Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница94/102
Дата22.07.2016
Размер8.7 Mb.
1   ...   90   91   92   93   94   95   96   97   ...   102


2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % (M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).

2.3. Калиев йодид, 5 % (M/V).

2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).

2.5. Солна киселина, 1 М.

3. Апаратура

3.1. Готови плаки за тънкослойна хроматография със слой целулоза 0,25 mm.

3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4. Процедура

4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, филтрува се и се разрежда до около 10 cm3 (ml).

4.2. На стартовата линия върху плаката се нанасят 2 l от този разтвор и по 2 l от всеки от трите стандартни разтвора (2.1).

4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана и се развива възходящо до 3/4 от височината на плаката с подвижната фаза (2.2).

4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да се изпари разтворителят при стайна температура. (Забележка: това може да отнеме до 2 h.)

4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3) и се оставя да се изсуши за около 5 min.

4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбяла (2.4) и се оставя да изсъхне за около 5 min.

4.7. Накрая се напръсква със солна киселина (2.5).

5. Оценка на хроматограмата

При наличие на йодат се наблюдава синьо петно (цветът може да бъде кафяв или да стане кафяв при престояване) с Rf стойност приблизително от 0 до 0,2.

Трябва да се отбележи, че броматите дават веднага положителна реакция при Rf приблизително от 0,5 до 0,6, а хлоратите - след около 30 min при Rf от 0,7 до 0,8.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Дефиниция

Съдържанието на натриев йодат, определено по този метод, се изразява като % (M/M) натриев йодат.

2. Принцип

Натриевият йодат се разтваря във вода и се определя чрез високоефективна течна хроматография с използване на последователно свързани колони с С18 обърната фаза и анионобменна колона.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

3.1. Солна киселина, 4 М.

3.2. Натриев сулфит, 5 % (M/V).

3.3. Основен разтвор на натриев йодат.

Приготвя се основен разтвор, който съдържа 50 mg натриев йодат в 100 cm3 (ml) вода.

3.4. Калиев дихидрогенортофосфат.

3.5. Динатриев хидрогенортофосфат.2Н2О.

3.6. Подвижна фаза за ВЕТХ: разтварят се 3,88 g калиев дихидрогенортофосфат (3.4) и 1,19 g динатриев хидрогенортофосфат. 2Н2О (3.5) в 1dm3 (l) вода. рН на получения разтвор трябва да бъде 6,2.

3.7. Хартиен универсален индикатор, рН 1-11.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Кръгове филтърна хартия с диаметър 11 сm, Schleicher and Schull № 575 или еквивалентна.

4.3. Високоефективен течен хроматограф с детектор с променлива дължина на вълната.

4.4. Колони: дължина - 12 сm, вътрешен диаметър - 4,6 mm, брой - две, свързани последователно; първа колона - NucleosilR 5 C18 или еквивалентна; втора колона - VydacTM 301-SB или еквивалентна.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Течни проби (шампоани).

Претегля се около 1 g от пробата за изпитване с точност 0,001 g в стъклена градуирана епруветка със запушалка или в мерителна колба от 10 cm3 (ml). Долива се до марката с вода и се разбърква. Ако е необходимо, разтворът се филтрува.

Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.

5.1.2. Твърди проби (сапуни).

Внимателно се отделя част от пробата и се претегля около 1,0 g с точност 0,001 g в стъклен мерителен цилиндър от 100 cm3 (ml) със запушалка. Напълва се до 50 cm3 (ml) с вода и се разбърква енергично в продължение на една min. Центрофугира се и се филтрува през филтърна хартия (4.2) или сместа се оставя да престои една нощ.

Желеобразният разтвор се разклаща енергично и се филтрува през филтърна хартия (4.2).

Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.

5.2. Хроматография.

Скорост на потока - 1 cm3 (ml)/min.
Дължина на вълната на детектора (4.3) - 210 nm.

Обем за дозиране - 10 l.

Измерване - площ на пика.

5.3. Стандартна крива.

В мерителни колби от 50 cm3 (ml) се поставят с пипета съответно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 (ml) от основния разтвор на натриев йодат (3.3). Доливат се до марката и се разбъркват. Така получените разтвори съдържат съответно 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 и 0,20 mg/cm3 (ml) натриев йодат.

В течния хроматограф (4.3) се дозират по 10 l от всеки стандартен разтвор на йодат и се получава хроматограма. Определя се площта на пика на йодата и се построява стандартна крива от площите на пиковете спрямо концентрациите на натриевия йодат.

6. Изчисления

Съдържанието на натриев йодат в % (M/M) се изчислява по формулата:


 

V x c

% (M/M) натриев йодат =

------ ,

 

10M


където:

М е масата на пробата в g;

V - общият обем на пробата, получен съгласно 5.2 в cm3 (ml);

с - концентрацията на натриевия йодат, отчетена от стандартната крива (5.3) в mg/cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на натриев йодат от 0,1 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,002 %.

8. Потвърждаване

8.1. Принцип.

В подкислен разтвор на козметичния продукт йодатът (IO3-) се редуцира до йодид (I-) със сулфит и полученият разтвор се изследва с ВЕТХ. Ако пикът, който има време на задържане, отговарящо на времето на задържане на йодата, изчезне след третиране със сулфит, то твърде вероятно е оригиналният пик да се дължи на йодат.

8.2. Процедура.

От разтвора на пробата, получен както е описано в 5.1, се вземат с пипета 5 cm3 (ml) и се поставят в конична колба.

рН на разтвора се довежда до стойност 3 или по-ниска със солна киселина (3.1); използва се хартиен универсален индикатор (3.7).

Прибавят се 3 капки разтвор на натриев сулфит (3.2) и се разбърква.

Дозират се 10 l от получения разтвор в течния хроматограф (4.3).

Сравнява се тази хроматограма с хроматограмата, получена, както е описано в т. 5, за същата проба.
ХХХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБЪРЕН НИТРАТ В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификацията на сребърен нитрат като сребро във водни козметични продукти.

2. Принцип

Среброто се идентифицира като характерна бяла утайка, образувана с хлорни йони.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Солна киселина, 2 М.

3.2. Амоняк: концентриран разтвор на амониев хидроксид (d20 = 0,88 g/сm3 (ml) се разрежда с равен обем вода и се разбърква.

3.3. Азотна киселина, 2 М.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Центрофуга.

5. Процедура

5.1. Към около 1 g от пробата в центрофужна епруветка се добавя на капки 2 М разтвор на солна киселина (3.1) до пълно утаяване; разбърква се и се центрофугира.

5.2. Отстранява се бистрият разтвор и утайката се промива еднократно с пет капки студена вода. Промивната вода се изхвърля.

5.3. В центрофужната епруветка се добавя количество вода, равно на обема на утайката. Нагрява се до кипене при разбъркване.

5.4. Горещата смес се центрофугира; отстранява се бистрият разтвор.

5.5. Към утайката се прибавят няколко капки амонячен разтвор (3.2); разбърква се и се центрофугира.

5.6. Една капка от бистрия разтвор се поставя върху стъклена плочка и към нея се прибавят няколко капки азотна киселина (3.3).

5.7. Бяла утайка показва наличието на сребро.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на сребърен нитрат като сребро в козметични продукти, предназначени за оцветяване на мигли и вежди.

2. Принцип

Среброто в продукта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Азотна киселина, 0,02 М.

3.2. Стандартни разтвори на сребро.

3.2.1. Основен стандартен разтвор на сребро, 1000 g/сm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.2.2. Работен стандартен разтвор на сребро, 100 g/cm3 (ml); с пипета се прехвърлят 10 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на сребро (3.2.1) в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Долива се до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква. Този стандартен разтвор трябва да е приготвен непосредствено преди употреба и да се съхранява в бутилка от тъмно стъкло.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър със сребърна лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Претегля се около 0,1 g (М) с точност 0,001 g от хомогенна проба на продукта. Прехвърля се количествено в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - въздух / ацетилен

Дължина на вълната - 338,3 nm

Процеп - 0,7 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - окислителен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и подаването на газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стандартен разтвор на сребро (3.2.2). Всяка колба се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 mg/cm3 (ml) сребро.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и тази стойност се използва като нулева концентрация на сребро за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на сребро (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на сребро.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на сребро, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на сребърен нитрат в пробата се изчислява в % (М/М) по формулата:


 

1,5748 x c

% (M/M) сребърен нитрат =

----------- ,

 

10 x М


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (5.1), в g;

с - концентрацията на сребро в разтвора на пробата (5.1), отчетена от стандартната крива в g/cm3 (ml).

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на сребърен нитрат 4 % (М/М) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да надвишава 0,05 % (М/М).
ХХХI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЕЛЕНОВ ДИСУЛФИД В ПРОТИВОПЪРХОТНИ ШАМПОАНИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение

Методът се отнася за идентифицикацията на селенов дисулфид като селен в противопърхотни шампоани.

2. Принцип

Селенът се идентифицира като характерно жълто оцветяване, което се получава при реакция с карбамид и калиев йодид.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 1,42 g/cm3 (ml).

3.2. Карбамид.

3.3. Калиев йодид, 10 % (М/V): разтварят се 10 g калиев йодид в 100 cm3 (ml) вода.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).

4.3. Нагревателен блок за разлагане.

4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 m.

5. Процедура

5.1. Към около 1 g от шампоана, поставен в епруветка (4.2), се прибавят 2,5 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина (3.1) и се разлагат в блока (4.3) при температура 150 °С в продължение на 30 min.

5.2. Разложената проба се разрежда до 25 cm3 (ml) с вода и се филтрува през филтърна хартия или мембранен филтър (4.4).

5.3. Към 2,5 cm3 (ml) от филтрата се прибавя 1 cm3 (ml) вода, 2,5 g карбамид и се кипи. Охлажда се и се прибавя 1 cm3 (ml) разтвор на калиев йодид (3.3).

5.4. Жълто до оранжево оцветяване, което бързо потъмнява при престояване, показва наличието на селен.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение

Този метод е подходящ за определяне на селенов дисулфид като селен в противопърхотни шампоани, съдържащи до 4,5 % (М/М) селенов дисулфид.

2. Принцип

Пробата се разлага с азотна киселина и селенът се определя чрез атомно-абсорбционна спектометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Азотна киселина, концентрирана (d20 = 1,42 g/cm3 (ml).

3.2. Азотна киселина, 5 % (V/V): 50 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина се прибавят към 500 cm3 (ml) вода в стъклена чаша при непрекъснато разбъркване. Този разтвор се прехвърля в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с вода.

3.3. Основен стандартен разтвор на селен, 1000 g/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol или еквивалентна).

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Епруветка за разлагане, обем 100 cm3 (ml).

4.3. Нагревателен блок за разлагане.

4.4. Филтърна хартия (Whatman № 42 или еквивалентна) или мембранен филтър 0,45 m.

4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър със селенова лампа (безелектродна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Претегля се около 0,2 g (M) с точност 0,001 g от хомогенна проба на продукта в епруветката (4.2).

5.1.2. Прибавят се 5 cm3 (ml) концентрирана азотна киселина (3.1) и се разлага в блока (4.3) при температура 150 °С в продължение на 1 h.

5.1.3. Разтворът се оставя да се охлади и се прибавят 100 cm3 (ml) вода. Филтрува се през филтърна хартия или през мембранен филтър 0,45 m (4.4) и филтрираният разтвор се запазва за определянето.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - въздух / ацетилен

Дължина на вълната - 196,0 nm

Процеп - 0,7 nm

Корекция на фона - да

Условия на горене - окислителен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на селен (3.3). Всяка колба се долива до марката с 5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 10; 20; 30; 40 и 50 mg/cm3 (ml) селен.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на 5 % (V/V) разтвор на азотна киселина (3.2) и тази стойност се използва като нулева концентрация на селен за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на селен (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на селен.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.3). От стандартната крива се отчита концентрацията на селен, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на селенов дисулфид в пробата се изчислява в % (М/М) по формулата:


 

1,812 x c

% (M/M) селенов дисулфид =

--------- ,

 

100 x М


където:

М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;

с - концентрацията на селен в разтвора на пробата (5.1.3), отчетена от стандартната крива, в g/cm3 (ml).

8. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на селенов дисулфид 1 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да надвишава 0,05 % (M/M).
ХХХII. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМИ БАРИЙ И СТРОНЦИЙ В ТВЪРДИ И ТЕЧНИ ПИГМЕНТИ
А. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ БАРИЙ
1. Област на приложение

Методът се отнася за извличане и определяне на разтворим барий от твърди и течни пигменти.

2. Принцип

Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна киселина при определени условия и количеството на бария в екстракта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а), а водата - бидестилирана.

3.1. Етанол, абсолютен.

3.2. Солна киселина, 0,07 М.

3.3. Солна киселина, 0,5 М.

3.4. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев хлорид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М солна киселина (3.2).

3.5. Стандартни разтвори на барий.

3.5.1. Основен стандартен разтвор на барий: 1000 g/cm3 (ml) в 0,5 М азотна киселина (Spectrosol или равностоен).
1   ...   90   91   92   93   94   95   96   97   ...   102


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница