Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница93/102
Дата22.07.2016
Размер8.7 Mb.
1   ...   89   90   91   92   93   94   95   96   ...   102


3.4. Сярна киселина, 96 % (d420 = 1,84).

3.5. Диетилов етер.

3.6. Реактив за проявяване на петната: внимателно се добавят 5 cm3 (ml) сярна киселина (3.4) към 95 cm3 (ml) диетилов етер в охладен съд.

3.7. Бром.

3.8. Разтвор на амониев хидроксид, 28 % (d420 = 0,90).

3.9. Хинин, безводен.

3.10. Стандартен разтвор: претеглят се около 0,1 g безводен хинин (3.9) с точност 0,001 g и се разтварят в мерителна колба до 100 cm3 (ml) с метанол (3.3).

4. Апаратура

4.1. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4.2. Ултразвукова вана.

4.3. Филтър Millipore, FH 0,5 m или еквивалентен, с подходящо оборудване за филтруване.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля точно такова количество от пробата, което да съдържа около 100 mg хинин, разтваря се и се долива до марката с метанол (3.3).

Колбата се запушва и се поставя за 1 h в ултразвуковата вана (4.2) при стайна температура. Филтрува се (4.3) и филтратът се използва за хроматография.

5.2. Тънкослойна хроматография.

Върху плака със силикагел (3.1) се нанасят 1,0 l от стандартния разтвор (3.10) и 1,0 l от разтвора на пробата (5.1). Хроматограмата се развива, докато фронтът на разтворителите достигне 15 сm, като се използва подвижна фаза (3.2) в предварително наситена вана.

5.3. Проявяване на петната.

5.3.1. Плаката се изсушава на стайна температура.

5.3.2. Напръсква се с реактив 3.6.

5.3.3. Плаката се оставя да изсъхне 1 h при стайна температура.

5.3.4. Наблюдава се на УВ светлина с дължина на вълната 360 nm. Хининът се вижда като петно с интензивна синя флуоресценция.

Като пример на таблицата по-долу са дадени Rf стойностите в същата подвижна фаза на главните алкалоиди, свързани с хинина:


Алкалоид

Rf

Хинин

0,20

Хинидин

0,29

Цинхонин

0,33

Цинхонидин

0,27

Хидрохинидин

0,17


5.3.5. За допълнително потвърждение на присъствието на хинин плаката се насища около 1 h с бромни пари (3.7). Флуоресценцията изчезва. Когато същата плака се насити с амонячни пари (3.8), петната отново се появяват с кафяв цвят и когато плаката отново се разгледа на УВ светлина при 360 nm може да се наблюдава жълтеникава флуоресценция.

Откриваем минимум: 0,1 g хинин.
Б. Определяне
1. Област на приложение

Методът се отнася за определянето на хинин. Може да бъде използван за определяне на максимално допустимата концентрация от 0,5 % (M/M) в шампоани и 0,2 % в лосиони за коса.

2. Дефиниция

Съдържанието на хинин, определено по този метод, се изразява в % (M/M) на продукта.

3. Принцип

След подходяща обработка на продукта, който ще се анализира, определянето се извършва чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.1. Ацетонитрил.

4.2. Калиев дихидрогенортофосфат (KH2PO4).

4.3. Ортофосфорна киселина, 85 % (d420 = 1,7).

4.4. Тетраметиламониев бромид.

4.5. Хинин, безводен.

4.6. Метанол.

4.7. Разтвор на ортофосфорна киселина, 0,1 М: претеглят се 11,53 g ортофосфорна киселина (4.3) и се разтварят в 1000 cm3 (ml) вода в мерителна колба.

4.8. Разтвор на калиев дихидрогенортофосфат, 0,1 М: претеглят се 13,6 g калиев дихидрогенортофосфат (4.2) и се разтварят в 1000 cm3 (ml) вода в мерителна колба.

4.9. Разтвор на тетраметиламониев бромид: разтварят се 15,40 g тетраметиламониев бромид (4.4) в 1000 cm3 (ml) вода в мерителна колба.

4.10. Подвижна фаза: ортофосфорна киселина (4.7) : калиев дихидрогенортофосфат (4.8) : тетраметиламониев бромид (4.9) : вода : ацетонитрил (4.1) = 10:50:100:340:90 (V/V/V/V/V).

Съставът на подвижната фаза може да бъде променен, така че да се постигне разделяне R 1,5.
R = 2(d'R2 - d'R1)/(W1 + W2),
където:

R1 и R2 са времената на задържане на пиковете в min;

W1 и W2 - широчините на пиковете при половината на височините им в mm;

d' е скоростта на хартията в mm/min.

4.11. Силикагел, обработен с октадецилсилан, 10 m.

4.12. Стандартни разтвори: претеглят се около 0,005; 0,01; 0,015 и 0,02 g безводен хинин (4.5) с точност 0,001 g и се поставят съответно в мерителни колби от 100 cm3 (ml). Долива се до марката с метанол (4.6) и съдържанието на колбите се разклаща до разтваряне на хинина. Всяка проба се филтрува през 0,5 m филтър.

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Ултразвукова вана.

5.3. Течен хроматограф с УВ детектор с променлива дължина на вълната.

5.4. Колона: дължина - 25 сm, вътрешен диаметър - 4,6 mm, пълнеж - силикагел (4.11).

5.5. Филтър Millipore, FH 0,5 m или еквивалентен, с подходящо оборудване за филтруване.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на пробата.

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля проба с точност 0,001 g, която съдържа около 0,01 g безводен хинин. Прибавят се 20 cm3 (ml) метанол и колбата се поставя в ултразвукова вана (5.2) за 20 min. Долива се до марката с метанол (4.6). Разтворът се разбърква и след това се филтрува (5.5).

6.2. Хроматографиране.

Скорост на потока: 1,0 cm3 (ml)/min.

Дължина на вълната на детектора (5.3): 332 nm.

Обем на дозиране: 10 l филтруван разтвор (6.1).

Измерване: площ на пика.

6.3. Стандартна крива.

Най-малко три пъти се дозират 10 l от всеки стандартен разтвор (4.12), измерва се площта на пиковете и се изчислява средната площ за всяка концентрация.

Построява се стандартната крива и се проверява нейната линейност.

7. Изчисления

7.1. От стандартната крива (6.3) се определя количеството в g на безводен хинин, присъстващ в дозирания обем (6.2).

7.2. Концентрацията на безводен хинин в пробата, изразена като % (M/M), се получава по следната формула:


 

B

%(M/M) безводен хинин =

-----

 

M


където:

В е количеството безводен хинин, определено в 10 l филтруван разтвор (6.1) в mg;

М - масата на пробата (6.1) в g.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на безводен хинин 0,5 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,02 % (M/M).

За съдържание на безводен хинин 0,2 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,01 % (M/M).
ХХVII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НЕОРГАНИЧНИ СУЛФИТИ И ХИДРОГЕНСУЛФИТИ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и определяне на неорганични сулфити и хидрогенсулфити в козметични продукти. Той е приложим само за продукти, които имат водна или алкохолна фаза, и за концентрации до 0,2 % серен диоксид.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип

Пробата се нагрява в солна киселина и отделеният серен диоксид се идентифицира или по неговия мирис, или по действието му върху индикаторна хартия.

2. Реактиви

Всички реактиви са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Солна киселина, 4 М.

2.2. Индикаторна хартия с калиев йодат и скорбяла или друга подходяща.

3. Апаратура

3.1. Стандартно лабораторно оборудване.

3.2. Колба от 25 cm3 (ml), снабдена с къс обратен хладник.

4. Процедура

4.1. Около 2,5 g от пробата се поставят в колба (3.2) с 10 cm3 (ml) солна киселина (2.1).

4.2. Разбърква се и се нагрява до кипене.

4.3. Изпитва се за отделяне на серен диоксид или по миризмата, или с индикаторна хартия (2.2).
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция

Съдържанието на сулфити или хидрогенсулфити в пробата, определени по този метод, се изразява в % (М/М) като серен диоксид.

2. Принцип

Отделеният серен диоксид след подкисляване на пробата се дестилира в разтвор на водороден пероксид. Образуваната сярна киселина се титрува със стандартен разтвор на натриев хидроксид.

3. Реактиви

Всички реактиви са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Водороден пероксид, 0,2 % (M/V). Приготвя се непосредствено преди анализа.

3.2. Ортофосфорна киселина (d425 = 1,75).

3.3. Метанол.

3.4. Натриев хидроксид, 0,01 М стандартен разтвор.

3.5. Азот.

3.6. Индикатор: смес 1:1 (V/V) от метилово червено, 0,03 % (M/V) в етанол и метиленово синьо, 0,05 % (M/V) в етанол. Разтворът се филтрува.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Дестилационна апаратура (виж фигурата).

5. Процедура

5.1. Претегля се около 2,5 g от пробата с точност 0,001 g в дестилационната колба А (виж фигурата).

5.2. Прибавят се 60 cm3 (ml) вода и 50 cm3 (ml) метанол (3.3) и се разбърква.

5.3. В дестилационния приемник D (виж фигурата) се поставят 10 cm3 (ml) водороден пероксид (3.1), 60 cm3 (ml) вода и няколко капки индикатор (3.6). Прибавят се няколко капки натриев хидроксид (3.4), докато индикаторът промени цвета си в зелен.

5.4. За промивния съд Е (виж фигурата) се повтаря процедура 5.3.

5.5. Апаратурата се сглобява и се нагласява потокът от азот (3.5) на около 60 мехурчета в min.

5.6. Посредством фунията в дестилационната колба А се прибавят 15 cm3 (ml) ортофосфорна киселина (3.2).

5.7. Нагрява се бързо до кипене и след това се поддържа слабо кипене за общо 30 min.

5.8. Отделя се дестилационният приемник D. Тръбата се промива и след това се титрува с разтвор на натриев хидроксид (3.4) до промяна на индикатора (3.6) в зелено.

6. Изчисления

Съдържанието на сулфит или хидрогенсулфит се изчислява като %(М/М) в пробата чрез израза:


 

3,2М x V

%(M/M) серен диоксид =

------------ ,

 

М


където:

М' е моларната концентрация на разтвора на натриевия хидроксид (3.4);

V - обемът на натриевия хидроксид (3.4), използван при титруването (5.8) в cm3 (ml);

М - масата на пробата (5.1) в g.

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на серен диоксид 0,2 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,006 %.






Апарат за дестилация на серен диоксид по Tanner.

Всички размери са в mm
ХХVIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРАТИ НА АЛКАЛНИ МЕТАЛИ
ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и определяне на хлорати в пасти за зъби и други козметични продукти.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип

Хлоратите се отделят от другите халогенати чрез тънкослойна хроматография и се идентифицират чрез окисление на йодид до йод.

2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), приготвени непосредствено преди употреба.

2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % (M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).

2.3. Калиев йодид, воден разтвор, 5 % (M/V).

2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).

2.5. Солна киселина, 1 М.

2.6. Готови плаки за тънкослойна хроматография със слой целулоза 0,25 mm.

3. Апаратура

Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4. Процедура

4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, филтрува се и се разрежда до около 25 cm3 (ml).

4.2. Върху плаката (2.6) се нанасят 2 ml от разтвор (4.1) и по 2 l от стандартните разтвори (2.1).

4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана и се развива възходящо до 3/4 от височината на плаката (2.6) с подвижната фаза 2.2.

4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да се изпари разтворителят. (Забележка: това може да отнеме до 2 h.)

4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3) и се оставя да се изсуши за около 5 min.

4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбяла (2.4) и се оставя да се изсуши за около 5 min.

4.7. Плаката се напръсква със солна киселина (2.5).

5. Оценка на хроматограмата

Ако присъства хлорат се наблюдава синьо петно (възможно е петното да бъде кафяво), което се появява след 30 min с Rf стойност приблизително 0,7 - 0,8.


Халогенати

Rf

Йодат

0 до 0,2

Бромат

0,5 до 0,6

Хлорат

0,7 до 0,8


Трябва да се отбележи, че броматите и йодатите реагират веднага.

Да се внимава да не се объркат петната на броматите и хлоратите.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция

Съдържанието на хлорат, определено по този метод, се изразява като % (M/M) хлорат.

2. Принцип

Хлоратът се редуцира с цинков прах в кисела среда. Образуваният хлорид се измерва чрез потенциометрично титруване с разтвор на сребърен нитрат. Такова определяне, извършено преди редукцията, дава възможност да се установи възможно присъствие на халогениди.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Оцетна киселина, 80 % (M/M).

3.2. Цинков прах.

3.3. Стандартен разтвор 0,1 М.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Потенциометър, снабден със сребърен индикаторен електрод.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Претегля се около 2 g от пробата с точност 0,001 g (M) в центрофужна епруветка. Прибавят се около 15 cm3 (ml) оцетна киселина (3.1) и внимателно се разбърква. Изчакват се 30 min и се центрофугира 15 min при 2000 rpm. Бистрият филтрат се прехвърля в мерителна колба от 50 cm3 (ml). Центрофугирането се повтаря още два пъти, като към остатъка се прибавят по 15 cm3 (ml) оцетна киселина (3.1). Разтворите, съдържащи хлората, се събират в същата мерителна колба. Долива се до марката с оцетна киселина (3.1).

5.2. Редуциране на хлоратите.

Вземат се 20 cm3 (ml) от разтвор 5.1 и се прибавя 0,6 g цинков прах (3.2). Сместа се довежда до кипене в колба, снабдена с обратен хладник. Кипи се в продължение на 30 min, охлажда се и се филтрува. Колбата се изплаква с вода. Промивните води след филтруване се прибавят към първия филтрат.

5.3. Определяне на хлориди.

20 cm3 (ml) от разтвор 5.2 се титрува със сребърен нитрат (3.3), като се използва потенциометър (4.2). По същия начин се титруват 20 cm3 (ml) от разтвор 5.1 със сребърен нитрат (3.3).

Забележка. Ако продуктът съдържа бромни или йодни производни, които могат да дадат бромиди и йодиди при редукцията, кривата на титруване ще има няколко инфлексни точки. В такъв случай обемът на титруващия разтвор (3.3), съответстващ на хлоридите, се получава като разлика между предпоследната и последната инфлексна точка.

6. Изчисления

Съдържанието на хлорати в пробата % (M/M) се изчисляват по формулата:






където:

V е обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3), използван за титруване на разтвор 5.2 в cm3 (ml);

V' - обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3), използван за титруване на разтвор 5.1 в cm3 (ml);

M' - моларността на стандартния разтвор на сребърен нитрат (3.3);

M - масата на пробата в g.

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хлорат от 3 до 5 % разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,07 % (M/M).
ХХIХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НАТРИЕВ ЙОДАТ

ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ
Методът се отнася за идентификация и определяне на натриев йодат в козметични продукти.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Принцип

Натриевият йодат се отделя от другите халогенати чрез тънкослойна хроматография и се идентифицира чрез окисление на йодид до йод.

2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), приготвени непосредствено преди употреба.
1   ...   89   90   91   92   93   94   95   96   ...   102


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница