Наредба за етикетирането и наименованията на текстилните продукти



страница7/9
Дата27.08.2016
Размер1.06 Mb.
#7466
1   2   3   4   5   6   7   8   9

Поставят се около 20 ml разтвор на борна киселина в конична колба от 100 ml и колбата се поставя под кондензатора на уреда на Кийлдал за дестилация така, че тръбичката да се потапя малко под повърхността на разтвора на борната киселина. Прехвърлят се точно 10 ml от изварения разтвор в колбата за дестилация, добавя се не по-малко от 5 ml разтвор на натриев хидроксид във фунията, запушалката се повдига леко и се оставя разтворът на натриевия хидроксид да изтече бавно в колбата. Ако извареният разтвор и натриевият хидроксид останат като два отделни слоя, те трябва да се смесят, като се разбъркат леко. Нагрява се внимателно дестилационната колба и се пуска пара от генератора. Събират се около 20 ml дестилат, коничната колба се наклонява така, че краят на тръбичката на кондензатора да бъде на около 20 mm над повърхността на течността и се дестилира за още около минута. Краят на тръбичката се изплаква с вода, така че водата да попадне в коничната колба. Коничната колба се маха и се заменя с друга такава колба, която съдържа грубо 10 ml от разтвора на борната киселина и се събира около 10 ml дестилат.

Двата дестилата се титруват отделно с 0,02 N сярна киселина и се използва смесеният индикатор. Записва се общият титър за двата дестилата. Ако титърът за втория дестилат е повече от 0,2 ml, тестът се повтаря и се започва отново дестилацията, като се използва същото количество пресен изварен разтвор.

Определя се празна проба, т.е. разграждане и дестилация само с реактивите.

6. Изчисляване и представяне на резултатите

6.1. Процентното съдържание на азот в сухия образец се изчислява, както следва:

където:

A е процентът на азота в чистия сух образец;



V - общият обем в ml на стандартната сярна киселина, използвана при определянето;

b - общият обем в ml на стандартната сярна киселина, използвана при празната проба;

N - нормалността на стандартната сярна киселина;

W - сухата маса (g) на образеца.

6.2. Като се използват стойностите 0,22 на сто азотно съдържание за юта и 16,2 на сто азотно съдържание за животинските влакна, изразени чрез сухата маса на влакното, се изчислява съдържанието на сместа, както следва:

където:


PA % е процентът на животинското влакно в чистия сух образец.

7. Точност

За хомогенна смес от текстилни материали доверителните граници на резултатите, получени по този метод, са не повече от 1 при ниво на доверителност 95 на сто.

МЕТОД № 13

Влакна от полипропилен и някои други влакна

(Метод с ксилол)

1. Област на приложение

Този метод се прилага след премахване невлакнести вещества на двукомпонентни смеси от:

а) влакна от полипропилен (36)

с

б) вълна (1), влакна от животински косми (2 и 3), коприна (4), памук (5), ацетат (19), купро (21), модал (22), триацетат (24), вискоза (25), акрил (26), полиамид или найлон (30), полиестер (34), стъкловлакно (43) и еластомултиестер (45).



2. Принцип

Влакното от полипропилен се разтваря от известна суха маса на сместа посредством кипящ ксилол.

Остатъкът се събира, измива, суши се и се претегля. Масата на остатъка, коригирана при необходимост, се представя като процент от сухата маса на сместа. Процентът на полипропилен се намира като разлика.

3. Апарати и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Апарати:

3.1.1. Конична колба най-малко от 200 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Кондензатор (подходящ за течности с висока температура на кипене), прикрепен към коничната колба (т. 3.1.1).

3.2. Реактив:

Ксилол, който дестилира при температура между 137 и 142°С.

Забележка. Този реактив е силно възпламеним и изпаренията му са токсични. При употребата му трябва да се вземат подходящи предпазни мерки.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се процедира, както следва:

Към образеца, поставен в коничната колба (т. 3.1.1), се прибавят по 100 ml ксилол (т. 3.2) на грам от образеца. Кондензаторът (т. 3.1.2) се прикрепя и съдържанието се оставя да ври 3 минути. Горещата течност веднага се прелива през претегления филтриращ тигел (следва да се има предвид забележка 1). Процедурата се повтаря още два пъти, като всеки път се използва 50 ml пресен разтвор.

Измива се остатъкът в колбата последователно два пъти с 30 ml кипящ ксилол, после два пъти със 75 ml лек бензинов разтворител (т. 1.3.2.1 от основните инструкции). След второто измиване с лек бензинов разтворител съдържанието на колбата се филтрира през тигела, останалите влакна се прехвърлят в тигела с помощта на малко количество лек бензинов разтворител и разтворът се оставя да се изпари. Тигелът и остатъкът се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

Забележки:

1. Филтриращият тигел, през който се прелива ксилолът, трябва да е предварително загрят.

2. След обработката с кипящ ксилол колбата с остатъка трябва да се охлади значително, преди да се добави лекият бензинов разтворител.

3. За да се намалят опасността от пожар и токсичност за лаборанта, може да се използва уред за горещо извличане и подходящи процедури, даващи идентични резултати. (Виж уреда, описан в Melliand Textilberichte 56 (1975), стр. 643 - 645. Схема на уреда е показана на фигура 1.)

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d за вълна е 1,00.

6. Точност

За хомогенна смес от текстилни материали доверителните граници на резултатите, получени по този метод, са не повече от 1 при ниво на доверителност 95 на сто.

МЕТОД № 14

Хлоровлакна (хомополимери на винилхлорида) и някои други влакна

(Метод с концентрирана сярна киселина)

1. Област на приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества на двукомпонентни смеси от:

а) (доп. - ДВ, бр. 52 от 2007 г., в сила от 01.01.2008 г.) хлоровлакна (27) на основата на хомополимери на винилхлорида независимо от последващо хлориране или не и еластолефин (46),

с

б) памук (5), ацетат (19), купро (21), модал (22), триацетат (24), вискоза (25), някои акрили (26), някои модакрили (29), полиамид или найлон (30), полиестер (34) и еластомултиестер (45).



Споменатите модакрили са тези, които дават бистър разтвор, когато са потопени в концентрирана сярна киселина (с относителна плътност при температура 20°С: 1,84).

Този метод може да се използва вместо методи № 8 и 9.

2. (изм. - ДВ, бр. 52 от 2007 г., в сила от 01.01.2008 г.) Принцип

Съставката, различна от хлоровлакно или еластолефин (т. е. влакната по т. 1, буква "б"), се разтваря от известна суха маса на сместа посредством концентрирана сярна киселина (относителна плътност при температура 20°С: 1,84). Остатъкът, съдържащ хлоровлакно или еластолефин, се събира, измива, суши се и се претегля. Масата на остатъка, коригирана при необходимост, се представя като процент от сухата маса на сместа. Процентът на втората съставка се намира като разлика.

3. Апарати и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Апарати:

3.1.1. Конична колба най-малко от 200 ml със стъклена запушалка;

3.1.2. Стъклена пръчка с плосък край.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Сярна киселина, концентрирана (относителна плътност при температура 20°С: 1,84);

3.2.2. Сярна киселина, приблизително 50 на сто (m/m) воден разтвор.

Приготвя се, като се прибавя внимателно, докато се охлажда, 400 ml сярна киселина (с относителна плътност при температура 20°С: 1,84) към 500 ml дестилирана или дейонизирана вода. След охлаждане до стайна температура разтворът се разрежда до един литър с вода.

3.2.3. Амоняк, слаб разтвор

Разтварят се 60 ml концентриран амонячен разтвор (относителна плътност при 20 °C: 0,880) с дестилирана вода до 1 l.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се процедира, както следва:

Към образеца, поставен в коничната колба (т. 3.1.1), се прибавят по 100 ml сярна киселина (т. 3.2.1) на грам от образеца.

Съдържанието на колбата се оставя на стайна температура 10 минути, като през това време образецът се разбърква от време на време с помощта на стъклената пръчка. Ако се обработват тъкани или плетени тъкани, те се закрепват между стената на колбата и стъклената пръчка и се прилага лек натиск, за да се отделят разтворените от сярната киселина вещества.

Течността се прелива през претегления филтриращ тигел. В колбата се прибавя прясна порция от 100 ml сярна киселина (т. 3.2.1) и се повтаря същата операция. Съдържанието на колбата се прехвърля във филтриращия тигел, като остатъкът от влакна се прехвърля в тигела с помощта на стъклената пръчка. Ако е необходимо, в колбата се прибавя малко концентрирана сярна киселина (т. 3.2.1), за да се премахнат прилепналите по стената влакна. Филтриращият тигел се отцежда с изсмукване; отстранява се филтратът, като се изпразни или замени колбата-филтър, остатъкът и тигелът се измиват последователно с 50 на сто разтвор на сярна киселина (т. 3.2.2), дестилирана и дейонизирана вода (т. 1.3.2.3 в общата информация), амонячен разтвор (т. 3.2.3) и накрая се измива обилно с дестилирана или дейонизирана вода, като тигелът се отцежда с изсмукване след всяко измиване. (По време на операциите по измиване не се прилага изсмукване, преди течността да се е отцедила под действието на гравитацията.)

Тигелът и остатъкът се изсушават, охлаждат се и се претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d за вълна е 1,00.

6. Точност

За хомогенна смес от текстилни материали доверителните граници на резултатите, получени по този метод, са не повече от 1 при ниво на доверителност 95 на сто.

МЕТОД № 15

Хлоровлакна, някои модакрили, някои еластани, ацетати, триацетати и някои други влакна

(Метод с циклохексанон)

1. Област на приложение

Този метод се прилага след премахване на невлакнести вещества на двукомпонентни смеси от:

а) ацетат (19), триацетат (24), хлоровлакно (27), някои модакрили (29), някои еластани (42)

с

б) вълна (1), влакна от животински косми (2 и 3), коприна (4), памук (5), купро (21), модал (22), вискоза (25), акрил (26), полиамид или найлон (30) и стъкловлакно (43).



При наличие на модакрили или еластани първо трябва да се проведе предварителен тест, за да се установи дали влакното е напълно разтворимо в реактива.

За анализ на смеси, съдържащи хлоровлакна, може да се използват също метод № 9 или метод № 14.

2. Принцип

Ацетатните и триацетатните влакна, хлоровлакната, някои модакрили и някои еластани се разтварят от известна суха маса на сместа чрез циклохексанон с температура, близка до точката на кипене. Остатъкът се събира, измива, суши се и се претегля. Масата на остатъка, коригирана при необходимост, се представя като процент от сухата маса на сместа. Процентът на хлоровлакно, модакрил, еластан, ацетат и триацетат се намира като разлика.

3. Апарати и реактиви (различни от описаните в общата информация)

3.1. Апарати:

3.1.1. Уред за горещо извличане, подходящ за процедурата по т. 4 (виж фигура № 1: това е вариант на уреда, описан в Melliand Textilberichte 56 (1975), стр. 643 - 645);

3.1.2. Филтриращ тигел с достатъчен обем, за да побере образеца;

3.1.3. Пореста пластина (степен на порьозност 1);

3.1.4. Кондензатор, който може да се прикрепя към дестилационната колба;

3.1.5. Устройство за нагряване.

3.2. Реактиви:

3.2.1. Циклохексанон, температура на кипене 156°С;

3.2.2. Етилов алкохол - 50 % обемни.

Забележка. Циклохексанонът е запалим и токсичен. При употребата му трябва да се вземат подходящи предпазни мерки.

4. Процедура на теста

Следва се процедурата, описана в общата информация, и се процедира, както следва:

В дестилационната колба се вливат по 100 ml циклохексанон на грам вещество. В нея се вкарва контейнерът за извличане, в който предварително са поставени леко наклонени филтриращият тигел с образеца и порестата пластина. Вкарва се и кондензаторът. Загрява се до кипене и извличането продължава 60 минути при минимална скорост 12 цикъла за час. След извличането и охлаждането се отстранява контейнерът за извличане, от него се изважда тигелът и се отстранява порестата пластина. Съдържанието на филтриращия тигел се измива 3 или 4 пъти с 50 % етилов алкохол, загрят до около 60 °C, след което се измива с 1 литър вода при 60 °C.

Не се прилага изсмукване по време или между операциите по измиване. Течността се оставя да се отцеди под действието на гравитацията и след това се прилага изсмукване.

Накрая тигелът и остатъкът се изсушават, охлаждат и претеглят.

5. Изчисляване и представяне на резултатите

Резултатите се изчисляват, както е описано в общата информация. Стойността на коефициента d е 1,00 със следните изключения:



коприна

1,01

акрил

0,98.

6. Точност

За хомогенна смес от текстилни материали доверителните граници на резултатите, получени по този метод, са не повече от 1 при ниво на доверителност 95 на сто.

Фигура по т. 3.1.1 от метод № 15

1. Пореста пластина

2. Филтриращ тигел

3. Уред за горещо извличане



Приложение № 6 към чл. 26, ал. 1, т. 2

Раздел I


Количествен анализ на трикомпонентни смеси от влакна

Обща информация

Методите за количествен анализ на трикомпонентни смеси от влакна се основават на два процеса - ръчно и химическо разделяне на видовете влакна.

Методът на ръчно разделяне трябва да се използва винаги, когато е възможно, тъй като в общия случай дава по-точни резултати от химическия метод. Може да се използва за всички текстилни продукти, чиито съставни влакна не се сливат, като например за прежди, съставени от няколко елемента, всеки от които е направен само от един вид влакно, или платове, чиято основа е от влакно, различно от това на вътъка, или плетени продукти от прежди от различен вид, чиито влакна могат да се разнищят.

В общия случай методите за количествен химически анализ са базирани на селективното разтваряне на отделни компоненти. Има 4 възможни варианта на този метод:

а) Като се използват два различни тестови образеца, един компонент (А) се разтваря от първия тестов образец и друг компонент (Б) се разтваря от втория тестов образец. Неразтворимият остатък от всеки образец се претегля и се изчислява процентното съдържание на всеки от разтворимите компоненти на базата на съответните загуби на маса; процентното съдържание на третия компонент (В) се изчислява чрез разликата.

б) Като се използват два различни тестови образеца, един компонент (А) се разтваря от първия тестов образец и два компонента (А и Б) се разтварят от втория тестов образец. Неразтворимият остатък от първия тестов образец се претегля и процентното съдържание на компонент (А) се изчислява според загубата на маса; неразтворимият остатък от втория тестови образец се претегля: той отговаря на компонент (В); процентното съдържание на третия компонент (Б) се изчислява според разликата.

в) Като се използват два различни тестови образеца, два компонента (А и Б) се разтварят от първия тестов образец и два компонента (Б и В) се разтварят от втория тестов образец. Неразтворимите остатъци отговарят съответно на два компонента (В) и (А); процентното съдържание на третия компонент (Б) се изчислява според разликата.

г) Като се използва само един тестов образец след отстраняването на един от компонентите, неразтворимият остатък, съставен от другите две влакна, се претегля и процентното съдържание на разтворимия компонент се изчислява от загубата на маса. Едно от двете влакна на остатъка се разтваря, неразтворимият остатък се претегля и процентното съдържание на втория разтворим компонент се изчислява от загубата на маса.

Там, където е възможен избор, е препоръчително да се използва един от първите 3 варианта.

При използването на химически анализ специалистът, отговарящ за анализа, трябва да избере методи, в които се употребяват разтворители, разтварящи само необходимите за анализа влакна, без да се засягат другите нишки.

За пример е дадена таблица в раздел III, която съдържа няколко трикомпонентни смеси от влакна и методи за анализиране на двукомпонентни влакнести смеси, които могат по принцип да се използват и за анализиране на тези трикомпонентни смеси от влакна.

За да се намали до минимум вероятността от грешка, се препоръчва, когато това е възможно, химичният анализ да се извършва поне по два от посочените по-горе варианта.

В смесите от влакна, използвани по време на обработката и по-рядко в завършени текстилни продукти, могат да се съдържат невлакнести вещества, като мазнини, восък или апретура, или водоразтворими вещества, които или са естествено съдържание на влакната, или са добавени, за да улеснят обработката. Невлакнестите вещества трябва да се отстранят преди анализа. За тази цел са дадени методи за предварителна обработка, за отстраняване на масла, мазнини, восък или водоразтворими вещества.

Текстилните продукти могат също така да съдържат смоли или други вещества, използвани, за да им придадат специални качества. Такива вещества, включително багрила, в някои случаи могат да влияят върху действието на реактива върху разтворимите компоненти и/или могат частично или напълно да се премахнат от реактивите. Тези добавени вещества могат да доведат до грешки и трябва да се отстранят преди анализа на пробите. Когато тези добавени вещества не могат да бъдат отстранени, методите за количествен химически анализ, указани в раздел III, са неприложими.

Багрилата в оцветените влакна се считат за част от влакното и не се отстраняват.

Анализите се провеждат на базата на сухата маса, за което е посочена процедура за определяне на суха маса.

Резултатът се получава, като за сухата маса на всяко влакно се прилагат коефициенти на възстановяване, определени в приложение № 4.

Преди да се пристъпи към анализиране, всички влакна в сместа трябва да се идентифицират. При някои химически методи неразтворимият компонент може да се разтвори частично в реактива, използван за разтваряне на разтворими компоненти. При възможност се избират реактиви с малък или нулев ефект върху неразтворимите влакна. Ако е известно, че има загуба на маса по време на анализа, резултатът трябва да се коригира - за тази цел са дадени коригиращи фактори. Тези фактори са определени от няколко лаборатории - чрез третиране на влакна, почистени с помощта на предварителна обработка с подходящ реактив, както е определено в метода на анализа. Тези коригиращи фактори са приложими само за неразградени влакна и може да бъде необходимо прилагането на други коригиращи фактори за влакна, които са били разложени преди и по време на обработката. Ако трябва да се използва четвъртият вариант на анализ, при който текстилното влакно се подлага на последователното действие на два различни разтворителя, трябва да се приложат коригиращи фактори за възможни загуби на маса от влакното при двете третирания. Трябва да се проведат поне два опита както при ръчното разделяне, така и при химическото разделяне.

I. Обща информация за методите за количествен химически анализ на трикомпонентни смеси от влакна

1.1. Обхват и област на приложение.

Областта на приложение за всеки метод на анализиране на двукомпонентни смеси от влакна определя към кои влакна е приложим даденият метод, определен в приложение № 5, раздел II.

1.2. Принципи

След идентифицирането на компонентите на сместа невлакнестите вещества се отстраняват чрез подходяща предварителна обработка, след което се прилага един или повече от четирите варианта на процес на избирателно разтваряне, посочени в общата информация. Освен в случаите, когато това представлява техническа трудност, за предпочитане е да се разтваря компонентът на основното влакно, за да се получат компонентите на второстепенните влакна като краен остатък.

1.3. Апаратура и реактиви

1.3.1. Апаратура:

1.3.1.1. филтриращи тигели и тегловни съдове, достатъчно големи, за да побират такива тигели, или всяка друга апаратура, даваща идентични резултати;

1.3.1.2. дюаров съд;

1.3.1.3. сушилен шкаф, съдържащ самоиндициращ силикагел;

1.3.1.4. вентилационна камера за сушене на образци при 105 3°С;

1.3.1.5. аналитична везна с точност до 0,0002 g;

1.3.1.6. Soxhlet екстрактор или друга апаратура, даваща идентични резултати.

1.3.2. Реактиви:

1.3.2.1. лек бензинов разтворител с температура на кипене в интервала 40 °C до 60°С (лек бензинов разтворител);

1.3.2.2. другите реактиви са указани в съответните части на текста за методите. Всички използвани реактиви трябва да са химически чисти;

1.3.2.3. дестилирана или дейонизирана вода.

1.4. Атмосферна среда при подготовка и изпитване

Тъй като се определят сухи маси, не се изискват специални атмосферни условия при подготовка на пробите и извършването на изпитванията.

1.5. Лабораторна тестова проба

Взема се лабораторна тестова проба, която е представителна за цялата лабораторна партида и достатъчна, за да се осигурят всички необходими образци, всеки от които е по 1 g.

1.6. Предварителна обработка на лабораторната тестова проба.

Ако има вещество, което не се взема предвид при изчисляването на процентните съотношения, то трябва първо да се отстрани чрез подходящ метод, който не засяга съставящите влакна.

За тази цел невлакнестите вещества трябва да се извличат с лек бензинов разтворител и вода и да се отстранят чрез обработка на изсушената с въздух тестова проба в Soxhlet екстрактор с лек бензинов разтворител в продължение на един час при минимална скорост 6 цикъла в час. Лекият бензинов разтворител трябва да се изпари от пробата, която след това се изчиства пряко чрез накисване във вода за един час при стайна температура, последвано от накисване при 65 5°С за още един час с периодично разбъркване на течността при съотношение проба/вода 1:100. Излишната вода се отстранява от пробата чрез изстискване, изсмукване или центрофугиране и пробата се изсушава с въздух.

В случаите, когато невлакнестите вещества не могат да бъдат извлечени с лек бензинов разтворител и вода, те трябва да се отстранят, като се замени описаният воден метод с друг подходящ метод, който да не променя съществено никоя от съставните части на влакното. За някои естествени неизбелени растителни влакна (напр. юта, влакна от кокосов орех) обичайната предварителна обработка с лек бензинов разтворител и вода не отстранява всички естествени невлакнести вещества, което трябва да се отбележи в протокола. Въпреки това не се прилага допълнителна предварителна обработка, освен ако пробата съдържа апретури, неразтворими както във вода, така и в лекия бензинов разтворител.

Протоколите от изпитванията трябва да включват подробна информация за използваните методи на предварителна обработка.

1.7. Изпитвателна процедура

1.7.1. Общи инструкции

1.7.1.1. Сушене

Всички операции по сушенето се провеждат за не по-малко от 4 часа и не повече от 16 часа при 105 3°С във вентилационна камера при постоянно затворена врата на камерата. Ако периодът на сушене е по-кратък от 14 часа, се проверява масата на образеца, за да се определи дали е постоянна. Масата може да се смята за постоянна, ако след последващо сушене от 60 минути отклонението в масата е по-малко от 0,05 на сто.

Трябва да се избягва боравенето с тигели, тегловни съдове, образци или остатъци с незащитени ръце по време на сушене, охлаждане или претегляне.

Образците се сушат в тегловен съд, като капакът му се поставя до него. След изсушаването тегловният съд се затваря, преди да бъде изваден от камерата, и се премества бързо в сушилния шкаф.


Каталог: files -> documents
documents -> Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти
documents -> Чл. С наредбата се определят условията и редът за осъществяване на дейностите с взривните вещества, огнестрелните оръжия и боеприпасите
documents -> Закон за устройство на територията в сила от 31. 03. 2001 г
documents -> На 14 февруари съвпадат три празника
documents -> Наредба № рд-02-20-16 от 5 август 2011 Г. За планирането, изпълнението, контролирането и приемането на аерозаснемане и на резултатите от различни дистанционни методи за сканиране и интерпретиране на земната повърхност
documents -> Наредба № н-9 от 16 декември 2009 Г
documents -> Световния ден за възпоменание на жертвите от пътнотранспортни произшествия 16 ноември 2014 година


Сподели с приятели:
1   2   3   4   5   6   7   8   9




©obuch.info 2024
отнасят до администрацията

    Начална страница