Наредба №2 от 23 януари 2008 Г. За материалите и предметите от пластмаси, предназначени за контакт с храни

5.1. Приготвяне на стандартен разтвор на винилхлорид (разтвор А):

5.1.1. Приготвяне на концентриран стандартен разтвор на винилхлорид при конценнтрация около 2000 mg/kg

Претегля се мерителна колба с точност до 0,1 mg. След това се запълва с ДМА с обем 50 ml и отново се претегля. Бавно се добавя около 0,1 g VC в течна или газообразна форма (може да се извърши и чрез барботиране, при условие че използваното оборудване може да предотврати загуба на ДМА). Претегля се отново с точност до 0,1 mg. Изчаква се около 2 часа за достигане на изравняване на концентрацията. Ако се използва вътрешен стандарт, той се добавя в такова количество, че концентрацията му в концентрирания стандарт на VC да бъде същата както в т. 3.3. Полученият стандарт се съхранява в хладилник.

5.1.2. Приготвяне на разреден (работен) стандарт на винилхлорид

Взема се претеглено количество от концентрирания стандарт на VC по т. 5.1.1 и се разрежда с ДМА или с вътрешен стандарт по т. 3.3 до известен обем или тегло. Концентрацията на получения разреден (работен) стандарт се изразява в mg/l или в mg/kg.

5.1.3. Подготвяне на калибрационна крива с разтвор А

Забележка:

а) кривата се състои най-малко от 7 чифта точки;

б) повторимостта на отговорите трябва да бъде по-ниска от 0,002 mg VC /kg или l ДМА;

в) кривата трябва да бъде изчислена по метода на най-малките квадрати, т. е. регресионната линия трябва да се изчисли чрез използване на следното уравнение:

y е височината или площта на пика при всяко отделно определяне;

x - съответната концентрация от регресионната линия;

n - броят на направените определения (n і 14);

г) зависимостта трябва да бъде линейна, т. е. стандартното отклонение s на разликите между измерените отговори yi и съответната стойност на отговорите, изчислено от регресионната линия zi, разделена на средната стойност

на всички измерени отговори, не трябва да бъде по-голяма от 0,07.

Това трябва да бъде изчислено от:

yi е всеки индивидуално измерен отговор;

zi - съответната стойност на отговора (yi) от изчислената регресионна линия;

n і 14.

5.2. Валидиране на подготовката на стандартния разтвор по т. 5.1

5.2.1. Приготвяне на втори стандартен разтвор на VС (разтвор В)

Процедурата по т. 5.1.1 и 5.1.2 се повтаря за получаване на втори разреден стандартен разтвор с концентрация приблизително равна на 0,02 mg VC/l или 0,02 mg VС/kg ДМА или вътрешен стандартен разтвор. Този разтвор се поставя в два флакона (4.4). Флаконите се затварят плътно, след което се процедира съгласно т. 5.4.2, 5.4.3 и 5.4.5.

5.2.2. Валидиране на разтвор А

Ако средната стойност от две газ-хромато-графски определяния с разтвор В (т. 5.2.1) не се различава с повече от 5 % от съответната точка на отговор от калибрационната крива, получена по т. 5.1.3, разтвор А е валидизиран. В случай че разликата е по-голяма от 5 %, се изхвърлят всички разтвори, получени по т. 5.1 и 5.2, и процедурата се повтаря отначало.

5.3. Построяване на допълнителна крива

Забележка:

а) кривата трябва да съдържа най-малко 7 чифта точки;

б) кривата трябва да бъде изчислена по тези точки по метода на най-малките квадрати (5.1.3);

в) кривата трябва да бъде линейна, т. е. стандартното отклонение/отклонения на разликите между измерените отговори yi и съответните стойности, изчислени от регресионната линия (zi), разделени на

за всички измерени отговори, не трябва да надвишава 0,07 (5.1.3).

5.3.1. Изпитваната проба трябва да бъде представителна за изследваната храна. Предварително храната трябва да бъде смляна или надробена на малки късчета, които да са добре хомогенизирани, преди вземане на пробата.

5.3.2. Процедура

Приготвят се две серии от поне 7 флакона (4.4). Във всеки флакон се поставят по най-малко 5 g от пробата храна по т. 5.3.1. Проверява се дали във всички флакони е поставено еднакво количество. Флаконите се затварят веднага. Към всеки флакон се прибавя за всеки грам от пробата храна по 1 ml дестилирана вода или деминерализирана вода с еднаква чистота или, ако е необходимо, подходящ разтворител. Във всеки флакон се добавя такова количество разреден стандартен разтвор на VC по т. 5.1.2, съдържащ вътрешния стандарт по т. 3.3, ако се сметне за нужно, че да се получи концентрация на VC, добавен във флаконите, 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040, 0,050 и т. н. mg/kg храна. Проверява се дали общото съдържание на ДМА или ДМА, съдържащ вътрешен стандарт по т. 3.3, е еднакво във всеки флакон. Качеството на разредения стандартен разтвор на VC по т. 5.1.2 и добавеният ДМА, когато е използван, трябва да бъде такова, че съотношението между общия обем (ml) на тези разтвори и количеството (g) на храната във флакона да бъде възможно най-малко, но не повече от 5, и да бъде еднакво във всички флакони. Флаконите се затварят плътно и се продължава процедурата по т. 5.4.

5.4. Газ-хроматографски определяния

5.4.1. Флаконите се разклащат така, че течността да не влиза в контакт с преградата до получаване на възможно най-хомогенен разтвор или суспензия.

5.4.2. Затворените флакони се темперират на водна баня в продължение на два часа при 60° ± 1° С, за да се изравнят концентрациите. Ако е необходимо, флаконите се разклащат отново.

5.4.3. Взема се проба от хед спейса на флакона. При работа с ръчен хед спейс е необходимо да се осигури предварително подгряване на газовата спринцовка до същата температура за гарантиране на повторимост на резултатите. Измерват се площите или височините на пиковете на VC и на вътрешния стандарт, ако е използван.

5.4.4. Построява се графика, като на ординатата се нанасят площите или височините на VC пикове или отношението между площта (височината) на VC пикове и площта (височината) на пиковете на вътрешния стандарт. По абсцисата се нанасят количествата прибавен VC (mg), отнесени към количествата на пробата от храната за всеки флакон (kg). Измерва се отсечката от абсцисата до точката на пресичане с графиката. Получената стойност представлява концентрацията на VC в пробата храна.

5.4.5. От колоната по т. 4.3 по подходящ начин се премахва излишъкът от ДМА, колкото е възможно по-скоро след появата на пика му.

6. Изчисляване на резултатите

Крайната стойност на VC, преминал от материала или предмета във/върху изпитваната храна, изразена в mg/kg, е средната стойност от две определяния по т. 5.4, при условие че критерият по т. 8 за повторимост е изпълнен.

7. Потвърждаване на количеството на VC

В случаите, когато определената по т. 6 стойност на VC, преминал от материала или предмета в храната, надвишава максимално допустимото количество от 0,01 mg/kg, резултатът се потвърждава по един от следните начини:

а) чрез използване на поне една друга колона със стационарна фаза, но с различна полярност; тази процедура трябва да продължи, докато се получи хроматограма без данни за застъпване на пикове на VC и/или вътрешен стандарт със съставните части на пробата от храната;

б) чрез използване на други детектори, например микроелектролитичен детектор на проводимостта;

в) чрез използване на мас-спектрометрия; в този случай, ако молекулните йони с маси (m/e) 62 и 64 са в съотношение 3:1, това може да бъде разгледано с голяма вероятност като доказателство за наличие на VC; в случай на съмнение трябва да бъде проверен целият мас-спектър.

8. Повторимост

Разликата между резултатите от две определяния по т. 5.4, направени паралелно или при бърза последователност на една и съща проба, от един и същи оператор, при едни и същи условия, не трябва да надвишава 0,003 mg VC/kg храна.

Приложение № 11 към чл. 25

1. името и адреса на предприятието, което произвежда или внася материали или предмети от пластмаси, или вещества, които са предназначени за употреба при производството на тези материали и предмети;

2. наименованието на материалите или предметите от пластмаси или на веществата, които са предназначени за употреба при производството на тези материали и предмети;

3. датата на издаване на декларацията;

4. потвърждаване, че материалите или предметите от пластмаси съответстват на изискванията на наредбата и Регламент (ЕО) № 1935/2004 за материалите и предметите, предназначени за контакт с храни;

5. необходимата информация по отношение на употребяваните вещества, за които има установени в наредбата ограничения и/или спецификации, с цел да позволи на предприятията, които използват материалите и предметите, да осигурят съответствието с тези ограничения;

6. необходимата информация за вещества, за които има ограничения за съдържание в храните, получена от експериментални данни или теоретични изчисления за допустимата им граница на специфична миграция и където е необходимо, критериите за чистота, посочени в Наредба № 21 от 2002 г. за специфичните критерии и изисквания за чистота на добавките, предназначени за влагане в храни (обн., ДВ, бр. 104 от 2002 г.; изм. и доп., бр. 61 от 2004 г.), с цел да се даде възможност на потребителя на тези материали или предмети да изпълни съответните нормативни изисквания към храните;

7. спецификации за употребата на материала или предмета, като:

а) вид или видове храна, предназначена да бъде поставена в контакт с материала или предмета;

б) време и температура на третиране и съхранение при контакт с храната;

в) съотношението на повърхността, която влиза в контакт с храната, към обема, използвано, за да се установи, съответствието на материала или предмета;

8. когато се използва функционална бариера от пластмаса в многослоен материал или предмет от пластмаса, потвърждението, че той съответства на изискванията по чл. 16.

Писмената декларация осигурява лесно идентифициране на материалите, предметите или веществата, за които се издава и се актуализира, когато съществени промени при производството доведат до изменения в миграцията или когато има налични нови научни данни.

Приложение № 12 към чл. 28, ал. 2

а) големи съдове с вместимост над 5 l - под формата на репрезентативна проба;

б) съдове с вместимост под 5 l - в действителни размери;

в) изходна суровина под формата на гранулат.

2. Количеството на представените проби за изпитване не може да бъде по-малко от:

а) 10 броя с обща повърхност 0,25 m2;

б) 2 броя образци по 0,25 m2 - за лист, взети от различни места на ролката;

в) 50 броя - за приспособления за затваряне (капачки, тапи, вентили и др.), уплътнители и други, взети от различни места на партидата;