m(к.ІІІ)= СМ(к.ІІІ).Vk. М (к.ІІІ)

2. 
   Претегляне на тази маса на техническа везна
   
3. 
   Прехвърляне в подходящ мерителен съд за приготвяне на разтвора
   
4. 
   Приготвяне на разтвора с приблизителна концентрация, хомогенизиране
   
5. 
   Стандартизиране на разтвора (определяне на точната концентрация) чрез титруване на отделни (еднократни) проби с титроустановител Pb(NO₃)₂
   
6. 
   Изчисляване на точната концентрация на титранта по формулата
   

Определяне на Zn²⁺ в разтвор чрез титруване със стандартен разтвор на Комплексон ІІІ при индикатор ериохром черно Т и амонячен буферен разтвор с рН 9 – 10.

Zn²⁺ + HY^3-L ZnY^2-+ H⁺

Отмерва се точно определен обем от пробата за анализ, съдържаща Zn²⁺, прибавя се индикатор ериохромчерно Т, определен обем амонячен буферен разтвор с рН 9 – 10 и се титрува със стандартен разтвор на Комплексон ІІІ до промяна на цвета от виненочервен до син.Отчита се обема на титранта в еквивалентния пункт и се правят изчисления за:

а) масата на Zn²⁺в грамове

m(Zn²⁺)= С_М (к.ІІІ).V(к.ІІІ)m.M (Zn²⁺)

Ако концентрацията на изходния разтвор, съдържащ определяното вещество е висока , преди титруването се извършва разреждане на точно определен обем от него V ^изх в мерителна колба с обем V_k и се титрува аликвотна част от разредения разтвор. В този случай масата на NaOH в грамове се определя по формулата

б) масовата част на NaOH в пробата в % (процентно съдържание) -

Al³⁺ се свързват с излишък от комплексон ІІІ при рН 5 – 6,1 а остатъкът от комплексона се титрува със стандартен разтвор на Pb(NO₃)₂, при индикатор ксиленолоранж.

Комплексонометричните методи се отличават с добра чувствителност, точност, селективност и простота. Важно предимство е възможността да се титруват последователно в една проба отделните метални йони при смесени разтвори. Методът намира широко приложение заопределяне на метални йони в различни разтвори и обекти, за определяне твърдостта на водата, за определяне на някои аниони остатъчно и др.

ИЗПИТНА ТЕМА №10:

КОНТРОЛ НА ТЕХНОЛОГИЧНИЯ ПРОЦЕС ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА

ТЕСТЕНИ ЗАХАРНИ ИЗДЕЛИЯ.

УТАЕЧЕН ОБЕМЕН АНАЛИЗ
ИЗПИТНА ТЕМА №20:

КОНТРОЛ НА ТЕХНОЛОГИЧНИЯ ПРОЦЕС ЗА ИЗРАБОТКА НА

ЦИГАРИ. УТАЕЧЕН ОБЕМЕН АНАЛИЗ

План-тезис:

Същност и класификация на методите в утаечния обемен анализ.

Индикаторни методи за установяване на еквивалентния пункт.

Метод на Мор. Метод на Фолхард.
№ по Критерии за оценяване на изпитна тема №10 Максимален

ред брой точки

анализ.

пункт.

изразява го със съкратени йонни уравнения и посочва изчисленията

към него. 15

9. Познава същността на метода на Фолхард, неговото приложение,

изразява го със съкратени йонни уравнения и посочва

необходимите изчисления. 15
Утаечният обемен анализ е титриметричен метод за анализ, който се основава на извършване на утаечни процеси между определяното вещество и подходящ титрант. Могат да се титруват различни вещества, които при взаимодействие с титранта дават малкоразтворими съединения. Неудобствата при този метод произтичат от това, че утайката адсорбира йони от разтвора и се онечиства, което намалява точността на анализа. Ето защо много малко утаечни реакции отговарят на изискванията за използването им в обем.ния анализ. За установяване на еквивалентния пункт при титруването се използват няколко различни типа индикатори – едни от тях образуват цветни утайки с един от йоните в системата, други образуват оцветени стабилни комплексни съединения с йоните на титранта, а трети образуват адсорбционни съединения, които променят цвета си в еквивалентния пункт. Всички тези процеси се извършват при строго определени условия. Познати са много методи на утаечния обемен анализ, но в практиката се използват следните методи. Те се наименоват по наименованието на титранта.

1. 
   Аргентометрия – титрант е стандартен разтвор на АgNO₃
   
2. 
   Тиоцианатометрия - титрант е стандартен разтвор на NH₄SCN
   
3. 
   Меркурометрия- титрант е стандартен разтвор на Hg₂(NO₃)₂
   

Могат да се определят халогениди(Cl^-, Br^-, I^- и др.) и халогеноподобни йони(SCN^-, CN^- и др.), тъй като тези йони образуват малкоразтворими сребърни съединения.

Cl^- + Ag⁺ AgCl'

За определяне на еквивалентния пункт като индикатор може да се използва разтвор на K₂CrO₄, който със АgNO₃ образува керемиденочевенооцветено малкоразтворимо съединение Аg₂CrO₄(метод на Мор).

CrO₄^2- + 2Ag⁺ Аg₂CrO₄'

Най-напред при титруването си получава утайката от сребърния халогенид, която има по-малка разтворимост от керемиденочевената утайка на Аg₂CrO₄. Титруването се провежда при подходящи условия рН 6,5 – 10,3 и в отсъствие на йоните Pb²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺ и молекулите на NH₃. Друг начин за установяване на еквивалентния пункт в аргентометрията е използването на т.н.обратими адсорбционни инидикатори. Това са органични багрила, които се адсорбират специфично върху повърхността на утайката и цвета и се променя точно в еквивалентния пункт, ако се спазват определени условия (метод на Фаянс).

Ag⁺ + SCN^-  Ag SCN'

За определяне на еквивалентния пункт като индикатор може да се използва разтвор на Fe³⁺, който със SCN^- образува чевенооцветено комплексно съединение. Титруването се провежда при подходящи условия. Методът е познат като Метод на Фолхард.

Меркурометрията е метод на утаечния обемен анализ, в който тирант е стандартен разтвор на Hg₂(NO₃)₂. Директно се определят халогениди(Cl^-, Br^-, I^- и др.)

Cl^- + Hg₂²⁺ Hg₂Cl₂'

1. Изчисляване на масата на АgNO₃ в грамове, необходима за приготвяне на V^k ml разтвор с концентрация N(АgNO₃) по формулата

2. Претегляне на тази маса на техническа везна

3. Прехвърляне в подходящ мерителен съд за приготвяне на разтвора

4. Приготвяне на разтвора с приблизителна концентрация,

5. Стандартизиране на разтвора (определяне на точната концентрация) чрез титруване със стандартен разтвор на титроустановител NaCl или с отделни (единични) проби на стандартното вещество х.ч. NaCl

6. Изчисляване на точната концентрация на титранта по формулата

С_N (АgNO₃ )=m(NaCl)/ mМ_eq (NaCl).V (АgNO₃)

Аргентометричното определяне на хлоридните йони по метода на Мор се основава на титруването им в неутрална и слабоосновна среда със стандартен разтвор на сребърен нитрат, при което се образува най-напред бялата утайка от AgCl. Еквивалентният пункт се установява с разтвор от K₂CrO₄, по появата на керемиденочервено оцветената утайка от Аg₂CrO_4.

Cl^- + Ag⁺ AgCl '

CrO₄^2- + 2Ag⁺ Аg₂CrO_4'

1. Изчисляване на масата на NH₄SCN в грамове, необходима за приготвяне на V^k ml разтвор с концентрация N(NH₄SCN) по формулата

2. Претегляне на тази маса на техническа везна

3. Прехвърляне в подходящ мерителен съд за приготвяне на разтвора

4. Приготвяне на разтвора с приблизителна концентрация,

5. Стандартизиране на разтвора (определяне на точната концентрация) чрез титруване със стандартен разтвор на титроустановител АgNO₃

6. Изчисляване на точната концентрация на титранта по формулата

С_N (NH₄SCN )= С_N (АgNO₃).V(АgNO₃)/ V (NH₄SCN) или

Остатъчно титруване по метода тиоцианатометрия

Определяне на Cl^- по метода на Фолхард

Тиоцианометричното определяне на хлоридните йони по метода на Фолхард се извършва като към точен обем от анализираната проба се прибавя в излишък определен обем стандартен разтвор на сребърен нитрат. Остатъкът от Ag⁺ се титрува със стандартния разтвор на NH₄SCN при индикатор Fe³⁺ от наситен разтвор на железноамониева стипца (FeNH₄(SO₄)₂.12H₂O до промяната на цвета в трайно розово оцветяване, но тъй като при титруване на хлоридни йони утайката от AgCl има по-голяма разтворимост, необходимо е да се филтрува или да се блокира повърхността й с нитробензен

Cl^- + Ag⁺ AgCl'

Ag⁺ + SCN^-  Ag SCN'

Fe³⁺ + SCN^-  [Fe (SCN)₃]

Титруването се провежда при подходящи условия - азотнокисела среда и в отсъствие на Pb²⁺, Hg ²⁺ и молекулите на NH₃.

