Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница80/85
Дата22.07.2016
Размер7.31 Mb.
1   ...   77   78   79   80   81   82   83   84   85
(ml) в 0,5 М разтвор на солна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.4. Реактив калиев хлорид: 10,0 g калиев хлорид се разтварят в 250 cm3 (ml) 1 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър с алуминиева лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Разтворът, приготвен в В.5.1.3, се използва за определяне съдържанието на алуминий.

5.1.1. 5,00 cm3 (ml) от разтвора на пробата (В.5.1.3) се прехвърлят с пипета в мерителна колба от 100 cm3 (ml) и се прибавят се 10,00 cm3 (ml) реактив калиев хлорид (3.4). Долива се до марката с 1 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - азотен оксид/ацетилен

Дължина на вълната - 309,3 nm

Процеп - 0,7 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и подаването на газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В серия мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 и 5,00 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на алуминий (3.3). Във всяка колба с пипета се прибавят по 10,00 cm3 (ml) реактив калиев хлорид (3.4), долива се до марката с 1 % (V/V) разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 10; 20; 30; 40 и 50 g/cm3 (ml) алуминий.

По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на алуминий.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на алуминий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на алуминий (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на алуминий.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на алуминий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на алуминий в пробата се изчислява в % (M/M) по формулата:

 

c

% (M/M) =

-------- ,

 

5 x M

където:

M е масата на пробата, взета за анализ (Б.5.1.1), в g;

с - концентрацията на алуминий в разтвора на пробата (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в g/cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на алуминий 3,5 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).

8. Забележка

Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES).

Г. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОР

1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на хлор, присъстващ като хлорен йон в алуминиево-циркониеви хлоридно-хидроксидни комплекси в неаерозолни антиперспиранти.

2. Принцип

Хлорният йон в продукта се определя чрез потенциометрично титруване със стандартен разтвор на сребърен нитрат.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 1,42 g/cm3 (ml).

3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V): 25 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина (3.1) се прибавят към 250 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна колба от 500 cm3 (ml) и се долива до марката с вода.

3.3. Ацетон.

3.4. Сребърен нитрат, 0,1 М стандартен разтвор (Analar или еквивалентен).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Магнитна бъркалка с нагревател.

4.3. Сребърен електрод.

4.4. Каломелов сравнителен електрод.

4.5. рН миливолтметър, подходящ за потенциометрично титруване.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. В стъклена чаша от 250 cm3 (ml) се претегля около 1,0 g (М) с точност 0,001 g от хомогенизираната проба на продукта. Прибавят се 80 cm3 (ml) вода и 20 cm3 (ml) 5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2).

5.1.2. Чашата се поставя на магнитната бъркалка (4.2). Започва разбъркване и нагряване до кипене. За да се избегне бързото изсушаване, чашата се покрива с часовниково стъкло. Кипи се 5 min, чашата се сваля от бъркалката и се охлажда до стайна температура.

5.1.3. Прибавят се 10 cm3 (ml) ацетон (3.3), потапят се електродите (4.3 и 4.4) под повърхността и се започва разбъркване. Титрува се потенциометрично с 0,1 М разтвор на сребърен нитрат (3.4) и се построява диференциална крива за определяне на еквивалентния пункт (V cm3 (ml).

6. Изчисления

Съдържанието на хлор в пробата в % (M/M) се изчислява по формулата:

 

0,3545 x V

% (M/M) хлор =

------------- ,

 

M

където:

M е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;

V - обемът на 0,1 М разтвор на сребърен нитрат, изразходван до еквивалентния пункт (5.1.3), в cm3 (ml).

7. Повторяемост (1)

За съдържание на хлор 4 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава 0,10 % (M/M).

Д. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА ОТНОШЕНИЯТА НА АЛУМИНИЕВИ АТОМИ КЪМ ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ И АЛУМИНИЕВИ ПЛЮС ЦИРКОНИЕВИ АТОМИ КЪМ ХЛОРНИ АТОМИ

1. Изчисляване на отношението алуминиеви атоми към циркониеви атоми

Отношението Al : Zr се изчислява по формулата:

 

 

Al %(M/M) x 91,22

Отношение Al

:

Zr = --------------- .

 

 

Zr %(M/M) x 26,98

2. Изчисляване на отношението алуминиеви плюс циркониеви атоми към хлорни атоми.

Отношението (Al + Zr) : Cl се изчислява по формулата:

 

 

Al %(M/M)

 

Zr %(M/M)

 

 

---------

+

---------

 

 

26,98

 

91,22

Oтношение (Al + Zr) : Cl =

------------------------------ .

 

Cl %(M/M)

 

----------------

 

35,45

ХХХV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЕКСАМИДИН, ДИБРОМОХЕКСАМИДИН, ДИБРОМОПРОПАМИДИН И ХЛОРХЕКСИДИН

1. Област на приложение

Методът се отнася за качественото и количествено определяне на:

- хексамидин и неговите соли, включително изетионат и 4-хидрокси бензоат,

- дибромохексамидин и негови соли, включително изетионат,

- дибромопропамидин и негови соли, включително изетионат,

- хлорхексидин диацетат, диглюконат и дихидрохлорид в козметични продукти.

2. Дефиниция

Концентрациите на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин, определени по този метод, се изразяват в % (M/M).

3. Принцип

Идентифицикацията и определянето се извършва чрез обратнофазова високоефективна течна хроматография (ВЕТХ) c УВ детектор. Хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин и хлорхексидин се идентифицират по техните времена на задържане в хроматографската колона.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.1. Метанол.

4.2. 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат.

4.3. Оцетна киселина, ледена (d20 = 1,05 g/cm3 (ml).

4.4. Натриев хлорид.

4.5. Подвижни фази.

4.5.1. Разтворител I: 0,005 М разтвор на 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) в метанол (4.1), доведен до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (4.3).

4.5.2. Разтворител II: 0,005 М разтвор на 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) във вода, доведен до рН 3,5 с ледена оцетна киселина (4.3).

Забележка. Ако е необходимо да се подобри формата на пиковете, подвижните фази могат да се модифицират и приготвят, както следва:

- Разтворител I: разтварят се 5,84 g натриев хлорид (4.4) и 1,1013 g 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) в 100 cm3 (ml) вода. Прибавят се 900 cm3 (ml) метанол (4.1) и се довежда до рН 3,5 с ледена оцента киселина (4.3).

- Разтворител II: разтварят се 5,84 g натриев хлорид (4.4) и 1,1013 g 1-хептансулфонова киселина, натриева сол, монохидрат (4.2) в 1 dm3 (l) вода и се довежда до рН 3,5 с ледена оцента киселина (4.3).

4.6. Хексамидин диизетионат [C20H26N4O2.2C2H6O4S].

4.7. Дибромохексамидин диизетионат [C20H26Br2N4O2.2C2H6O4S].

4.8. Дибромопропамидин диизетионат [C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S].

4.9. Хлорхексидин диацетат [C22H30Cl2N10.2C2H4O2].

4.10. Стандартни разтвори: приготвят се 0,05 % (М/V) разтвори на всеки от четирите консерванта (4.6 до 4.9) в разтворител I (4.5.1).

4.11. 3,4,4'-трихлорокарбанилид (триклокарбан).

4.12. 4,4'-дихлоро-3-(трифлуорометил) карбанилид (халокарбан).

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Високоефективен течен хроматограф с УВ детектор с варираща дължина на вълната.

5.3. Аналитична колона: неръждаема стомана, дължина - 30 сm; вътрешен диаметър - 4 mm; напълнена с -Bondapack С18, 10 m или подобен.

5.4. Ултразвукова вана.

6. Идентификация

6.1. Подготовка на пробата: Претеглят се около 0,5 g от пробата с точност 0,001 g в 10 cm3 (ml) мерителна колба и се долива до марката с разтворител I (4.5.1). Колбата се поставя в ултразвукова вана (5.4) за 10 min. Разтворът се филтрува или центрофугира. Филтратът се отделя за хроматографски анализ.

6.2. Хроматография.

6.2.1. Градиент на подвижната фаза

Време

Разтворител I

Разтворител II

(min)

(% V/V) (4.5.1)

(% V/V) (4.5.2)

0

50

50

15

65

35

30

65

35

45

50

50

6.2.2. Скорост на потока на подвижната фаза (6.2.1) до 1,5 cm3 (ml)/min и температура на колоната до 35 °С.

6.2.3. Дължина на вълната на детектора - 264 nm.

6.2.4. Инжектират се 10 l от всеки стандартен разтвор (4.10) и се записват хроматограмите им.

6.2.5. Инжектират се 10 l от разтвора на пробата (6.1) и се записва хроматограмата.

6.3. Идентифицира се присъствието на хексамидин, дибромохексамидин, дибромопропамидин или хлорхексидин, като се сравняват времената на задържане на записаните пикове в 6.2.5 с тези, получени от стандартните разтвори в 6.2.4.

7. Определяне

7.1. Подготовка на стандартни разтвори. Използва се един от консервантите (4.6 до 4.9), който липсва в мострата, като вътрешен стандарт. Ако това не е възможно, препоръчва се да се използва триклокарбан (4.11) или халокарбан (4.12).

7.1.1. Изходен разтвор на консерванта, 0,05 % (М/V), идентифициран в 6.3, в разтворител I (4.5.1).

7.1.2. Изходен разтвор на консерванта, 0,05 % (М/V), избран като вътрешен стандарт, в разтворител I (4.5.1).

7.1.3. За всеки идентифициран консервант се приготвят 4 стандартни разтвора, като се отмерват в серия от 10 сm3 (ml) мерителни колби подходящи количества от изходния разтвор на идентифицирания консервант (7.1.1) и подходящи количества от изходния разтвор на вътрешния стандарт (7.1.2) според долната таблица. Всяка колба се долива до необходимия обем с разтворител I (4.5.1) и се разбърква.

Стандартен

Вътрешен

Изходен разтвор на

разтвор

стандартен

идентифицирания

 

изходен разтвор

консервант

 

 

добавени

 

 

добавени сm3 (ml)

сm3 (ml)

µg/cm3 (ml)

 

(7.1.2)

(7.1.1)

(*)

I

1,0

0,5

25

II

1,0

1,0

50

III

1,0

1,5

75

IV

1,0

2,0

100

(*) Тези стойности са дадени като индикация и отговарят на концентрациите на идентифицираните консерванти в приготвените стандартни разтвори, изхождайки от изходния разтвор, съдържащ точно 0,05 % от идентифицирания консервант.

7.2. Подготовка на пробата.

7.2.1. Претегля се около 0,5 g (р) с точност 0,001 g от пробата в мерителна колба от 10 cm3 (ml), добавят се 1,0 cm3 (ml) от вътрешния стандартен разтвор (7.1.2) и 6 cm3 (ml) от разтворител I (4.5.1) и се разбърква.

7.2.2. Колбата се поставя в ултразвукова вана (5.4) за 10 min. Охлажда се. Долива се до необходимия обем с разтворител I и се разбърква. Центрофугира се или се филтрува през нагъната филтърна хартия. Събира се горната фаза или филтратът за хроматографиране.

7.3. Хроматография.

7.3.1. Градиентът на подвижната фаза, скоростта на потока, температурата на колоната и дължината на вълната на детектора на HPLC (5.2) са, както е препоръчано при етап идентификация (6.2.1 до 6.2.3).
1   ...   77   78   79   80   81   82   83   84   85


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница