Приложение на диелектричната спектроскопия в хранителната промишленост



Дата09.07.2017
Размер247.87 Kb.
#25357


ПЛОВДИВСКИ УНИВЕРСИТЕТ „ПАИСИЙ ХИЛЕНДАРСКИ”

ФИЗИЧЕСКИ ФАКУЛТЕТ

КАТЕДРА „ЕКСПЕРИМЕНТАЛНА ФИЗИКА”

CORVINUS UNIVERSITY OF BUDAPEST

FOOD SCIENCE FACULTY

DEPARTMENT OF PHYSICS AND CONTROL

ТЕМА:ПРИЛОЖЕНИЕ НА ДИЕЛЕКТРИЧНАТА СПЕКТРОСКОПИЯ В ХРАНИТЕЛНАТА ПРОМИШЛЕНОСТ

Дипломант:Иван Панайотов Бодуров

Физика на кондензираната материя

0902548004

Научен ръководител:доц. д-р Теменужка Йовчева

ПУ „Паисий Хилендарски”

Консултант:Prof. Dr. Eszter Vozбry

Corvinus University of Budapest

Budapest, Hungary

гр. Пловдив

2010

С Ъ Д Ъ Р Ж А Н И Е


I.УВОД2II.ЛИТЕРАТУРЕН ОБЗОРОснови на диелектричната спектроскопия1. Основни понятия1. 1. Импеданс1. 2. Диелектрична проницаемост1. 3. Фактори оказващи влияние върху диелектричните свойства1. 3. 1. Химичен състав1. 3. 2. Плътност1. 3. 3. Температура1. 3. 4. Време на съхранение2. Методи за измерване на импеданса2. 1. Мостов метод2. 2. Резонансен метод2. 3. I ЁC V метод2. 4. Автобалансиран мостов метод3. Еквивалентни уравнения, модели и схеми3. 1. Свързани последователно съпротивление µ § и кондензатор µ §3. 2. Свързани успоредно съпротивление µ § и кондензатор µ §3. 3. Елемент с постоянна фаза (CPE) и дистрибутивен Cole елементIII.ЕКСПЕРИМЕНТАЛНА ЧАСТ1. Материали2. Експериментална установка3. Метод на работа и обработка на експериментални данни4. Опитни данни и резултатиIV.ЗАКЛЮЧЕНИЕV.ИЗПОЛЗВАНА ЛИТЕРАТУРА


I. У В О Д

Контролът на качеството и безопасността на храните и опаковките е основна задача за задоволяване на високите изисквания на потребителите. За повишаване на качеството и безопасността на храните и опаковките в хранително-вкусовата промишленост, което осигурява висока конкурентна способност на компаниите във все по-разширяващия се глобален пазар, е нужно да се усъвършенстват технологичните обработки. Именно учените са натоварени с отговорната задача за намирането на най-подходящите методи за бързо определяне на качеството на хранителните продукти, чрез определени параметри, модели и уравнения. Те трябва да изучат физичните свойства на хранителните продукти и опаковките и да намерят научно обяснение на физичните явления и процеси по време на различни обработки, както и в процеса на стареене [13-14].

Интересът към електрическите характеристики на храните и техните опаковки, набира все по-голяма популярност през последните години. Диелектричните свойства на материалите са главните параметри, които предоставят информация за това, как веществото взаимодейства с електромагнитната енергия. Диелектричната спектроскопия, измервайки проводимостта и диелектричната проницаемост като функция на честотата по един неинвазивен начин, е добър метод за предоставяне на информация за структурата и електричните свойства на хетерогенните структури на молекулно и макроскопично ниво, каквито са храните.

Следователно, диелектричната спектроскопия е един мощен метод за изследване на електрическите характеристики на кондензираната материя, както и на техните температурни и честотни зависимости. Обектите, използвани в хранителната промишленост ЁC храни и полимерни филми за опаковки имат нееднородна структура и са вид кондензирана материя. Определянето на техните качества изисква изследването на различните им физически характеристики да се извършва с бързи и неразрушаващи методи. Такива възможности предлага диелектричната спектроскопия.

Това определи целта на настоящата дипломна работа, която е свързана с изследване на хетерогенни структури с методите на диелектричната спект,оскопия. Бяха изследвани два вида хранителни продукта ЁC ябълки и картофи и три вида опъковъчни материали ЁC полипропилен (ПП), полиетилен терефталат (ПЕТ) и полимлечна киселина (ПМК)

Л И Т Е Р А Т У Р Е Н О Б З О Р


I. Основи на диелектричната спектроскопия
1. Основни понятия
1. 1. Импеданс
Импедансът (на български се използва и терминът пълно съпротивление) е основно понятие в диелектричната спектроскопия. Като физическа величина е въведена от Оливър Хевисайд през 1886 г. в анализа на електрически вериги при протичане на синусоидален ток. Импедансът е обобщено електрическо съпротивление, включващ всички загуби от активни, капацитивни и индуктивни съставки във веригите. За разлика от активното електрическо съпротивление, импедансът се представя като комплексно число, чиято имагинерна част е реактивното съпротивление на включените в електрическата верига индуктивност и капацитет:
µ § (1)
където:

µ § - активно съпротивление;

µ § - реактивно съпротивление включващо µ § (импеданс на кондензатор) и µ § (импеданс на бобина);

µ § - имагинерна единица µ §;


Графически импедансът µ § може да бъде изобразен в комплексна двумерна координатна система, както е представено на фиг. 1.

Фиг. 1 Представяне на импеданса в комплексна равнина

Импедансът може да бъде записан и в експоненциална форма като:
µ § (2)
където:

µ § - амплитуда на импеданса (показва отношението на амплитудите на напрежението и тока);

µ § - фаза (показва фазовата разлика между напрежението и тока);
Реалната и имагинерната част могат да бъдат изразени от комплексната форма на импеданса по следният начин:
µ § (3)
µ § (4)
Смисълът на понятието импеданс може да бъде обяснен също и с помощта на закона на Ом.
Фиг. 2

µ § (5)
където µ § и µ § са синусоидално напрежение и ток с амплитуди µ § и µ §, фази µ § и µ §, и кръгова честота µ §.


Импедансът на идеален резистор има само реална част (активно съпротивление)

µ §


Идеалните бобини (L) и кондензатори (C) имат изцяло имагинерен (реактивен) импеданс.
L

µ §


C

µ §


В практиката често се използва и реципрочната стойност на импеданса µ §, наречена комплексна проводимост [1-3].
1. 2. Диелектрична проницаемост
Диелектричните свойства на материалите и потенциалните им приложения могат да бъдат дефинирани от гледна точка на тяхната диелектрична проницаемост. Абсолютната диелектрична проницаемост µ § е комплексна величина, която се използва за описание на разпространението, отражението и затихването на електромагнитните вълни в материалите. Относителната диелектрична проницаемост µ § представлява отношението на абсолютната диелектрична проницаемост на средата към тази на вакуума и обикновено се изразява чрез следната формула:
µ § (6)
където µ § и µ § са съответно реалната и имагинерната части и обикновено се наричат относителна диелектрична проницаемост ( ) и коефициент на загубите (µ §). Реалната част на µ § описва способността на материала, намиращ се в електромагнитно поле, да съхранява енергия и да променя параметрите на разпространяващата се в него вълна.

Коефициентът на загубите характеризира разсейването и поглъщането на електромагнитното лъчение в материала. Той също е пропорционален на количеството топлина, акумулирана от веществото [12].


1. 3. Фактори оказващи влияние върху диелектричните свойства
1. 3. 1. Химичен състав
Диелектричните свойства на материалите са в пряка зависимост от техния химичен състав. В храните, водата е основния доминиращ елемент. Нещо повече, водата и съдържанието на сол и минерали регулират (подпомагат или ограничават) преноса на хранителни вещества в живите организми. Това допълнително затруднява прогнозирането на диелектричните свойства на биологичните материали на база на всеки от съставящите ги елементи. Загубата на вода при дехидратация на хранителните продукти намалява способността им да преобразуват електромагнитната енергия в топлина (основният принцип, на който почива загряването на хранителните продукти с микровълново лъчение). Съдържанието на различни йони също оказва влияние върху диелектричните свойства. Увеличеното съдържание на сол, например, значително увеличава проводимостта [12].
1. 3. 2. Плътност
Някои автори [Nelson (1991), Feng (2008), Berbert (2001), Wang (2008)] са наблюдавали значителни разлики в проводимостта и диелектричната проницаемост на различни материали като кафе, пшеница и леблебия в смляно състояние и на зърна. Стойността на масата за единица обем определя до голяма степен способността на електромагнитните вълни да проникват в дълбочина и да взаимодействат с материята.

Следователно, физическата структура на материалите следва да се взима предвид при изследване и предсказване на диелектричните свойства на различните материали.


1. 3. 3. Температура
Влиянието на температурата върху диелектричните свойства на храните зависи от много фактори и по-специално от влажността и съдържанието на соли [Tang (2005)]. Температурните зависимости и на проводимостта, и на диелектричната константа имат сложен характер. Зависмостта за коефициента на загубите също не е лесно прогнозируема. От една страна нараства с температурата при ниски честоти, поради йонната проводимост [Guan (2004)], а от друга намалява с увеличаване на температурата при високите честоти, поради повишаване на движението на вода и други течности [Wang (2003)].
1. 3. 4. Време на съхранение
Времето на съхранение също оказва влияние върху диелектричните свойства на биопродуктите. С времето основно се променя водосъдържанието на храните. По време на периода на съхранение протичат и различни химични процеси, които променят състава, а той от своя страна диелектричните свойства [12].

2. Методи за измерване на импеданса


Съществуват няколко метода за измерването на импеданса, всеки със своите предимства и недостатъци. Конкретният избор на метод зависи от конкретните условия и изисквания на екперимента. Основните определящи фактори са честотен диапазон, точност и лекота на измерване. Следва да се подчертае обаче, че не съществува универсален метод, който да работи в много широк честотен диапазон (до десетки GHz) с еднакво висока точност. В настоящата част на дипломната работа ще бъдат разгледани четири от най-популярните методи за измерване на импеданс. В таблица 1 са показани предимствата и недостатъците на всеки един от тях.

Таблица 1


МетодПредимстваНедостатъциЧестотен

диапазонМостов метод- Висока точност (до 0,1 % грешка);

- Широк честотен диапазон;

- Ниска цена- Необходимост от ръчно балансиране на моста;

- Невъзможност за покриване на целият честотен диапазон само с един инструмент;до 300 MHzРезонансен метод- Много висока точност при измерване на големи стойности на Q ЁC фактор;- Необходимост от въвеждане в резонанс;

- Ниска точност при измерване на импеданс;от 10 kHz до 70 MHzI ЁC V метод- Измерване на екранирани устройства;Автобалансиран мостов метод- Широк честотен диапазон;

- Много висока точност на измерване в целият честотен диапазон;- Не приложим за СВЧ диапазонот 20 Hz до 110 MHz

2. 1. Мостов метод


Схемата се състои от четири елемента с импеданси µ §, µ §, µ § и µ §, които са свързани помежду си така, че образуват четириъгълник (фиг. 3).
Фиг. 3 Мостова схема

В единият диагонал µ §се включва генератор на синусоидален сигнал, а в другия µ § - чувствителен индикатор на ток. В общия случай, когато схемата е свързана през клона µ § ще тече ток и индикаторът ще го отчете. По клона µ § няма да тече ток само когато напрежението между точките µ § и µ § е нула, т. е. µ § и µ § имат еднакви потенциали. В такъв случай се казва, че мостът е уравновесен, защото напрежението µ § между точките µ § и µ § е равно на напрежението µ § между точките µ § и µ § и напрежението µ § между точките µ § и µ § е равно на µ § между точките µ § и µ §:


µ § ; µ § (7)
Нека µ §, µ §, µ § и µ § са токовете през съответните елементи с импеданс µ §, µ §, µ § и µ §.

