Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти
Изтегляне 9.86 Mb.
|
|
3. Дефиниция Съдържанието на резорцинол в пробата, определено по този метод, се изразява в % (M/M). 4. Реактиви Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота. 4.1. Солна киселина, 25 % (V/V). 4.2. Метанол. 4.3. Етанол, 96 % (V/V). 4.4. Готови плаки за тънкослойна хроматография (пластмасови или алуминиеви) със силикагел с флуоресцентен индикатор. Дезактивират се, както следва: обикновени плаки с покритие от силикагел се напръскват с вода, докато повърхността им стане лъскава. Напръсканите плаки се оставят да изсъхнат на въздух при стайна температура в продължение на един до три часа. Забележка. Ако плаките не са дезактивирани, може да има загуби на резорцинол поради необратимата му адсорбция върху силикагела. 4.5. Подвижна фаза: ацетон: хлороформ:оцетна киселина = 20:75:5 (V/V/V). 4.6. Стандартен разтвор на резорцинол: 400 mg резорцинол се разтварят в 100 cm3 (ml) 96 % етанол (4.3). 1 cm3 (ml) съответства на 4000 g резорцинол. 4.7. Разтвор на вътрешен стандарт: разтварят се 400 mg 3,5-дихидрокситолуен (ДХТ) в 100 cm3 (ml) 96 % етанол (4.3) (1 cm3 (ml) съответства на 4000 g ДХТ). 4.8. Стандартна смес: смесват се 10 cm3 (ml) разтвор 4.6 и 10 cm3 (ml) разтвор 4.7 в мерителна колба от 100 cm3 (ml), долива се до марката с етанол (4.3) и се разбърква (1 cm3 от него съответства на 400 g резорцинол и 400 g ДХТ). 4.9. Силилиращи агенти: 4.9.1. N,O-бис-(триметилсилил)-трифлуорацетамид (БСТФАА). 4.9.2. Хексаметилдисилазан (ХMДС). 4.9.3. Триметилхлорсилан (TMХC). 5. Апаратура 5.1. Стандартно оборудване за тънкослойна и газова хроматография. 5.2. Стъклария. 6. Процедура 6.1. Приготвяне на пробата. 6.1.1. В стъклена чаша от 150 cm3 (ml) се претегля проба за анализ с точност до 0,001 g, която съдържа приблизително 20 до 50 mg резорцинол. 6.1.2. Подкислява се със солна киселина (4.1), докато сместа стане кисела (необходими са около 2 до 4 cm3 (ml), прибавят се 10 cm3 (ml) от разтвора на вътрешния стандарт (4.7) и се разбърква. Прехвърля се в мерителна колба от 100 cm3 (ml) с етанол (4.3), долива се до марката с етанол и се разбърква. 6.1.3. Нанасят се 250 l от разтвора (6.1.2) върху плаката с дезактивиран силикагел (4.4) като непрекъсната линия с дължина около 8 cm. Внимава се линията да е възможно тънка. 6.1.4. Нанасят се 250 l от стандартната смес (4.8) на същата плака по същия начин (6.1.3). 6.1.5. На две точки от стартовата линия се накапват по 5 l от всеки от стандартните разтвори 4.6 и 4.7, за да се улесни локализирането след проявяването на плаката. 6.1.6. Хроматограмата се развива в ненаситена вана, заредена с подвижна фаза (4.5). След достигане на фронта (12 cm) за около 45 min плаката се изважда и изсушава на въздух. Локализира се зоната резорцинол/ДХТ на късовълнова УВ-светлина (254 nm). Двата компонента имат приблизително еднакви Rf-стойности. Ивиците се отбелязват с молив на 2 mm разстояние от тяхната външна тъмна гранична линия. Тези зони се изстъргват и адсорбентът от всяка ивица се събира в шише от 10 cm3 (ml). 6.1.7. Адсорбентът, съдържащ пробата, и адсорбентът, съдържащ стандартната смес, се екстрахират по следния начин: прибавят се 2 cm3 (ml) метанол (4.2) и се екстрахира 1 h при непрекъснато бъркане. Сместа се филтрува и екстракцията се повтаря за още 15 min с 2 cm3 (ml) метанол. 6.1.8. Екстрактите се обединяват и разтворителят се изпарява чрез изсушаване за една нощ във вакуум-ексикатор, зареден с подходящ сушител. Не се прилага никакво загряване. 6.1.9. Остатъците (6.1.8) се силилират, както е посочено в 6.1.9.1 или в 6.1.9.2. 6.1.9.1. С помощта на микроспринцовка се прибавят 200 l БСТФАА (4.9.1) и сместа се оставя да престои в затворен съд в продължение на 12 h при стайна температура. 6.1.9.2. С помощта на микроспринцовка се прибавят последователно 200 l ХMДС (4.9.2) и 100 l TMХC (4.9.3) и сместа се загрява в продължение на 30 min при to = 60 °С в затворен съд. Сместа се охлажда. 6.2. Газова хроматография. 6.2.1. Хроматографски условия. Колоната трябва да има разделителна способност R, равна или по-добра от 1,5: R = 2 d'(r2 - r1)/(w1 + w2), където: r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min; w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm; d' е скоростта на хартията в mm/min. Подходящи са следните газхроматографски условия:
- Пламъчно-йонизационен детектор
Потокът на водорода и въздуха се съобразява съгл. инструкцията към апарата. 6.2.2. Инжектират се 1 до 3 l от разтворите, получени съгласно 6.1.9. За всеки разтвор (6.1.9) се правят по 5 инжектирания, измерват се площите на пиковете, данните се осредняват и се изчислява отношението между площите на пиковете: S = площта на пика на резорцинола / площта на пика на ДХT. 7. Изчисление Концентрацията на резорцинол в пробата се изчислява по следната формула:
където: М e количество на пробата (6.1.1) в g; Sпроба - средното съотношение на площите на пиковете съгласно 6.2.2 за разтвора на пробата; Sстандартна смес - средното съотношение на площите на пиковете съгласно 6.2.2 за стандартната смес. 8. Повторяемост (Виж ISO 5725.) При съдържание на резорцинол около 0,5 % разликата между резултатите от две успоредни определяния, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля абсолютна стойност 0,025 %. ХIII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕТАНОЛ ВЪВ ВРЪЗКА С ЕТАНОЛ И ПРОПАН-2-ОЛ 1. Област на приложение Методът се отнася за газхроматографско определяне на метанол във всички козметични продукти (включително аерозоли). Могат да се определят относителни количества до 10 %. 2. Дефиниция Количеството метанол, определено по този метод, се изразява в % (M/M) на метанола във връзка с етанол или пропон-2-ол. 3. Принцип Определянето се извършва чрез газова хроматография. 4. Реактиви Използват се реактиви с квалификация "за газова хроматография". 4.1. Метанол. 4.2. Етанол. 4.3. Пропан-2-ол. 4.4. Хлороформ, свободен от алкохоли чрез промиване с вода. 5. Апаратура 5.1. Газхроматограф с детектори: 5.1.1. Катарометричен детектор за аерозолни проби. 5.1.2. Пламъчно-йонизационен детектор за неаерозолни проби. 5.2. Мерителни колби, 100 сm3 (ml). 5.3. Пипети от 2 сm3 (ml), 20 сm3 (ml) от 0 до 1 сm3 (ml). 5.4. Микроспринцовки от 0 до 100 ml и от 0 до 5 ml и газови спринцовки (само за аерозолни проби - виж процедурата за вземане на проби, съгл. т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, фиг. 5). 6. Процедура 6.1. Подготовка на пробите 6.1.1. Проби от аерозолни продукти се приготвят в съответствие с т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване и след това се анализират хроматографски при условията съгл. т. 6.2.1. 6.1.2. Проби от неаерозолни продукти се приготвят в съответствие с т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, като се разреждат с вода до съдържание на етанол или пропан-2-ол в пробата около 1-2 % и след това се анализират газхроматографски при условията от 6.2.2. 6.2. Газхроматографски анализ. 6.2.1. За аерозолни проби. 6.2.1.1. Детектор - катарометър. 6.2.1.2. Колоната с 10 % Hallcomid М18 върху Chromosorb WAW 100 до 200 mesh или еквивалентна. Колоната трябва да има разделителна способност (R), равна или по-голяма от 1,5. Разделителната способност се изчислява по формулата: R = 2(d'r2 - d'r1)/(w1 + w2), където: r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min; w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm; d' - скоростта на хроматограмата в mm/min. 6.2.1.3. Условия на газхроматографското определяне:
Измерванията на пиковите площи могат да се подобрят чрез електронно интегриране. 6.2.2. За неаерозолни проби: 6.2.2.1. Детектор - пламъчнойонизационен. 6.2.2.2. Колона с Chromosorb 105 или Porapak QS. Колоната трябва да има разделителна способност (R), равна или по-голяма от 1,5. Разделителната способност се изчислява по формулата: R = 2(d'r2 - d'r1)/(w1 + w2), където: r1 и r2 са времената на задържане на двата пика, в min; w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината, в mm; d' - скоростта на хроматограмата в mm/min. 6.2.2.3. Условия на газхроматографското определяне:
- Чувствителност на електрометъра - 8 x 10-10А
7. Стандартна крива 7.1. За газхроматографска процедура 6.2.1 (колона Hallcomid М18) се използват стандартни смеси, посочени в табл.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се отмерват по 20 cm3 (ml) етанол и се добавя метанол, както е посочено в табл. 1. Точното количество на метанола се определя чрез претегляне на пипетата преди и след всяко дозиране. Таблица 1
Каталог: wp-content -> uploads -> 2011 2011 -> Евгений Гиндев световната конспирация 2011 -> Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти 2011 -> За минималния и максималния бал по паралелки в рио област софия-град 2011 -> 130 годишнината на ввму “Н. Й. Вапцаров” разкрива новите предизвикателства и перспективи в развитието на флагмана на морското образование 2011 -> Съюз на математиците в българия – секция бургас пробен изпит по математика за 7 клас – март, 2011 2011 -> Член на Приятели на Земята Интернешънъл 2011 -> Права и задължения на учениците 2011 -> В съответствие с ангажиментите в рамките на фаза 1 от мониторинга за изпълнение на задълженията по Конвенцията и Препоръката, през 2000 г 2011 -> Разграничение на трафика на хора от сродни престъпни дейности д-р Ива Пушкарова 2011 -> Десети общински преглед на художествената самодейност – пордим`2011 Изтегляне 9.86 Mb. Сподели с приятели:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||