Пример за непряко(заместително) титруване в перманганатометрията

Ca²⁺ + C₂O₄^2-  CaC₂O₄

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺  2Mn²⁺ + 10CO₂+ 8H₂O

Утайката от CaC₂O₄ се промива, след което се разтваря в сярна киселина и отделената H₂C₂O₄ се титрува със стандартен разтвор на КMnO₄
ЙОДОМЕТРИЯТА е метод на редоксиметрията, в който тиранти могат да бъдат както стандартен разтвор на I₂, така също стандартен разтвор на Na₂S₂O₃. Основава се на обратимата реакция

I₂ + 2e^-  ^-

Могат да се определят както редуктори(SO₃^2-, S₂O₃^2-, S^2- и др.), така и окислители(MnO₄^-, Cr₂O₇^2-, NO₂^-, Fe³⁺ и др.), тъй като Е⁰= 0,54V, т.е. I₂ е слаб окислител, а I^- e слаб редуктор. За определяне на еквивалентния пункт се използва разтвор на нишесте, което с I₂ образува синъооцветено адсорбционно съединение.

При йодометричните титрувания трябва да се спазват следните по-важни условия:

1. 
   да се извършват в умеренокисела, слабокисела, неутрална и слабоалкална среда рН < 9.
   
2. 
   реакциите да се извършват на студено и в колби за йодно число, за да се намалят загубите от летливостта на I₂
   
3. 
   KI да се прибавя в излишък, за да се осигури разтварянето на I₂ и пълното протичане на реакцията
   
4. 
   Затворената колба с пробата трябва да се държи на тъмно около 10-15 мин., за да се извърши пълно процеса и да се избегне окисляването на ^- от кислорода на въздуха, което се катализира от светлината
   
5. 
   Индикаторът нишесте се прибавя в края на титруването, за да не се получат завишени резултати поради трудното разрушаване на адсорбционното съединение с I₂.
   
6. 
   Преди титруването разтворът се разрежда с равен обем д.вода, за да се получи оптимална концентрация на H⁺ за титруването.
   

1. 
   Изчисляване на масата на Na₂S₂O₃ в грамове, необходима за приготвяне на V^k ml разтвор с концентрация N(Na₂S₂O₃) по формулата
   

2. Претегляне на тази маса на техническа везна

3. Прехвърляне в подходящ мерителен съд за приготвяне на разтвора

4. Приготвяне на разтвора с приблизителна концентрация, ката се използва прясно преварена двойно дестилирана вода

5. Престояване на разтвора за 8 – 10 дни

6. Прибавяне на консервант за предотвратяване развитието на тиобактерии

7. Стандартизиране на разтвора (определяне на точната концентрация) чрез титруване със стандартен разтвор на титроустановител КMnO₄ или с отделни (единични) проби на стандартното вещество K₂Cr₂O₇ по метода на заместването в солнокисела среда

8. Изчисляване на точната концентрация на титранта по формулата

SO₃^2- + I₂ + H₂O  SO₄^2- + ^- + 2H⁺

I₂ + 2S₂O₃^2-  ^- + S₄O₆^2- ,където

реактивът, който се взема в излишък е I₂, а титрантът е Na₂S₂O₃. Определението се извършва в присъствие на солна киселина, индикатор нишесте и необходимите условия за извършване на анализа.

масовата част на SO₃^2- в пробата в % (процентно съдържание)

2Cu²⁺ + 4^-  2CuI + I₂

Титруването се извършва в кисела среда рН 3 – 5 и при спазване на всички условия за йодометрично титруване.

Тази разработка на въпросите по аналитична химия посвещавам на любимите си ученици от специалността „Технологичен и микробиологичен контрол”, които завършват ХІІІ клас на ПГХТТ – гр.Пловдив и им желая успех на държавните квалификационни изпити.

Гр. Пловдив С обич: инж.Надежда Михайлова