Химично съединение
Бензо[a]пирин Бензо[б]флуорантен Бензо[д,е,ж]перилен Бензо[к]флуорантен Индено[1,2,3-вг]пирин
|
C20H12
C20H12
C22H12
C20H12
C22H12
|
Бензо[a]пирин Бензо[б]флуорантен Бензо[к]флуорантен Бензо[д,е,ж]перилен
Индено[1,2,3-вг]пирин
|
CAS регистрационен номер
50-32-8
205-99-2
207-08-9
191-24-2
193-39-5
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
6,13
5,78
6,11
6,63
6,70
|
Водоразтворимост [mg/L]
0,00162
0,0015
0,0008
0,00026
0,00019
|
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Бензо[a]пирин
|
Вътрешнотериториални повърхностни
води
0,05
|
Други повърхностни
води
0,05
|
Вътрешнотериториални повърхностни
води
0,1
|
Други повърхностни
води
0,1
|
Бензо[б]флуорантен
|
Σ = 0,03
|
Σ = 0,03
|
не е приложимо
|
не е приложимо
|
Бензо[к]флуорантен
|
Бензо[д,е,ж]перилен
|
Σ = 0,002
|
Σ = 0,002
|
не е приложимо
|
не е приложимо
|
Индено[1,2,3-вг]пирин
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 17993: 2003
Определяне на 15 поличциклични ароматни въглеводорода (PAH) във вода от HPLC с флуоресцентна детекция след течно-течна екстракция
Матрица Питейна, подземна, отпадъчна и повърхностна вода
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
EN ISO 17993:2003 определя метод за използване на високоефективна течна хроматография (HPLC) с флуоресцентна детекция за определяне на 15 избрани полициклични ароматни съединения.
|
Граница на количествено определяне (LOQ):
Питейна и подземна вода: > 0,005 µg/L - Повърхностна вода: > 0,01 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на репродуктивността
Национално междулабораторно изследване на прецедена питейна вода 1996 г.(Германия)
|
Вещество
|
l
|
nAP в %
|
x в pg/L
|
sR в pg/L
|
CVR в %
|
Бензо[a]пирин
|
33
|
3,1
|
20,43
|
4,17
|
20,4
|
Бензо[б]флуорантен
|
33
|
3,1
|
27,41
|
4,719
|
17,2
|
Бензо[к]флуорантен
|
32
|
3,2
|
10,87
|
2,382
|
21,9
|
Бензо[д,е,ж]перилен
|
32
|
6,2
|
25,21
|
5,941
|
23,6
|
Индено[1,2,3-вг]пирин
|
29
|
12
|
26,31
|
4,417
|
17,9
|
Други методи за анализ
EPA 8270c [1] изисква пределна стойност за детекция 10 µg/L, която очевидно е прекалено висока. Други методи за анализ, базирани на този стандарт, могат да получат по-ниски LOQ с помощта на GC/MS оборудване.
|
Коментари
Методите не получават достатъчно ниски LOQ и несигурности за съответствие на проверките с AA-EQS сумарно за Бензо[б]флуорантен и Бензо[к]флуорантен, както и сумарно за Бензо[ж,з,и]перилен и
Индено[1,2,3-вг]пирин. Освен това не са налични достатъчно данни за валидация по отношение на анализа на проби от
повърхностни води, съдържащи значителни количества SPM.
Разработва се нов стандарт ISO за определяне на PAH във вода с помощта на газова хроматография с масспектрометрия (ISO/CD 28540)
|
Препратки
[1] http://www.accustandard.com/asi/pdfs/epa_methods/8270c.pdf
|
    
Химично съединение
Симазин
|
Cl
N N
HN N NH
|
CAS регистрационен номер
1912-24-9
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
~ 2,2
|
Водоразтворимост [mg/L]
~ 6,2
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
1
|
Други повърхностни води
1
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
4
|
Други повърхностни води
4
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 10695:2000
Определяне на избрани органични азотни и фосформни химични вещества - Методи на газова хроматография
Матрица Питейни води, подземни води, повърхностни води и отпадъчни води, съдържащи до 50 mg/L суспендирани твърди частици
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Течно/течна екстракция с дихлорметан или течно/твърда екстракция (SPE) при материал С18 с обърната фаза (RP) или друг адсорбент. Отмиване на касетките например с метанол или ацетон.
След концентрация извлечените проби се анализират чрез газова хроматография с помощта на азото-фосфори или масспектрометричен детектор.
|
Граница на количествено определяне (LOQ):
Метод на течно/течна екстракция: 0.5 µg/L Метод на течно/твърда екстракция: 0,012 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на репродуктивността
Междулабораторно изследване 1993 г. за течно/твърда екстракция
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в µg/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Питейна вода
|
12
|
16,4
|
0,058
|
0,0044
|
27,3
|
Други методи за анализ
Газова хроматография - масспектрометрия
GC-MS определяне на йони 201 и 186; LOQ ~ 1 ng/L (след SPE) [1, 2] (метод 525 на EPA)
GC-NPD
Метод 507 на EPA [3]
GC-ECD
Метод 505 на EPA; микроекстракция с хексан и GC-ECD анализ [32]
Течна хроматография - масова спектрометрия
Идентифициране и количествено определяне на симазина (и други пестициди) чрез течна хроматография в комбинация с детекция
(тандем) с масова спектрометрия (LC-MS-MS) с помоюта на положителна електроразпръсквана йонизация (ESI). LC-MS фрагментни йони: m/z 202 и 124 [4]
|
LC-MS-MS преход: 202 > 132 [5, 6]
LOQ ~ 1 ng/L (в зависимост от SPE коефициент на обогатяване)
Коментари
Препратки
[1] T. D. Bucheli, F. C. Grüebler, S. R. Müller, R. P. Schwarzenbach, Simultaneous Determination of Neutral and Acidic Pesticides in Natural Waters at the Low Nanogram per Liter Level. Anaytical Chemistry 69, 1997, 1569-1576.
[2] C. Planas, A. Puig, J. Rivera, J. Caixach, Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase extraction; Estimation of the uncertainty of the analytical results. Journal of Chromatography A, 1131,
2006, 242–252.
[32] D. Barceló, Environmental Protection Agency and Other Methods for the Determination of Priority
Pesticides and Their Transformation Products in Water. Journal of Chromatography A, 643, 1993, 117-
143.
[4] C. Crescenzi, A. Di Corcia, R. Samperi, N. L. Dietz, E. Guerriero, Development of a Multiresidue Method for Analyzing Pesticide Traces in Water Based on Solid-Phase Extraction and Electrospray Liquid Chromatography Mass Spectrometry. Environmental Science & Technoogy 31, 1997, 479-488.
[5] R. Bossi, K. V. Vejrup, B. B. Mogensen, W. A. H. Asman, Analysis of Polar Pesticides in Rainwater in
Denmark by Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 957,
2002, 27-36.
[6] M. Kuster, M. J. Lopez de Alda, C. Barata, D. Raldua, D. Barceló, Analysis of 17 polar to semi-polar pesticides in the Ebro river delta during the main growing season of rice by automated on-line solid- phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Talanta 75, 2008, 390-401.
|
  
Химично съединение
Съединения на трибутилкалай
|
Sn+
|
CAS регистрационен номер
688-73-3
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
3.1 - 4.1
|
Водоразтворимост [mg/L]
~ 2 mg/L
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,0002
|
Други повърхностни води
0,0002
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,0015
|
Други повърхностни води
0,0015
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 17353:2005
Определяне на избрани органични съединения на калая. Газ-хроматографски метод
Матрица Питейни, повърхностни и отпадъчни води, съдържащи над 2g/L суспендиран материал.
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Метод за идентифициране и количествено определяне на органични съединения на калая и/или катиони във вода. Съединения:
Монобутилин катион (MBT) BuSn3+ Дибутилин катион (DBT) Bu2Sn2+ Трибутилин катион (TBT) Bu3Sn+
Тетрабутилин (TTBT) Bu4Sn
Органични съединения на калая във водата се етилират с натриев тетраетил-борат (NaBEt4) и се извличат с хексан.
Екстрактът може да се почисти със силициев двуокис. След
концентрация четиризаместните органични съединения на калая се разделят чрез капилярна газова хроматография и се откриват с
подходяща система (MS, FPD, AED). Концентрацията се определя чрез калибриране на цялата процедура с помощта на смес по вътрешен стандарт.
|
Граница на количествено определяне (LOQ): 0.010 – 1 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Общо средно sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на репродуктивността
Междулабораторно изследване през 1998 г. в Германия
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в ng/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Прецедена повърхностна вода
|
11
|
8,3
|
388,2
|
92,16
|
23,7
|
Други методи за анализ
LLE-EI-GC-MS
100 mL морска вода, pH 5.4, дериватизация с NaBEt4, екстракция с хексан; LOQ ~ 0.8 ng/L [1].
GC-NCI-MS
LOQ 0.1 ng/L [2].
Течно фазова микроекстракция (LPME) – GC-MS-MS
4mL водна проба; 4-флуорфенил дериватизация; LOQ 0.36 ng/L [3].
LLE-GC-FDP
1 L морска вода, pH 5.5, етилиране във водна фаза с NaBEt4, iso-октан/n-пентан екстракция; LOQ 0.01 ng/L [4].
LLE-LC-MS
При pH 4 с помощта на хексан-етилацетат (70:30); улавяне на йони LC–APCI-MS; m/z 323 и 307; LOD 35 µg/L за TBT [5].
GC-ICP-MS
екстракция на 1 L проба при чисти стайни условия. Дериватизация, последвана от GC-ICP/MS, LOQ ~0.01 ng/L [6,7]
Коментари
За мониторинг по Рамковата директива за отпадъците (WFD) се изисква само трибутилкалай. В околната среда различни аниони (OH-, Cl-, Br-, ацетат) се асоциират с TBT. Предполага се използването на аналитични методи за дериватизиране на всички форми.
Стойностите за EQS за TBT се отнасят за трибутил катион, и следователно резултатите ще бъдат изразени по същия начин.
Трябва да се внимава при сравняване на резултатите с данни от научна литература, тъй като някои автори изразяват резултатите в µg Sn /L.
Препратки
[1] G. Centineo, P. Rodríguez-González, E. Blanco González, J. I. García Alonso, A. Sanz-Medel,
N. Font Cardona, J. Luis Aranda Mares, S. Ballester Nebot. Isotope dilution GC-MS routine method for the determination of butyltin compounds in water. Anal. Bioanal. Chem. 384, 2006, 908-914.
[2] K. Mizuishi, M. Takeuchi, T. Hobo. Trace analysis of tributyltin and triphenyltin compounds in sea water by gas chromatography–negative ion chemical ionization mass spectrometry. Journal of Chromatography A 800, 1998, 267-273.
[3] H. Shioji, S. Tsunoi, H. Harino, M. Tanaka. Liquid-phase microextraction of tributyltin and triphenyltin coupled with gas chromatography–tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A, 1048,
2004, 81-88.
[4] P. Michel, B. Averty. Distribution and Fate of Tributyltin in Surface and Deep Waters of the
Northwestern Mediterranean. Environmental Science & Technoogy 33, 1999, 2524-2528.
[5] K. Békri, R. Saint-Louis, É. Pelletier. Determination of tributyltin and 4-hydroxybutyldibutyltin chlorides in seawater by liquid chromatography with atmospheric pressure chemical ionization-mass spectrometry. Analytica Chimica Acta 578, 2006, 203-212.
[6] M. Monperrus., E. Tessier., D. Amouroux, O.F.X. Donard. Simultaneous speciation of mercury and butyltin compounds in natural waters and snows by propylation and species specific isotope dilution mass spectrometry analysis. Anal Bioanal Chem, 381, 2005, 854-862.
[7] M. Monperrus, O. Zuloaga, E. Krupp, D. Amouroux, R. Wahlen, B. Fairman, O.F.X. Donard. Rapid, accurate and precise determination of tributyltin in sediments and biological samples by species specific isotope dilution-microwave extraction-gas chromatography-ICP mass spectrometry. J. Anal. Atomic Spetrosc. 18(3), 2003, 247-253.
|
Сподели с приятели: |
