Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница88/102
Дата22.07.2016
Размер8.7 Mb.
1   ...   84   85   86   87   88   89   90   91   ...   102
3 (ml) разтвор на сярна киселина (4.8) и сместа се изпарява почти до сухо при понижено налягане и температура 50 °С.

6.2.1.2. Остатъкът се разтваря в 20 сm3 (ml) топла вода. Прехвърля се в мерителна колба от 100 сm3 (ml). Промива се три пъти с по 20 сm3 (ml) вода. Долива се до марката с вода и се разбърква.

6.2.1.3. С пипета се вземат 5 сm3 (ml) от разтвора и се поставят в делителна фуния от 50 сm3 (ml) (5.5). Прибавят се 10 сm3 (ml) Fehling разтвор (4.16). Медният комплекс на хинолин-8-ола [оксин мед (ISO)] се екстрахира три пъти с по 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3).

6.2.1.4. В мерителна колба от 25 сm3 (ml) (5.2) се събират обединените и филтрирани хлороформени извлеци. Колбата се долива до марката с хлороформ (4.3) и се разклаща. Измерва се оптическата плътност на оцветения в жълт цвят разтвор срещу хлороформ при 410 nm.

6.2.2. Твърди проби или кремове

6.2.2.1. В облодънна колба от 100 сm3 (ml) (5.1) се претеглят 0,500 g от пробата с точност 0,001 g. Прибавят се 30 сm3 (ml) бензен (4.2) и 20 сm3 (ml) солна киселина (4.7). Съдържанието на колбата се кипи 30 min на обратен хладник при разбъркване.

6.2.2.2. Съдържанието на колбата се прехвърля в делителна фуния от 100 сm3 (ml) (5.5). Промива се с 5 сm3 (ml) 1 N солна киселина (4.7). Водната фаза се прехвърля в облодънната колба (5.1), а бензеновият слой се промива с 5 сm3 (ml) солна киселина (4.7).

6.2.2.3. В случай че се получи емулсия, която затруднява по-нататъшната обработка, 0,500 g от пробата се смесва с 2 g целит 545 (4.14) за получаване на свободно сипещ се прах. Сместа се прехвърля на малки порции в стъклена хроматографска колона (5.12).
След всяко прибавяне пълнежът на колоната се набива. След като цялата смес се прехвърли в колоната, тя се елуира със солна киселина (4.13), така че 10 сm3 (ml) елуат да се получат за около 10 min (ако е необходимо, елуирането може да се проведе под слабо налягане от азот). По-време на елуирането трябва да е сигурно, че над пълнежа на колоната винаги има известно количество солна киселина. Първите 10 сm3 (ml) от елуата се обработват по-нататък, както е описано в т. 6.2.2.4.

6.2.2.4. Събраните водни фази (6.2.2.2) или елуатът (6.2.2.3) се изпаряват почти до сухо на ротационен вакуум изпарител.

6.2.2.5. Остатъкът се разтваря в 6 сm3 (ml) разтвор на натриев хидроксид (4.9). Прибавят се 20 сm3 (ml) Fehling разтвор (4.16) и съдържанието се прехвърля от колбата в делителна фуния от 50 сm3 (ml) (5.5). Колбата се промива с 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Разклаща се и хлороформеният слой се филтрува в мерителна колба от 50 сm3 (ml) (5.2).

6.2.2.6. Екстракцията се повтаря три пъти с по 8 сm3 (ml) хлороформ (4.3). Хлороформените фази се филтруват и се събират в мерителната колба от 50 сm3 (ml). Допълва се до марката с хлороформ (4.3) и се разклаща. Измерва се оптическата плътност на оцветения в жълт цвят разтвор при 410 nm спрямо хлороформ (4.3).

7. Стандартна крива

В четири облодънни колби от 100 сm3 (ml) (5.1), всяка от които съдържа 3 сm3 (ml) 30 % разтвор на етанол (4.20), се поставят с пипета 5, 10, 15 и 20 сm3 (ml) порции от стандартния разтвор (4.15.1), съответстващи на 5, 10, 15 и 20 mg хинолин-8-ол. Процедира се, както е описано в 6.2.1.

8. Изчисления

8.1. Течни проби

 

a

 

Съдържание на хинолин-8-ол %(М/М) =

----

x 100,

 

M

 

където:

a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартната крива (7);

М - масата на изпитваната проба (6.2.1.1) в mg.

8.2. Твърди проби или кремове

 

2a

 

Съдържание на хинолин-8-ол %(М/М) =

----

x 100,

 

M

 

където:

a е хинолин-8-ол в mg, отчетено от стандартната крива (7);

М - масата на изпитваната проба (6.2.2.1) в mg.

9. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хинолин-8-ол около 0,3 % разликата между резултатите от две успоредни изпитвания, проведени с една и съща проба, не трябва да надхвърля по абсолютна стойност 0,02 %.
ХVI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АМОНЯК
1. Област на приложение

Определяне на свободен амоняк в козметични продукти.

2. Дефиниция

Съдържанието на амоняк в анализираната проба, определено по този метод, е изразено в % (M/M).

3. Принцип

Към разредената във водно-метанолова среда анализирана проба се добавя разтвор на бариев хлорид. Утайката, която може да се образува, се филтрува или центрофугира. Така по време на парната дестилация се избягва загубата на амоняк от някои амониеви соли, като карбонат и бикарбонат (хидроген карбонат), и тези на мастните киселини, с изключение на амониев ацетат. Амонякът се отделя от филтрата с парна дестилация. Определя се потенциометрично или чрез друго титруване.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Метанол

4.2. Бариев хлорид дихидрат, 25 % (M/V)

4.3. Ортоборна киселина, 4 % (M/V)

4.4. Сярна киселина, 0,25 М

4.5. Антиразпенваща течност

4.6. Натриева основа, 0,5 М

4.7. Индикатор при обратно титруване: смесват се 5 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) разтвор на метилрот в етанол с 2 сm3 (ml) 0,1 % (M/V) воден разтвор на метиленово синьо

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване

5.2. Центрофуга с добре затварящи се епруветки от 100 сm3 (ml)

5.3. Дестилационен апарат

5.4. Потенциометър

5.5. Измерващ стъклен електрод и сравнителен каломелов електрод.

6. Процедура

6.1. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претегля с точност 0,001 g проба (М), съответстваща на 150 mg максимално количество амоняк.

6.2. Прибавят се 10 сm3 (ml) вода, 10 сm3 (ml) метанол (4.1) и 10 сm3 (ml) разтвор на бариев хлорид (4.2). Долива се до 100 сm3 (ml) с метанол (4.1).

6.3. Разбърква се и се оставя за една нощ в хладилник (5 °C).

6.4. Все още студеният разтвор се филтрува или се центрофугира за 10 min в епруветки (5.2), за да се получи бистър филтрат.

6.5. В парния дестилатор (5.3) последователно се отпипетирват 40 сm3 (ml) от този разтвор и 0,5 сm3 (ml) антиразпенваща течност (4.5).

6.6. Дестилирането продължава, докато се събере приблизително 200 сm3 (ml) дестилат в бехерова чаша от 250 сm3 (ml), съдържаща 10 сm3 (ml) стандартна сярна киселина (4.4) и 0,1 сm3 (ml) индикатор (4.7).

6.7. Излишъкът от киселина се титрува със стандартен разтвор на натриева основа (4.6).

6.8. Забележка. При потенциометричното определяне дестилирането се извършва, като за приемник на дестилата се използва бехерова чаша от 250 сm3 (ml), съдържаща 25 сm3 (ml) ортоборна киселина (4.3). Дестилирането продължава, докато се събере 200 сm3 (ml) дестилат. Титрува се с разтвора на сярна киселина (4.4), като се записва кривата на неутрализация (кривата на титруване).

7.Изчисления

7.1. Изчисления в случай на обратно титруване (остатъчно титруване)






където:

V1 е обемът натриева основа (4.6), изразходван при титруването, в сm3 (ml);

М1 е неговата моларност (4.6);

М2 - моларността на разтвора на сярната киселина (4.4);

М - масата на анализираната проба (6.1) в mg.

7.2. Изчисления в случай на директно потенциометрично титруване






където:

V2 е обемът разтвор на сярна киселина, изразходван при титруването, в сm3 (ml);

М2 - моларността на разтвора на сярната киселина, използвана при титруването (4.4);

M - масата на анализираната проба в mg.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

При съдържание на амоняк около 6 % разликата между резултатите на две паралелно извършени определения на една и съща проба не трябва да надвишават абсолютната стойност от 0,6 %.
ХVII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИТРОМЕТАН
1. Област на приложение

Този метод се отнася за идентификация и определяне на нитрометан до около 0,3 % в козметични продукти в аерозолни опаковки.

2. Дефиниция

Съдържанието на нитрометан, определено по този метод, се изразява в % (M/M) нитрометан в цялото съдържание на аерозолната опаковка.

3. Принцип

Нитрометанът се идентифицира чрез цветна реакция. Нитрометанът се определя газхроматографски след добавяне на вътрешен стандарт.

4. Идентификация

4.1. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1.1. Натриев хидроксид, 0,5 М разтвор.

4.1.2. Реактив на Folin

Разтварят се 0,1 g натриев 3,4-дихидро-3,4-диоксонафтален-1-сулфонат във вода и се разрежда до 100 сm3 (ml).

4.2. Процедура

Към 1 сm3 (ml) от пробата се прибавят 10 сm3 (ml) от 4.1.1 и 1 сm3 (ml) от 4.1.2. Виолетово оцветяване показва наличието на нитрометан.

5. Определяне

5.1. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография".

5.1.1. Хлороформ (вътрешен стандарт 1).

5.1.2. 2,4-диметилхептан (вътрешен стандарт 2).

5.1.3. Етанол, 95 %.

5.1.4. Нитрометан.

5.1.5. Разтвор на хлороформ (вътрешен стандарт).

В тарирана мерителна колба от 25 сm3 (ml) се претеглят около 0,65 g хлороформ с точност 0,001 g (5.1.1). Долива се до 25 сm3 (ml) с 95 % етанол (5.1.3). Претегля се и се изчислява съдържанието на хлороформ в този разтвор в % (M/M).

5.1.6. Разтвор на 2,4-диметилхептан (вътрешен стандарт).

Приготвя се по същия начин както разтвора на хлороформ, като се претеглят 0,27 mg 2,4-диметилхептан с точност 0,001 g (5.1.2) в мерителна колба от 25 сm3 (ml).

5.2. Апаратура

5.2.1. Газхроматограф с пламъчно-йонизационен детектор.

5.2.2. Апаратура за вземане на проби от аерозолни опаковки (бутилка за прехвърляне, микроспринцовки и др.), съгласно т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване.

5.2.3. Стандартно лабораторно оборудване.

5.3. Процедура

5.3.1. Приготвяне на пробата

В тарирана 100 сm3 (ml) бутилка за прехвърляне, почистена и вакуумирана съгласно начина, описан в т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване (5.3), се поставят около 5 сm3 (ml) от разтворите на вътрешен стандарт (5.1.5 или 5.1.6). Използва се стъклена спринцовка от 10 или 20 сm3 (ml) без игла, приспособена към бутилката за прехвърляне, следвайки процедурата, описана в т. II. Лабораторно приготвяне на пробите за изпитване (5). Претегля се отново, за да се определи поставеното количество. Използвайки същата процедура, в бутилката се прехвърлят около 50 g от съдържанието на пробата в аерозолната опаковка. Отново се претегля, за да се определи количеството на прехвърлената проба. Разбърква се добре.

Инжектират се около 10 l с посочената микроспринцовка (5.2.2). Правят се 5 инжектирания.

5.3.2. Приготвяне на стандарта

В мерителна колба от 50 сm3 (ml) се претеглят с точност 0,001 g около 0,5 g нитрометан (5.1.4), 0,5 g хлороформ (5.1.1) или 0,21 g 2,4-диметилхептан (5.1.2). Долива се до марката с 95 % етанол (5.1.3). Разбърква се добре. В мерителна колба от 20 сm3 (ml) се поставят 5 сm3 (ml) от този разтвор. Долива се до марката с 95 % етанол (5.1.3).

Инжектират се около 10 ml с посочената микроспринцовка (5.2.2). Правят се 5 инжектирания.

5.3.3. Газхроматографски условия

5.3.3.1. Колона

Състои се от две части: първата - с пълнеж от дидецилфталат върху Gas Chrom Q, а втората - Ucon 50 HB 280X върху Gas Chrom Q. Приготвената комбинирана колона трябва да дава разделяне R, равно или по-добро от 1,5, като:
R = 2(d'(r2 - r1))/(W1 + W2),
където:

r1 и r2 са времената на задържане на двата пика в min;

W1 и W2 - широчините на същите пикове при половината от височината в mm;

d' - скоростта на хартията в mm/min.

Като пример следните две части дават желаното разделяне:

Колона А:

Материал - неръждаема стомана.

Дължина - 1,5 m.

Диаметър - 3 mm.

Пълнеж - 20 % дидецилфталат върху Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).

Колона Б:

Материал: неръждаема стомана.

Дължина - 1,5 m.

Диаметър - 3 mm.

Пълнеж - 20 % Ucon 50 HB 280X върху Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).

5.3.3.2. Детектор

Подходяща чувствителност за електрометъра на пламъчно-йонизационния детектор е 8 x 10-10А.

5.3.3.3. Температурни условия

Подходящи са следните условия:

Инжектор: 150 °С.

Детектор: 150 °С.

Колона: между 50 и 80 °С в зависимост от използваните колони и апарата.

5.3.4. Подаване на газове

Газ-носител: азот.

Налягане: 2,1 bar.

Дебит на потока: 40 сm3 (ml)/min.

Захранване на детектора: както е посочено от производителя на детектора.

6. Изчисления

6.1. Корекционен коефициент на нитрометан, изчислен спрямо използвания вътрешен стандарт

Ако с "n" се означи нитрометанът:

нека:

kn е неговият корекционен коефициент;

М/n - неговата маса в сместа в g;

S/n - площта на неговия пик.

Ако с "с" се означи вътрешният стандарт, хлороформ или 2,4 диметилхептан:

нека:

М/c е неговата маса в сместа в g;

S/c - площта на неговия пик,

тогава:


 

М'n

 

S'c

kn =

-----

x

-----

 

М'c

 

S'n


(kn е функция от апарата).

6.2. Концентрация на нитрометан в пробата

Ако с "n" се означи нитрометанът:

нека:

kn е неговият корекционен коефициент;

Sn - площта на неговия пик.

Ако с "с" се означи вътрешният стандарт, хлороформ или 2,4-диметилхептан:

нека:

Мc е неговата маса в сместа в g;

Sc е площта на неговия пик;

М е масата на прехвърления аерозол в g,

тогава % (M/M) на нитрометана в пробата е:


Мc

 

Kn x Sn

 

----

x

---------

x 100.

M

 

Sc

 


7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на нитрометан около 0,3 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,03 % (M/M).
ХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕРКАПТООЦЕТНА КИСЕЛИНА В ПРОДУКТИ ЗА КЪДРЕНЕ И ИЗПРАВЯНЕ НА КОСАТА И ДЕПИЛАТОАРИ
1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация и определяне на меркаптооцетна киселина в продукти за къдрене и изправяне на косата и депилатоари, в които могат да присъстват и други редуциращи агенти.

2. Дефиниция

Съдържанието на меркаптооцетна киселина в пробата, определено съгласно този метод, се изразява в % (М/М) меркаптооцетна киселина.

3. Принцип

Меркаптооцетната киселина се идентифицира чрез капков анализ и тънкослойна хроматография и се определя чрез йодометрия или газхроматография.

4. Идентификация

4.1. Идентификация чрез капков анализ

4.1.1. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1.1.1. Индикаторна хартия с оловен диацетат.

4.1.1.2. Разтвор на солна киселина 1:1 (V/V).

4.1.2. Процедура

4.1.2.1. Идентификация на меркаптооцетна киселина чрез цветна реакция с индикаторна хартия с оловен диацетат.
1   ...   84   85   86   87   88   89   90   91   ...   102


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница