Химично съединение
Хлорфенвинфос
|
|
Номер по CAS
470-90-6
|
Log KOW
~ 3,81
|
Водоразтворимост [mg/L]
~ 145 [1]
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешни повърхностни води
0,1
|
Други повърхностни води
0,1
|
Вътрешни повърхностни води
0,3
|
Други повърхностни води
0,3
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 10695:2000
Определяне на някои органични азотни и фосфорни съединения. Газ-хроматографски метод.
Бележка:Хлорфенвинфос не се споменава изрично в този стандарт, но метода може да се прилага и за анализ на хлорфенвинфос, при условие, че се използва надлежно потвърден за това съединение метод.
Матрица Питейни води, подземни води, повърхностни води и отпадни води, които съдържат до 50 mg/L суспендирани твърди частици.
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Течно/течна екстракция с дихлорометан или твърдо/течна екстракция (SPE) при обратната фаза (RP) – C 18 материал или друг абсорбент. Елюиране на пълнителите например с метанол или ацетон.
След концентриране, екстрактите от пробите се анализират чрез газова хроматография, като се използва азотно-фосфорен или масспектометричен детектор.
|
Граница на количествено определяне (LOQ):
0.01µg/L
|
Метод за валидиране
Няма налични данни
|
Други методи за анализ
Твърдофазна микроекстракция (SPME)
Твърдофазна микроекстракция (SPME) в стъклени шишенца от 4mL с влакно, покрито с 60μm полидиметил силоксан – дивинилбензен (PDMS-DVB) при 60ºC [2].
Газова хроматография (GC)-масспектрометрия (MS)
GC-MS определяне на йоните 267, 323, 295 [2, 4]
LOQ~ 25 ng/L [2]
LOQ~ 1 ng/L (след твърдофазна екстракция (SPE) на 500 ml вода) [4]
Газова хроматография (GC) – тандемна детекция с масспектрометрия (MS-MS)
Изходен йон m/z 267; продуктови йони m/z 159 и 203 [2]
LOQ~ 25 ng/L [2]
Твърдофазна екстракция (SPE) – Високоактивна течна хроматография (HPLC)/Ултравиолетово откриване (UV)
LOQ~ 25 ng/L [5]
Газова хроматография (GC) – Пламъчно-фотометрична детекция (FPD)
EPA метод 1657; LOQ~ 2 ng/L (екстракция с разтворител) [1, 6]
Течна хроматография – масова спектометрия
Идентифициране и количествено определяне на антразин (и други пестициди) чрез течна хроматография съчетана (тандем) с масово спектометрично откриване (LC-MS-MS), като се използва положителна електроспрей йонизация.
LC-MS фрагментни йони:
LC-MS-MS преходи:216>174 и 132 [6]
|
Коментари
Съществуват E и Z изомери с двойна връзка. Изомер Z има водоустойчивост от 121 mg/l, а Е изомера 7,3 mg/l (при 20ºC); микстура 145 mg/l при 23 ºC; Log KOW ~ 3,85 (Z изомер) и 4,22 (E изомер).
|
Препратки
[1] US Department of Health and Human Services, Agency for Toxic Substances and Disease
Registry (ATSDR), Toxicological Profile Information Sheet, URL:
http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp83.html..
[2] C. Gonçalves, M. F. Alpendurada, Solid-phase micro-extraction–gas chromatography–(tandem) mass
spectrometry as a tool for pesticide residue analysis in water samples at high sensitivity and
selectivity with confirmation capabilities. Journal of Chromatography A 1026, 2004, 239-250.
[3] C. Goncalves, M. F. Alpendurada, Assessment of pesticide contamination in soil samples from an
intensive horticulture area, using ultrasonic extraction and gas chromatography–mass spectrometry.
Talanta 65, 2005, 1179-1189.
[4] C. Planas, A. Puig, J. Rivera, J. Caixach, Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface
waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase
extraction; Estimation of the uncertainty of the analytical results. Journal of Chromatography A 1131,
2006, 242–252.
[5] C. Schlett, Multi-residue analysis of pesticides by HPLC after solid-phase extraction. Fresenius’
Journal of Analytical Chemistry. 339, 1991, 344-347.
[6] F.J. Lopez, J. Beltran, M. Forcada, F. Hernandez, Comparison of simplified methods for pesticide
residue analysis; Use of large-volume injection in capillary gas chromatography. Journal of
Chromatography A 823, 1998, 25-33.
|
Химично съединение
Хлорпирифос
|
|
Номер по CAS
2921-88-2
|
Log KOW
~ 4,96
|
Водоразтворимост [mg/L]
~ 0,762
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешни повърхностни води
0,03
|
Други повърхностни води
0,03
|
Вътрешни повърхностни води
0,1
|
Други повърхностни води
0,1
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 10695:2000
Определяне на някои органични азотни и фосфорни съединения. Газ-хроматографски метод.
Бележка:Хлорпирифос не се споменава изрично в този стандарт, но метода може да се прилага и за анализ на хлорпирифос, при условие, че се използва надлежно потвърден за това съединение метод.
Матрица Питейни води, подземни води, повърхностни води и отпадъчни води, които съдържат до 50 mg/L суспендирани твърди частици.
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Течно/течна екстракция с дихлорометан или твърдо/течна екстракция (SPE) при обратната фаза (RP) – C 18 материал или друг абсорбент. Елюиране на пълнителите например с метанол или ацетон.
След концентриране, екстрактите от пробите се анализират чрез газова хроматография, като се използва азотно-фосфорен или масспектрометричен детектор.
|
Граница на количествено определяне (LOQ):
0.01µg/L
|
Метод за валидиране
Няма налични данни
|
Други методи за анализ
Твърдофазна микроекстракция (SPME)
Твърдофазна микроекстракция (SPME) в стъклени шишенца от 4mL с влакно, покрито с 60μm полидиметил силоксан – дивинилбензен (PDMS-DVB) при 60ºC [2].
Твърдофазна екстракция (SPE)
Твърдофазна екстракция (SPE) с C18 пълнители; елюиране с етилацетат [3]
Газова хроматография (GC)-масспектрометрия (MS)
GC-MS определяне на йоните 199, 197, 314, 316 [1-5]
LOQ~ 1-2 ng/L [2, 5]
Газова хроматография (GC) – тандемна детекция с масспектрометрия (MS-MS)
Изходен йон m/z 314; продуктови йони m/z 286 и 258 [2]
LOQ~ 1 ng/L [2]
Газова хроматография (GC)-Азотно-фосфорен детектор (NPD):
LOQ~ 20 ng/L [3]
Газова хроматография (GC) – Пламъчно-фотометрична детекция (FPD) [7]
|
Коментари
Хлорпирифос е неполярен инсектицид. В случай на изспускане във вода, хлорпирифос се разделя значително от водния стълб на седименти.
|
Препратки
[1] M. Kirchner, E. Matisová, S. Hrouzková, J. de Zeeuw, Possibilities and limitations of quadrupole mass
spectrometric detector in fast gas chromatography. Journal of Chromatography A 1090, 2005, 126-132.
[2] C. Gonçalves, M. F. Alpendurada, Solid-phase micro-extraction–gas chromatography–(tandem) mass
spectrometry as a tool for pesticide residue analysis in water samples at high sensitivity and
selectivity with confirmation capabilities. Journal of Chromatography A 1026, 2004, 239-250.
[3] S. Lacorte, C. Molina, D. Barceló, Screening of organophosphorus pesticides in environmental
matrices by various gas chromatographic techniques. Analytica Chimica Acta 281, 1993, 71-84.
[4] K. Kawata, T. Asada, K. Oikawa, Determination of pesticides in compost by pressurized liquid
extraction and gas chromatography–mass spectrometry. Journal of Chromatography A 1090, 2005, 10-
15.
[5] C. Planas, A. Puig, J. Rivera, J. Caixach, Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface
waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase
extraction; Estimation of the uncertainty of the analytical results. Journal of Chromatography A, 1131,
2006, 242–252.
[6] US Department of Health and Human Services, Agency for Toxic Substances and Disease
Registry (ATSDR), Toxicological Profile Information Sheet, URL:
http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp84.html
[7] F. J. Lopez, J. Beltran, M. Forcada, F. Hernandez, Comparison of simplified methods for pesticide
residue analysis; Use of large-volume injection in capillary gas chromatography. Journal of
Chromatogaphy. A 823, 1998, 25-33.
|
Химично съединение
Алдрин
|
Диелдрин
|
Ендрин
|
Изодрин
|
Алдрин
Диелдрин
Ендрин
Изодрин
|
Номер по CAS
309-00-2
60-57-1
72-20-8
465-73-6
|
Log KOW
~ 6,50
~ 6,2
~ 5,6
~ 6,75
|
Водоразтворимост [mg/L]
~ 0,011
~ 0,110
~ 0,20
~ 0,014
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешни повърхностни води
Σ = 0,01
|
Други повърхностни води
Σ = 0,005
|
Вътрешни повърхностни води
Не се прилага
|
Други повърхностни води
Не се прилага
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 6468:1996
Определяне на някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили и хлорбензени. Газхроматографски метод след течно-течна екстракция
Матрица Питейни, подземни, повърхностни и отпадни води.
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Течно-течна екстракция на органохлорни инсектициди, хлорбензени и полихлорирани бифенили (PCB) с екстракционен разтворител. След концентриране и почистване, екстрактите от пробите се анализират чрез газова хроматография, като се използва детектор за улавяне на електрони (GC-ECD)
Методът се прилага за проби съдържащи до 50 mg/L суспендирани твърди частици.
|
Граница на количествено определяне (LOQ):
~ 0,001—0.01µg/L
|
Метод за валидиране
l Брой лаборатории
nAP процент на стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания
x Общо средно число, след като са изключени стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания.
sR стандартно отклонение между лабораториите
CVR коефициент на промяна на възпроизводимостта
Междулабораторно проучване (Екстракция на повърхностна вода с хексан)
Вещество
|
l
|
nAP в %
|
x в ng/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
|
Диелдрин
|
14
|
0
|
33,3
|
17,2
|
51,7
|
Ендрин
|
14
|
9,8
|
50,0
|
11,1
|
22,3
|
|
Други методи за анализ
Твърдофазна екстракция с газова хроматография - масспектромертия
Твърдофазна екстракция (SPE) с Oasis HLB пълнители, елюиране с дихлорометан.
Газова хроматография (GC)-масспектрометрия (MS) определяне на йони 66 за алдрин, 79 за диелдрин, 281 за ендрин и 193 за изодрин [1, 2].
LOQ~ 20 ng/L за алдрин
10 ng/L за диелдрин
15 ng/L за ендрин
12 ng/L за изодрин (Твърдофазна екстракция (SPE) на 200 mL вода) [1]
Твърдофазна микроекстракция (SPME) с Газова хроматография (GC)-масспектрометрия (MS)
Твърдофазна микроекстракция (SPME) в стъклени шишенца от 4mL с влакно, покрито с 60μm полидиметил силоксан – дивинилбензен (PDMS-DVB) при 60ºC.
LOQ~ 12 ng/L за алдрин, 9 ng/L за диелдрин, 60 ng/L за ендрин и 10 ng/L за изодрин [2]
Твърдофазна екстракция (SPE) - Газова хроматография (GC)- тройно-квадруполна тандемна масспектрометрия (MS-MS)
C18-SPE, 100 mL, SRM 263>193 (диелдрин), 261>191 (алдрин), 193>157 (изодрин),LOQ~ 25 ng/L [3]
Твърдофазна екстракция (SPME) - Газова хроматография (GC)- Отрицателна химическа йонизация (NCI) – Масспектрометрия (MS)
C18-SPE, 100 mL, LOQ~ 25 ng/L [3]
GC-NPD:
LOQ~ 1 ng/L [2]
Газова хроматография (GC) – Пламъчно-фотометричен детектор (FPD) [7]
|
Коментари
|
Препратки
[1] S. Lacorte, I. Guiffard, D. Fraisse, D. Barceló, Broad Spectrum Analysis of 109 Priority Compounds
Listed in the 76/464/CEE Council Directive Using Solid-Phase Extraction and GC/EI/MS. Analytical
Chemistry 72, 2000, 1430-1440.
[2] C. Gonçalves, M.F. Alpendurada, Solid-phase micro-extraction–gas chromatography–(tandem) mass
spectrometry as a tool for pesticide residue analysis in water samples at high sensitivity and selectivity
with confirmation capabilities. Journal of Chromatography A 1026, 2004, 239-250.
[3] E. Pitarch, C. Medina, T. Portolés, F.J. López, F. Hernández, Determination of priority organic
Micropollutants in water by gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry. Analytic
Chimica Acta 583, 2007, 246–258.
|
Химично съединение
Общо ДДТ
Пара-пара ДДТ
|
|
Номер по CAS
|
Log KOW
п.п’-ДДТ ~ 6,91
о.п’-ДДТ ~ 6,79
п.п’-ДДЕ ~ 6,51
п.п’-ДДД ~ 6,02
|
Водоразтворимост [mg/L]
п.п’-ДДТ ~ 0,025
о.п’-ДДТ ~ 0,085
п.п’-ДДЕ ~ 0,12
п.п’-ДДД ~ 0,090
|
Общо ДДТ
Пара-пара ДДТ
|
Не се прилага
50-29-3
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешни повърхностни води
Общо ДДТ 0.025
Пара-пара ДДТ 0.01
|
Други повърхностни води
Общо ДДТ 0.025
Пара-пара ДДТ 0.01
|
Вътрешни повърхностни води
Не се прилага
|
Други повърхностни води
Не се прилага
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 6468:1996
Определяне на някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили и хлорбензени. Газхроматографски метод след течно-течна екстракция
Матрица Питейни, подземни, повърхностни и отпадни води.
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Течно-течна екстракция на органохлорни инсектициди, хлорбензени и полихлорирани бифенили (PCB) с екстракционен разтворител. След концентриране и почистване, екстрактите от пробите се анализират чрез газова хроматография, като се използва детектор за улавяне на електрони (GC-ECD)
Методът се прилага за проби съдържащи до 50 mg/L суспендирани твърди частици.
|
Граница на количествено определяне (LOQ):
~ 0,001—0,01µg/L
|
Метод за валидиране
l Брой лаборатории
nAP процент на стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания
x Общо средно число, след като са изключени стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания.
sR стандартно отклонение между лабораториите
CVR коефициент на промяна на възпроизводимостта
Междулабораторно проучване (Екстракция на п.п’-ДДТ с хексан)
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в ng/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
|
Питейна вода
|
11
|
10,3
|
35,7
|
22,9
|
64,1
|
| |
|
Сподели с приятели: |
