Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница84/85
Дата22.07.2016
Размер7.31 Mb.
1   ...   77   78   79   80   81   82   83   84   85


- Разделянето на пиковете (р) на най-лошо разделената двойка трябва да бъде не по-малко от 0,90 (за дефиниция на пиково разделяне виж фиг. 1).

Ако не е постигнато необходимото разделяне, трябва да се използва по-ефективна колона или друга по състав подвижна фаза.

- Коефициентът на асиметрия (AS) на всички получени пикове трябва да бъде в интервала от 0,9 до 1,5 (за дефиницията на коефициент на асиметрия виж фиг. 2).

Препоръчва се хроматограмата за определяне коефициента на асиметрия да се записва при скорост най-малко 2 cm/min.

- Базовата линия трябва да е стабилна.

7. Изчисление

Изчисляването на концентрациите на консервантите в разтвора на пробата се извършва по стандартната крива (6.2.2) и съотношенията на височините на пиковете на изследваните консерванти към тази на вътрешния стандарт. Съдържанието на 2-феноксиетанол, 1-феноксипропан-2-ол, метил 4-хидроксибензоат, етил 4-хидроксибензоат, пропил 4-хидроксибензоат, бутил 4-хидроксибензоат и бензил 4-хидроксибензоат (Wi) се изчисляват като % (М/М) по формулата:

 

bi

% Wi (M/M) =

---------- ,

 

200 x M

където:

bi е концентрацията на консерванта i в разтвора на пробата, отчетена по стандартната крива, в g/dm3 (mg/l);

М - масата на изпитваната проба в g.

8. Повторяемост (1)

Виж 10.5

Фиг. 1. Коефициент на разделяне на пиковете

Фиг. 2. Коефициент на асиметрия на пика

9. Възпроизводимост (1)

Виж 10.5.

10. Забележки

10.1. Стационарна фаза.

При ВЕТХ определянето на задържането на веществата от пробата зависи в голяма степен от вида, марката и предварителната подготовка на неподвижната фаза. Изборът на колоната, която ще се използва за разделяне на изследваните консерванти, се решава от получените резултати за стандартните разтвори (виж 6.2.3). Други подходящи неподвижни фази за пълнеж на колоната са Hypersil ODS и Zorbax ODS. Препоръчаният състав на подвижната фаза също може да се оптимизира, за да се получи необходимото разделяне.

10.2. Дължина на вълната, при която се извършва определянето.

Проверката за годността на описаната методика показва, че известна промяна в дължината на вълната на определяне може да окаже значителен ефект върху резултата, поради което този параметър трябва да бъде внимателно контролиран при провеждане на анализа.

10.3. Пречещи влияния.

При посочените условия от пробата се елуират и много други съединения като консерванти и козметични добавки. Времената на задържане на голям брой консерванти, описани в приложение № 4, са цитирани в N. de Kruijf, M. A. H. Rijk, L. A. Pranato-Soetardhi и A. Schouten. Определяне на консерванти в козметични продукти. II Високоефективна течнохроматографска процедура за идентифициране на консерванти в козметични продукти (J.Chromatography 1989, 469, 317-318).

10.4. За да се избере подходяща аналитична колона, може да се използва подходяща колона гард.

10.5. Методът е изпитан от девет лаборатории участници, всяка от които е анализирала по три проби. Средните стойности от всички лаборатории в % М/М (m) повторяемост (r) и възпроизводимост (R) за трите проби са посочени в таблицата:

 

2-

1-

Метил-

Етил-

Пропил-

Бутил-

Бензил-

Проба

фенокси-

фенокси-

парабен

парабен

парабен

парабен

парабен

 

етанол

пропан-

 

 

 

 

 

 

 

2-ол

 

 

 

 

 

Вита-

 

 

 

 

 

 

 

 

минов

m

1,124

 

0,250

0,0628

0,031

0,0906

 

крем

 

 

 

 

 

 

 

 

 

r

0,016

 

0,018

0,0035

0,0028

0,0044

 

 

R

0,176

 

0,030

0,0068

0,0111

0,0034

 

Бързо-

 

 

 

 

 

 

 

 

почист-

 

 

 

 

 

 

 

 

ващ

m

1,196

 

0,266

0,076

 

 

 

крем

 

 

 

 

 

 

 

 

 

r

0,040

 

0,003

0,002

 

 

 

 

R

0,147

 

0,022

0,004

 

 

 

Маса-

 

 

 

 

 

 

 

 

жен

m

 

0,806

 

 

0,180

0,148

0,152

крем

 

 

 

 

 

 

 

 

 

r

 

0,067

 

 

0,034

0,013

0,015

 

R

 

0,112

 

 

0,078

0,012

0,016
1   ...   77   78   79   80   81   82   83   84   85


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница