при транспорт в хоризонтално положение, като по този начин ще загубят характеристиките на профила. Дори и когато се транспортират във вертикално положение, седиментите ще се уплътнят от вибрациите. Ако е възможно, напречната проба (ядрото) трябва да се раздели на подпроби и да се пресее на място. До окончателното пресяване , при което се изолират фините частици за последващ анализ (виж точка 5.1.5), което обикновено се извършва в лабораторията, пробата може да се съхранява при 4°C за около една седмица и до 3 месеца, когато е замразена при –20°C, освен ако не е посочено друго в методите за анализ за определени разграждащи се съединения. Когато е възможно, трябва да се избягва замразяването, защото то може да промени разпределението на размера на частиците на седимента. В случай на AVS измерване, седиментите трябва да се съхраняват при 4°C, въпреки че замразяването има незначителен ефект върху нивата на AVS. Ако се съхраняват при 4°C, периодът между вземане на пробата и AVS анализа не трябва да бъде по-дълъг от две седмици. Ако е разрешено от стратегията на вземане на проби (виж точка 5.1.5) фракцията наноси/глина (< 63 ^ m) може да бъде отделена чрез пресяване през сито с отвор 63 m. Тъй като глината има склонност да образува буци със значително по-голям диаметър, седиментите трябва да се пресяват мокри. Трябва да се използва минимално количество вода от околната среда. Настоятелно се препоръчва да се избягва изсъхването на седиментите. Ако това се случи, те трябва да се накиснат предварително във вода за най-малко 2 часа, за да се разбият буците. В случай на солени проби от особена важност е пресяването да се извършва с вода с приблизително същата соленост като на мястото на вземане на проби. Ако няма местна вода, необходимата стойност на соленост може да се получи чрез разреждане на количество морска вода, събрана от открито море. Пресяването може да се извършва чрез прости средства, като се използва сито монтирано върху фуния, пълна с вода, като ситото се движи на ръка. За обработката на по-голям брой проби, ситата могат да се поставят върху вибраторни маси. Водата може да бъде ефективно отделена от пресетия материал чрез центрофугиране. Процедурите по пресяване са описани и оценени в проекта QUASH [QUASH, 1999 г.; Smedes et al., 2000]. Ситата традиционно се произвеждат от месинг, устойчив на корозия (пръстена и отворите). За органични анализи днес се предпочита неръждаемата стомана. Сита от неръждаема стомана, обаче, не трябва да се използват за анализ на метали с микроконцентрации (микроелементи). За тези метали се препоръчват полимерни сита (с пръстен от PVC или акрил, с отвори от найлон полиестер, например). 5.2.7. Съхранение и складиране Съхранение започва, когато пробите са взети. Всички методи на съхранение ще засегнат пробата до известна степен и изборът на техника за съхраняване зависи главно от целта на вземането на пробата. Тъй като първите няколко часа след вземането на пробите са най-важни, за да не настъпят промени в пробата, трябва да се предприемат стъпки за съхраняване – когато е възможно - веднага след вземането на пробата. Не могат да се дадат препоръки за универсална техника на съхранение или складиране. Техника за една група от анализи може да попречи на другите анализи. За да се преодолее този проблем, трябва да се вземе достатъчен обем на пробата, за да могат да се приложат специфични техники на съхранение или складиране за всяка конкретна група на проби за анализ. Температурата е най-важният фактор, засягащ пробите, от момента на вземане на пробата,през обработката до крайния анализ. Друг източник на замърсяване е адсорбцията на замърсители от лабораторния въздух. Разграждането и изпаряването на замърсителите също може да бъде източник на грешки. В лабораторията пресетите проби от седименти трябва да бъдат дълбоко замразени при –20°C и когато вече са замразени, се лиофилизират колкото е възможно по-скоро. Проверка за замърсяване по време на лиофилизацията се прави, като се постави стъклен буркан с 2 g С18 свързан силициев двуокис в сушилнята паралелно с пробите. Изсушаването с въздух не е подходящо поради високия риск от замърсяване. Освен това може да е трудно пробите да бъдат разделени и минералните структури може да бъдат засегнати. Ако няма съоръжение за лиофилизиране, с цел ограничаване на разлагането на микробите, пробите може да бъдат изсушени с въздух или в пещ при 25-30°C до достигане на повече или по-малко постоянно тегло, колкото е възможно по-скоро след пресяването. По време на този процес, може да се получат загуби на някои детерминанти (летливи или полу-летливи съединения, като например 2-3 полиароматни въглеводороди), дори когато сушенето се извършва при ниски температури (< 30о C). Преди анализа на неорганичните компоненти (напр. метали), пробите от седиментите могат да бъдат изсушени при температура 105°C (с изключение на определянето на живака, което се нуждае от стъпка на сушене при <50°C). За предпочитане е контейнерите за съхранение на лиофилизирани или изсушени проби на седименти да са бутилки с широко гърло и винтова капачка. Пробите, взети за анализ на органични замърсители трябва да се съхраняват в контейнери от кафяво стъкло, политетрафлуоретилен , неръждаема стомана или алуминий. Седименти, събрани за анализ на метали могат да се съхраняват в затворени пластмасови или стъклени съдове. Тъй като частиците седименти имат малка площ, която е в досег с повърхността на контейнера, рискът от замърсяване е ограничен и е възможно да се използва стъклен буркан за всички определяния, за да се опрости характеризирането на седиментите. За живака, пробите трябва да се съхраняват в промит с киселина контейнер от боросиликатно стъкло или кварц, тъй като живака може да преминава през стените на пластмасови съдове. За органо-калаените съединения, за предпочитане е съхранението на пробите да става в бутилки от кафяво стъкло, но контейнери от други материали като поликарбонат или алуминий също са подходящи. Препоръчаното максималното време на съхраняване на лиофилизирани седименти преди анализа е около 180 дни (30 дни за Hg), ако се съхраняват на хладно и тъмно място. Архивирането на проби от седименти е задължително в процедурите ОК/КК. Всички проби трябва да се съхраняват за времето на мониторинг, за да може - в случай на проблеми в анализа или тълкуването - да се върнете към някоя от тях или към всички. Освен това, може да бъде полезно да се архивира част от оригиналната проба, за да може материала да се анализира отново за (други) съединения на по-късен етап. Лиофилизираните седименти, останали след анализа, се съхраняват в оригиналната бутилка на пробата, затворена с уплътнен капак за защита срещу влага. Когато се съхраняват на хладно и тъмно място, пробите могат да се архивират и съхраняват в продължение на 10-15 години, т.е. за срока на действие на програмата за мониторинг. За по-малко стабилни съединения, този период може да бъде по-кратък. Каталог: docs -> Zakoni -> EURukovodstva EURukovodstva -> Рамкова директива за водите (2000/60/ЕС) Ръководство №1 Икономиката и околната среда EURukovodstva -> Наръчник №10 реки и езера – типология, изходни условия и системи за класификация EURukovodstva -> На рамкова директива за водите (2000/60/ЕС) Ръководство №3 Анализ на натиска и въздействията EURukovodstva -> Ръководство №8 Публично участие във връзка с Рамковата директива за водите EURukovodstva -> Доклад 2009 025 обща стратегия за прилагане на рамковата директива за водите EURukovodstva -> Доклад 2009 040 обща стратегия за прилагане на рамковата директива за водите (2000/60/ЕС) EURukovodstva -> Доклад 2009 030 обща стратегия за изпълнение на рамковата директива за водите (2000/60/ЕО) EURukovodstva -> Обща стратегия за изпълнение за Рамковата Директива за водите (2000/60/ЕК) Ръководен документ No 12 Изтегляне 1.64 Mb. Сподели с приятели:
|