Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница86/102
Дата22.07.2016
Размер8.7 Mb.
1   ...   82   83   84   85   86   87   88   89   ...   102
3 (ml) 96 % етанол (4.3).

1 cm3 (ml) съответства на 4000 g резорцинол.

4.7. Разтвор на вътрешен стандарт: разтварят се 400 mg 3,5-дихидрокситолуен (ДХТ) в 100 cm3 (ml) 96 % етанол (4.3) (1 cm3 (ml) съответства на 4000 g ДХТ).

4.8. Стандартна смес: смесват се 10 cm3 (ml) разтвор 4.6 и 10 cm3 (ml) разтвор 4.7 в мерителна колба от 100 cm3 (ml), долива се до марката с етанол (4.3) и се разбърква (1 cm3 от него съответства на 400 g резорцинол и 400 g ДХТ).

4.9. Силилиращи агенти:

4.9.1. N,O-бис-(триметилсилил)-трифлуорацетамид (БСТФАА).

4.9.2. Хексаметилдисилазан (ХMДС).

4.9.3. Триметилхлорсилан (TMХC).

5. Апаратура

5.1. Стандартно оборудване за тънкослойна и газова хроматография.

5.2. Стъклария.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата.

6.1.1. В стъклена чаша от 150 cm3 (ml) се претегля проба за анализ с точност до 0,001 g, която съдържа приблизително 20 до 50 mg резорцинол.

6.1.2. Подкислява се със солна киселина (4.1), докато сместа стане кисела (необходими са около 2 до 4 cm3 (ml), прибавят се 10 cm3 (ml) от разтвора на вътрешния стандарт (4.7) и се разбърква. Прехвърля се в мерителна колба от 100 cm3 (ml) с етанол (4.3), долива се до марката с етанол и се разбърква.

6.1.3. Нанасят се 250 l от разтвора (6.1.2) върху плаката с дезактивиран силикагел (4.4) като непрекъсната линия с дължина около 8 cm. Внимава се линията да е възможно тънка.

6.1.4. Нанасят се 250 l от стандартната смес (4.8) на същата плака по същия начин (6.1.3).

6.1.5. На две точки от стартовата линия се накапват по 5 l от всеки от стандартните разтвори 4.6 и 4.7, за да се улесни локализирането след проявяването на плаката.

6.1.6. Хроматограмата се развива в ненаситена вана, заредена с подвижна фаза (4.5). След достигане на фронта (12 cm) за около 45 min плаката се изважда и изсушава на въздух. Локализира се зоната резорцинол/ДХТ на късовълнова УВ-светлина (254 nm). Двата компонента имат приблизително еднакви Rf-стойности. Ивиците се отбелязват с молив на 2 mm разстояние от тяхната външна тъмна гранична линия. Тези зони се изстъргват и адсорбентът от всяка ивица се събира в шише от 10 cm3 (ml).

6.1.7. Адсорбентът, съдържащ пробата, и адсорбентът, съдържащ стандартната смес, се екстрахират по следния начин: прибавят се 2 cm3 (ml) метанол (4.2) и се екстрахира 1 h при непрекъснато бъркане. Сместа се филтрува и екстракцията се повтаря за още 15 min с 2 cm3 (ml) метанол.

6.1.8. Екстрактите се обединяват и разтворителят се изпарява чрез изсушаване за една нощ във вакуум-ексикатор, зареден с подходящ сушител. Не се прилага никакво загряване.

6.1.9. Остатъците (6.1.8) се силилират, както е посочено в 6.1.9.1 или в 6.1.9.2.

6.1.9.1. С помощта на микроспринцовка се прибавят 200 l БСТФАА (4.9.1) и сместа се оставя да престои в затворен съд в продължение на 12 h при стайна температура.

6.1.9.2. С помощта на микроспринцовка се прибавят последователно 200 l ХMДС (4.9.2) и 100 l TMХC (4.9.3) и сместа се загрява в продължение на 30 min при to = 60 °С в затворен съд. Сместа се охлажда.

6.2. Газова хроматография.

6.2.1. Хроматографски условия.

Колоната трябва да има разделителна способност R, равна или по-добра от 1,5:
R = 2 d'(r2 - r1)/(w1 + w2),
където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min;

w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm;

d' е скоростта на хартията в mm/min.
Подходящи са следните газхроматографски условия:


Колона

материал

неръждаема стомана

 

дължина

200 cm

 

вътрешен диаметър

около 3 mm

 

пълнеж

10 % OV-17 върху

 

 

Chromosorb WAW,

 

 

100 mesh

 

 

 

- Пламъчно-йонизационен детектор

 

 

Температури:

 

колона:

185 °С (изотермичен

 

режим)

детектор:

250 °С

инжектор:

250 °С

- Газ-носител

азот

поток:

45 cm3 (ml)/min


Потокът на водорода и въздуха се съобразява съгл. инструкцията към апарата.

6.2.2. Инжектират се 1 до 3 l от разтворите, получени съгласно 6.1.9. За всеки разтвор (6.1.9) се правят по 5 инжектирания, измерват се площите на пиковете, данните се осредняват и се изчислява отношението между площите на пиковете:
S = площта на пика на резорцинола / площта на пика на ДХT.
7. Изчисление

Концентрацията на резорцинол в пробата се изчислява по следната формула:


 

4

 

Sпроба

 

% резорцинол =

-----

x

-------------------------

,

 

M

 

Sстандартна смес

 


където:

М e количество на пробата (6.1.1) в g;

Sпроба - средното съотношение на площите на пиковете съгласно 6.2.2 за разтвора на пробата;

Sстандартна смес - средното съотношение на площите на пиковете съгласно 6.2.2 за стандартната смес.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

При съдържание на резорцинол около 0,5 % разликата между резултатите от две успоредни определяния, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля абсолютна стойност 0,025 %.
ХIII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕТАНОЛ ВЪВ ВРЪЗКА С ЕТАНОЛ И ПРОПАН-2-ОЛ

1. Област на приложение

Методът се отнася за газхроматографско определяне на метанол във всички козметични продукти (включително аерозоли).

Могат да се определят относителни количества до 10 %.

2. Дефиниция

Количеството метанол, определено по този метод, се изразява в % (M/M) на метанола във връзка с етанол или пропон-2-ол.

3. Принцип

Определянето се извършва чрез газова хроматография.

4. Реактиви

Използват се реактиви с квалификация "за газова хроматография".

4.1. Метанол.

4.2. Етанол.

4.3. Пропан-2-ол.

4.4. Хлороформ, свободен от алкохоли чрез промиване с вода.

5. Апаратура

5.1. Газхроматограф с детектори:

5.1.1. Катарометричен детектор за аерозолни проби.

5.1.2. Пламъчно-йонизационен детектор за неаерозолни проби.

5.2. Мерителни колби, 100 сm3 (ml).

5.3. Пипети от 2 сm3 (ml), 20 сm3 (ml) от 0 до 1 сm3 (ml).

5.4. Микроспринцовки от 0 до 100 ml и от 0 до 5 ml и газови спринцовки (само за аерозолни проби - виж процедурата за вземане на проби, съгл. т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, фиг. 5).

6. Процедура

6.1. Подготовка на пробите

6.1.1. Проби от аерозолни продукти се приготвят в съответствие с т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване и след това се анализират хроматографски при условията съгл. т. 6.2.1.

6.1.2. Проби от неаерозолни продукти се приготвят в съответствие с т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване, като се разреждат с вода до съдържание на етанол или пропан-2-ол в пробата около 1-2 % и след това се анализират газхроматографски при условията от 6.2.2.

6.2. Газхроматографски анализ.

6.2.1. За аерозолни проби.

6.2.1.1. Детектор - катарометър.

6.2.1.2. Колоната с 10 % Hallcomid М18 върху Chromosorb WAW 100 до 200 mesh или еквивалентна. Колоната трябва да има разделителна способност (R), равна или по-голяма от 1,5.

Разделителната способност се изчислява по формулата:
R = 2(d'r2 - d'r1)/(w1 + w2),
където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min;

w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm;

d' - скоростта на хроматограмата в mm/min.

6.2.1.3. Условия на газхроматографското определяне:

- Колона:

материал - неръждаема стомана

 

дължина - 3,5 m

 

диаметър - 3,0 mm

- Катарометричен мост - 150 mA

- Газ носител - хелий

налягане - 2,5 bar

скорост на потока - 45 cm3/min

- Температура на инжектора - 150 °С

- Температура на детектора - 150 °С

- Температура на колоната - 65 °С

Измерванията на пиковите площи могат да се подобрят чрез електронно интегриране.

6.2.2. За неаерозолни проби:

6.2.2.1. Детектор - пламъчнойонизационен.

6.2.2.2. Колона с Chromosorb 105 или Porapak QS. Колоната трябва да има разделителна способност (R), равна или по-голяма от 1,5.

Разделителната способност се изчислява по формулата:
R = 2(d'r2 - d'r1)/(w1 + w2),
където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика, в min;

w1 и w2 - широчините на същите пикове при половината от височината, в mm;

d' - скоростта на хроматограмата в mm/min.

6.2.2.3. Условия на газхроматографското определяне:

- Колона:

материал - неръждаема стомана

 

дължина - 2,0 m

 

диаметър - 3,0 mm

- Чувствителност на електрометъра - 8 x 10-10А

- Газ носител - азот

налягане - 2,1 bar

скорост на потока - 40 куб. см/min

- Помощен (допълнителен) газ - водород

налягане - 1,5 bar

скорост на потока - 20 куб. см/min

- Температура на инжектора - 150 °С

- Температура на детектора - 230 °С

- Температура на колоната - 120 до 130 °С


7. Стандартна крива

7.1. За газхроматографска процедура 6.2.1 (колона Hallcomid М18) се използват стандартни смеси, посочени в табл.1.

В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се отмерват по 20 cm3 (ml) етанол и се добавя метанол, както е посочено в табл. 1.

Точното количество на метанола се определя чрез претегляне на пипетата преди и след всяко дозиране.
Таблица 1


Съдържание

Метанол

Етанол или

Хлороформ

на метанол

сm3 (ml)

пропан-

сm3 (ml),

в пробата

 

2-ол сm3 (ml)

добавен до

(М/М %)

 

 

обем

Приблизително 2,5 %

0,5

20

100

Приблизително 5,0 %

1,0

20

100

Приблизително 7,5 %

1,5

20

100

Приблизително 10,0 %

2,0

20

100
1   ...   82   83   84   85   86   87   88   89   ...   102


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница