Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница90/107
Дата22.07.2016
Размер9.86 Mb.
#518
1   ...   86   87   88   89   90   91   92   93   ...   107


Подкислява се с 11 cm3 (ml) HCl (4.2.5) и се определя излишъкът от йод със стандартен разтвор на натриев тиосулфат (4.2.11), като се използва разтвор на скорбяла (4.2.8) като индикатор.

1,0 cm3 (ml) 0,05 M изразходван разтвор на йод (4.2.10) е еквивалентен на 1,5 mg формалдехид.

4.2.15. Формалдехид-стандарт: работен разтвор

Основният разтвор на формалдехид се разрежда последователно 1/20 и 1/100 с вода.

1,0 cm3 (ml) от този разтвор съдържа около 1,0 mg формалдехид.

Изчислява се точното съдържание.

4.3. Апаратура

4.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.3.2. Филтър за разделяне на фазите, Whatman 1 PS (или еквивалентен).

4.3.3. Центрофуга.

4.3.4. Водна баня, нагласена на 60°С.

4.3.5. Спектрофотометър.

4.3.6. Стъклени кювети с оптичен път 1,0 cm.

4.4. Процедура

4.4.1. Подготовка на пробата:

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля с точност до 0,001 g количество от пробата (g), съответстващо на предполагаемо съдържание на формалдехид около 150 µg. Долива се с вода до марката и се разбърква (разтвор С).

(Проверява се дали рН е близко до 6; ако не е, се разрежда с разтвор на солна киселина (4.2.6).

В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 10 cm3 (ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.2. Сравнителен разтвор

Възможното влияние, дължащо се на фоновото оцветяване на изпитваната проба, се отстранява със следния сравнителен разтвор: в ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 10 cm3 (ml) от разтвор С, 5 cm3 (ml) реактив (4.2.13) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.3. Празна проба

В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.4. Определяне

4.4.4.1. Смесите от 4.4.1, 4.4.2 и 4.4.3 се разклащат. Ерленмайеровите колби се потапят във водна баня при 60°С точно за 10 min. Охлаждат се за 2 min в ледена баня.

4.4.4.2. Прехвърлят се в делителни фунии от 50 cm3 (ml), които съдържат по 10 cm3 (ml) бутан-1-ол (4.2.4). Всяка колба се промива с 3 до 5 cm3 (ml) вода. Сместа се разбърква енергично в продължение на точно 30 sec. Оставя се да се разслои.

4.4.4.3. Бутан-1-ол фазата се филтрува в кюветите на спектрофотометъра през филтър за разделяне на фазите (4.3.2). Може да се използва и центрофугиране (3000 rpm за 5 min).

4.4.4.4. Измерва се абсорбцията А1 на пробата (4.4.1) спрямо стандарния разтвор (4.4.2) при 410 nm.

4.4.4.5. По същия начин се измерва абсорбцията А2 на празната проба (4.4.3) срещу бутан-1-ол.

Забележка. Всички тези операции трябва да бъдат проведени в рамките на 25 min от момента, в който ерленмайеровите колби са поставени във водната баня при 60 °С.

4.4.5. Стандартна крива

4.4.5.1. В ерленмайерова колба от 50 cm3 (ml) се прибавят: 5 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор (4.2.15), 5 cm3 (ml) реактив пентан-2,4-дион (4.2.12) и дейонизирана вода до краен обем 30 cm3 (ml).

4.4.5.2. Продължава се, както е описано в 4.4.4, и се измерва абсорбцията срещу бутан-1-ол (4.2.4).

4.4.5.3. Процедурата се повтаря с 10, 15, 20 и 25 cm3 (ml) от разредения стандартен разтвор (4.2.15).

4.4.5.4. За получаване на нулевата стойност (съответстваща на оцветяването на реактивите) се процедира както в 4.4.4.5.

4.4.5.5. Построява се стандартна крива, след като от всяка от абсорбциите, получени в 4.4.5.1 и 4.4.5.3 се извади нулевата стойност.

Законът на Beer е валиден до 30 µg формалдехид.

4.5. Изчисления

4.5.1. Изважда се А2 от А1 и от стандартната крива (4.4.5.5) се отчита количеството С на формалдехида в разтвора на пробата (4.4.1) в µg.

4.5.2. Изчислява се количеството на формалдехида в пробата (% М/М) с помощта на следната формула:
Съдържание на формалдехид в % = C / (103 x M) ,
където:

М е масата на количеството за изпитване в g;

С - количеството на формалдехида в разтвора на пробата (4.4.1), отчетено от стандартната крива (4.4.5.5) в µg.

4.6. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на формалдехид 0,2% разликата между две успоредни определения, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля 0,005% за определянето по колориметричния метод с пентан-2,4-дион.

Ако определянето на свободен формалдехид води до резултати, по-високи от концентрациите, предвидени в приложение № 4, т. 5, например:

a) между 0,05% и 0,2% неозначени в етикета на продукта;

b) по-високи от 0,2% в продукт, независимо означен или не в етикета на продукта, трябва да бъде приложена процедурата съгласно т. 5, дадена по-долу.
5. Определяне в присъствието на източници на формалдехид

5.1. Принцип

Отделеният формалдехид се превръща в жълто лутидиново производно чрез реакция с пентан-2,4-дион в реактор след колоната и полученото производно се определя по абсорбцията при 420 nm.

5.2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация за ВЕТХ.

5.2.1. Вода с качество за ВЕТХ или с еквивалентно качество.

5.2.2. Безводен амониев ацетат.

5.2.3. Концентрирана оцетна киселина.

5.2.4. Пентан-2,4-дион (съхраняван при 4°С).

5.2.5. Безводен динатриев фосфат.

5.2.6. Ортофосфорна киселина, 85% (d = 1,7).

5.2.7. Метанол с качество за ВЕТХ.

5.2.8. Дихлорметан.

5.2.9. Формалдехид, 37 до 40% (W/V).

5.2.10. Натриев хидроксид, 1 М.

5.2.11. Солна киселина, 1 М.

5.2.12. Солна киселина, 0,002 М.

5.2.13. Разтвор на скорбяла, приготвен непосредствено преди употреба, съгласно Европейската фармакопея (виж 4.2.8).

5.2.14. Стандартен разтвор на йод, 0,05 М.

5.2.15. Стандартен разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 М.

5.2.16. Подвижна фаза: воден разтвор на динатриев фосфат (5.2.5), 0,006 М, доведен до рН 2,1 с ортофосфорна киселина (5.2.6).

5.2.17. Реактив за следколонна дериватизация: в мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се разтварят: 62,5 g амониев ацетат (5.2.2), 7,5 cm3 (ml) оцетна киселина (5.2.3) и 5 cm3 (ml) пентан-2,4-дион (5.2.4). Долива се до марката с вода (5.2.1). Този реактив се съхранява на тъмно. Време за съхранение: максимум 3 дни при 25 °С. Не трябва да се наблюдават промени в цвета.

5.2.18. Формалдехид-стандарт: основен разтвор

В мерителна колба от 1000 cm3 (ml) се наливат 10 g формалдехид (5.2.9) и се долива с вода до марката. Концентрацията на разтвора се определя, както следва: вземат се 5 cm3 (ml) от разтвора, прибавят се 25 cm3 (ml) от стандартния разтвор на йод (5.2.14) и 10 cm3 (ml) разтвор на натриев хидроксид (5.2.10). Оставя се да престои 5 min. Подкислява се с 11 cm3 (ml) HCl (5.2.11) и се титрува излишъкът от стандартния разтвор на йод със стандартен разтвор на натриев тиосулфат (5.2.15), в присъствие на разтвор на скорбяла (5.2.13) като индикатор. 1 cm3 (ml) разтвор на йод (5.2.14) е еквивалентен на 1,5 mg формалдехид.

5.2.19. Формалдехид-стандарт: разреден разтвор

Основният разтвор се разрежда с подвижна фаза (5.2.16) до 1/100-на от неговата първоначална концентрация. 1 cm3 (ml) от този разтвор съдържа около 37 mg формалдехид. Изчислява се точното съдържание.

5.3. Апаратура

5.3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.3.2. Помпа за ВЕТХ, без пулсации.

5.3.3. Помпа без пулсации за ниско налягане за реактивите (или втора ВЕТХ помпа).

5.3.4. Инжекционен дозаторен кран с 10 µl капиляра.

5.3.5. Следколонен реактор, състоящ се от следните компоненти:

- тригърлена колба от 1 dm3 (l),

- нагревател за колби от 1 dm3 (l),

- две колони Vigreux с минимум от 10 тарелки, с въздушно охлаждане,

- капиляра от неръждаема стомана (за топлообмен) 1,6 mm с вътрешен диаметър 0,23 mm, дължина 400 mm,

- тефлонова капиляра 1,6 mm с вътрешен диаметър 0,30 mm, дължина 5 m (френска плетка), виж допълнение 1,

- един Т-образен съединител без мъртъв обем (Valco или еквивалентен),

- три съединителя без мъртъв обем,

или: един следколонен модул Applied Biosystems PCRS 520 или еквивалентен, снабден с реактор от 1 cm3 (ml).

5.3.6. Мембранен филтър с размер на порите 0,45 µm.

5.3.7. SEP-PAKR С18 cartridge (филтриращ патрон) или еквивалентен.

5.3.8. Готови колони:

- Bischoff hypersil RP 18 - type NC ref. C 25.46 1805 (5 µm, дължина 250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm)

- Dupont Zorbax ODS (5 µm, дължина 250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm)

- Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 µm, дължина 250 mm, вътрешен диаметър 4,6 mm)

5.3.9. Предколона:

Bischoff К1 hypersil RP 18 - ref. К1 G 6301 1805 (5 µm, дължина 10 mm, или еквивалентна).

5.3.10. Колоната и предколоната са свързани посредством система Ecotube (ref. A 15020508 Bischoff) или еквивалентна.

5.3.11. Апаратурата (5.3.5) се сглобява, както е показано на блок-схемата в допълнение 2.

Връзките след дозатора трябва да са възможно най-къси. Стоманената капиляра между изхода на реактора и входа на детектора е предназначена да охлажда реакционната смес преди измерването и температурата в детектора не е известна, но е постоянна.

5.3.12. Детектор за УВ и видимата област.

5.3.13. Пишещо устройство.

5.3.14. Центрофуга.

5.3.15. Ултразвукова вана.

5.3.16. Вибрационна бъркалка (Vortex или еквивалентна).

5.4. Принцип

5.4.1. Стандартна крива

Тя се получава чрез нанасяне на височините на пиковете като функция от концентрацията на разредения формалдехид-стандарт.

Приготвят се стандартни разтвори чрез разреждане на стандартния разтвор на формалдехид (5.2.19) с подвижна фаза (5.2.16): 1 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 20 cm3 (ml) (около 185 µg/100 cm3 (ml), 2 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 20 cm3 (ml) (около 370 µg/100 cm3 (ml), 5 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 25 cm3 (ml) (около 740 µg/100 cm3 (ml) и 5 cm3 (ml) разтвор (5.2.19), разреден до 20 cm3 (ml) (около 925 µg/100 cm3 (ml). Стандартните разтвори се съхраняват до 1 h при лабораторна температура и трябва да бъдат приготвени непосредствено преди употреба. Линейността на стандартната крива е добра за концентрации между 1 и 15 µg/cm3 (ml).

5.4.2. Приготвяне на пробите

5.4.2.1. Емулсии (кремове, база за гримове, очни линии)

В колба със запушалка от 100 cm3 (ml) се претегля с точност до 0,001 g количество от пробата (М), съответстващо на предполагаемо количество формалдехид от 100 µg. Прибавят се 20 cm3 (ml) дихлорметан (5.2.8) и 20 cm3 (ml) солна киселина (5.2.12), точно измерени. Разбърква се с вибрационна бъркалка (5.3.16) и с помощта на ултразвукова вана (5.3.15). Двете фази се разделят чрез центрофугиране (3000 rpm/2 min). Междувременно филтруващият патрон (5.3.7) се промива с 2 cm3 (ml) метанол (5.2.7), след което с 5 cm3 (ml) вода (5.2.1). 4 cm3 (ml) от водната фаза се пропуска през филтруващия патрон, отделят се първите 2 cm3 (ml), а останалата фракция се събира.

5.4.2.2. Лосиони, шампоани

В колба със запушалка от 100 cm3 (ml) се претегля с точност до 0,001 g количество от пробата (М), съответстващо на предполагаемо количество формалдехид от 500 µg. Долива се с подвижна фаза (5.2.16) до 100 cm3 (ml). Разтворът се филтрува през филтър (5.3.6) и се инжектира или пропуска през филтруващия патрон (5.3.7), кондициониран както по-горе (5.4.2.1). Всички разтвори трябва да се инжектират веднага след приготвянето им.

5.4.3. Хроматографски условия:

Скорост на потока на подвижната фаза - 1 cm3 (ml)/min,

Скорост на потока на реагента - 0,5 cm3 (ml)/min,

Обща скорост на потока на изхода на детектора - 1,5 cm3 (ml)/min,

Инжектиран обем - 10 µl,

Температура на елуиране - в случай на трудно разделяне, колоната се потапя в баня с топящ се лед; изчаква се температурата да се стабилизира (15 - 20 min),

Температура на следколонния реактор - 100 °С,

Детектор - 420 nm.

Забележка. Цялата хроматографска система и възелът след колоната трябва да са добре промити с вода след използване (5.2.1). Когато системата не се използва повече от два дни, тогава промиването с вода трябва да се последва от промиване с метанол (5.2.7). Преди рекондициониране на системата през нея се пропуска вода, за да се избегне кристализация.

5.5. Изчисления

Емулсии (5.4.2.1):

Съдържание на формалдехид в % (M/M):
(C x 10-6 x 100) / (5 x M) = (C x 10-4) / (5 x M)
Лосиони, шампоани:

В този случай формулата става:
(C x 10- x 100) / M = (C x 10-4) / M ,
където:

M e масата на анализираната проба (5.4.2.1) в g;

С - концентрацията на формалдехида, отчетена от стандартната крива (5.4.1) в µg/100 cm3 (ml).

5.6. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на формалдехид 0,05% разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля 0,001%.

За съдържание на формалдехид 0,2% разликата между резултатите от две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надхвърля 0,005%.
ДОПЪЛНЕНИЕ 1
ИНСТРУКЦИИ ЗА "ФРЕНСКА ПЛЕТКА"
Необходими принадлежности

- дървена бобина: външен диаметър 5 cm с централен канал с диаметър 1,5 cm. Забиват се четири стоманени пирона (както е показано на фиг. 1 и 2). Разстоянието между два пирона трябва да е 1,8 cm и те трябва да са забити на 0,5 cm от отвора на канала,

- твърда игла (тип кука за плетене) за правене на бримки с тефлонова капиляра,

- 1,6 mm тефлонова капиляра с дължина 5 m и вътрешен диаметър 0,3 mm.

Процедура

За започване на "Френската плетка" тефлоновата капиляра трябва да се прокара през централния канал на бобината от горния към долния край (около 10 cm от капилярата да се показват от долния край на бобината, като така се дава възможност веригата да се издърпва по време на процеса на "плетене"); след това капилярата се увива последователно около четирите пирона, както е показано на фиг. 3.

Горната и долната част на "Френската плетка" могат да са защитени с метални пръстени и затягащи винтове; трябва да се внимава да не се пречупи тефлоновата капиляра при силно издърпване. Капилярата се увива втори път около пирона и се правят "бримките", както следва:

- долната част на капилярата се прехвърля върху горната с помощта на куката (виж фиг. 4). Този процес се повтаря за всеки пирон подред (1, 2, 3, 4 в посока, обратна на часовниковата стрелка) до получаване на 5 m или друга желана дължина на плетката.

Оставят се около 10 cm от капилярата за затваряне на веригата.

Капилярата се промушва през всяка от четирите бримки и леко се издърпва, за да се затвори краят на веригата.

Забележка. "Френска плетка" за следколонни реактори се продава на пазара (Supelco).
Фиг. 1
Фиг. 2
Фиг. 3. Първа капиляра
Фиг. 4. Втора капиляра
За получаване на "бримката" вдигнете долната капиляра (непрекъсната линия) върху втората капиляра (пунктирната линия).
Фиг. 5
ДОПЪЛНЕНИЕ 2


1.

НPLC-помпа

8.

Тригърлена колба с

2.

Инжектор

 

кипяща вода

3.

Колона с предколона

9.

Нагревател на колбата

4.

Помпа за реагенти

10.

Хладник

5.

Т-разклонител без мър-

11.

Стоманена топлооб-

 

тъв обем

 

менна капиляра

5.

Т-разклонител (Vortex)

11'.

Топлообменник

6-6'.

Съединител без мъртъв

12.

UV-VIS-детектор

 

обем

13.

Следколонен модул -

7.

"Френска плетка"

 

PCRS

7'.

Реактор

 

 


ХII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РЕЗОРЦИНОЛ В ШАМПОАНИ И ЛОСИОНИ ЗА КОСА
1. Област на приложение

Методът се отнася за газхроматографско определяне на резорцинол в шампоани и лосиони за коса. Методът е подходящ за концентрации в пробата от 0,1 % до 2,0 % (M/M).

2. Принцип

Резорцинол и 3,5-дихидрокситолуен (5-метилрезорцинол), добавени като вътрешен стандарт, се разделят от пробата чрез тънкослойна хроматография. Двете съединения се изолират чрез изстъргване на техните петна от плаката за тънкослойна хроматография и се екстрахират с метанол. След това екстрахираните съединения се изсушават, силилират и определят чрез газова хроматография.
Каталог: wp-content -> uploads -> 2011
2011 -> Евгений Гиндев световната конспирация
2011 -> Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти
2011 -> За минималния и максималния бал по паралелки в рио област софия-град
2011 -> 130 годишнината на ввму “Н. Й. Вапцаров” разкрива новите предизвикателства и перспективи в развитието на флагмана на морското образование
2011 -> Съюз на математиците в българия – секция бургас пробен изпит по математика за 7 клас – март, 2011
2011 -> Член на Приятели на Земята Интернешънъл
2011 -> Права и задължения на учениците
2011 -> В съответствие с ангажиментите в рамките на фаза 1 от мониторинга за изпълнение на задълженията по Конвенцията и Препоръката, през 2000 г
2011 -> Разграничение на трафика на хора от сродни престъпни дейности д-р Ива Пушкарова
2011 -> Десети общински преглед на художествената самодейност – пордим`2011


Сподели с приятели:
1   ...   86   87   88   89   90   91   92   93   ...   107




©obuch.info 2024
отнасят до администрацията

    Начална страница