Отчита се обема на NH₄SCN в еквивалентния пункт, правят се ичисления за:

а) масата на Cl^- в грамове

б) масовата част на Cl^- в пробата в % (процентно съдържание)

1. 
   Перманганатометрия – титрант е стандартен разтвор на КMnO₄
   
2. 
   Йодометрия - титрант е стандартен разтвор на I₂ и Na₂S₂O₃
   
3. 
   Броматометрия - титрант е стандартен разтвор на KBrO₃
   
4. 
   Хроматометрия - титрант е стандартен разтвор наK₂Cr₂O₇
   

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^-  Mn²⁺ + 4H₂O

Титруването в слабокисели (рН<4),неутрални и алкални разтвори не не препоръча, тъй като получената кафява утайка от MnO₂ пречи за точното установяване на еквивалентния пункт.

MnO₄^- + 2H₂O + 3e^-  MnO₂ + 4OH^-

Най-подходяща киселина за подкиселяване на разтворите при перманганометрично титруване е сярната киселина, най-често с концентрация 1mol/l. Солната киселина се избягва поради окисляването на хлоридните йони от перманганата до елементарен хлор

2MnO₄^- + 10Cl^- + 16H⁺  5Cl₂ + 2Mn²⁺ + 8H₂O

Aзотната киселина също не се препоръчва, тъй като е окислител и взаимодейства с титранта.

Едно от важните предимства на перманганатометрията е безиндикаторното титруване. Само при много ниски концентрации на КMnO₄ се прилагат физични или други методи за установяване на еквивалентния пункт.

1. 
   Изчисляване на масата на КMnO₄ в грамове, необходима за приготвяне на V^k ml разтвор с концентрация N(КMnO₄) по формулата
   

2. 
   Претегляне на тази маса на техническа везна
   
3. 
   Прехвърляне в подходящ мерителен съд за приготвяне на разтвора
   
4. 
   Приготвяне на разтвора с приблизителна концентрация при нагряване
   
5. 
   Престояване на разтвора на тъмно в тъмно стъкло със стъклена запушалка, за
   

6. Отсифониране (филтруване през стъклен филтър) на бистрия разтвор и съхраняване на тъмно в тъмно стъкло.

7. Стандартизиране на разтвора (определяне на точната концентрация) чрез титруване с разтвор на титроустановител H₂C₂O₄.2H₂O или с отделни (единични) проби на стандартното вещество H₂C₂O₄.2H₂O при t⁰ = 70⁰С -80⁰С в сярнокисела среда до първото трайно розово оцветяване, неизчезващо две минути.

8. Изчисляване на точната концентрация на титранта по формулата

5H₂O₂ + 2MnO₄- + 6H⁺  2Mn²⁺ + 5O₂+ 8H₂O

Отмерва се точно определен обем от пробата за анализ, съдържаща H₂O₂, прибавя се сярна киселина за подкиселяване на разтвора и се титрува със стандартен разтвор на КMnO₄ до бледорозово оцветяване на разтвора. Отчита се обема на титранта в еквивалентния пункт и се правят изчисления за:

а) масата на H₂O₂ в грамове

Ако концентрацията на изходния разтвор, съдържащ определяното вещество е висока , преди титруването се извършва разреждане на точно определен обем от него V ^изх в мерителна колба с обем V_k и се титрува аликвотна част от разредения разтвор. В този случай масата на H₂O₂ в грамове се определя по формулата

б) масовата част на H₂O₂ в пробата в % (процентно съдържание) -

MnO₂ + C₂O₄^2- + 4H⁺  Mn²⁺ + 2CO₂ + 2H₂O

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺  2Mn²⁺ + 10CO₂+ 8H₂O, където

реактивът, който се взема в излишък е H₂C₂O₄, а титрантът е КMnO₄. Определението се извършва в присъствие на сярна киселина.