Към (7) прилагаме закона на Ом и получаваме:


µ § ; µ § (8)
При условие, че по клона µ § не тече ток, трябва токът µ §, който тече през елемента µ § да тече и през елемента µ §. Следователно:
µ § ; µ § (9)
Като се замести (9) в равенствата (8) и те почленно се разделят се получава:
µ § (10)
или
µ § (11)
Следователно, когато мостът е уравновесен, връзката между четирите съпротивления се изразява с формула (10). Ако три от съпротивленията µ §, µ §, и µ § са известни, може да се пресметне четвъртото µ § (11).

Изразяваме четирите импеданса съгласно формула (1) и за реалната и имагинерната част на неизвестният импеданс получаваме [4]:


µ § (12)

µ § (13)


2. 2. Резонансен метод
Принципната схема на опитната постановка е показана на фиг. 4.

Фиг. 4 Резонансен метод

Когато системата е въведена в резонанс с помощта на променливия кондензатор µ § стойностите на неизвестните индуктивност µ § и съпротивление µ § за всяка конкретна интересуваща ни честота могат да бъдат изчислени като се използва стойността на капацитета на кондензатора и качественият фактор µ §. Стойността на µ § се измерва директно с помощта на свързаният паралелно на кондензатора волтметър. Поради много малките загуби с помощта на тази схема може да се измерват стойности на µ § по-големи от 300. С комбинация от успоредно и последователно свързване на µ § и µ § може да се постигне широк диапазон на измерване [5-6].
2. 3. I ЁC V метод
Това е най-простият и директен метод за измерване на импеданс. Принципната схема на опитната постановка е показана на фиг. 5.
Фиг. 5 I ЁC V метод Образецът с неизвестен импеданс µ § се включва директно към генератор на синусоидален сигнал. Стойността се изчислява съгласно закона на Ом след измерване на подаденото напрежение µ § и токът µ § през образеца µ §.
µ § (14)
В практиката за предпазване от включване на твърде ниски µ § съпротивления последователно в схемата се свързва активно съпротивление µ §, чийто пад на напрежение U2 се измерва с помощта на волтметър (µ § на фиг.5). В този случай стойността на µ § се изчислява по формулата:
µ §, където (15)

U1 e падът на напрежение върху съпротивление Z (измерен с волтметър V1 на фиг.5).

2. 4. Автобалансиран мостов метод

Фиг. 6 Автобалансиран мостов метод

Методът на автобалансираният мостов метод е широко използван в съвременните устройства за измерване на импеданс.

За да се измери комплексният импеданс на образеца е необходимо да се познават големината на приложеното напрежение и токът µ §, който протича през него. Следователно, за да се измери комплексният импеданс е необходима верига (фиг. 5), състояща се от източник на сигнал от генератора волтметър и амперметър. Амперметърът и волтметърът измерват амплитудата на сигналното напрежение и ток съответно.

В приборите за нискочестотни измервания (до 100 kHz) обикновенно се използва преобразувател на ток в напрежение (операционен усилвател с отрицателна обратна връзка) на мястото на амперметъра (фиг. 6).

Устройството работи по следният начин: Токът µ §, който протича през образеца, е същият, който тече и през преобразувателя на ток в напрежение, а също така и през резистора µ § чрез въведената отрицателна обратна връзка. Токът µ § се изравнява с токът протичащ през резистора µ §. По този начин потенциалът на точка µ § е нула и тя се нарича „виртуална земя”. Стойността на изходното напрежение от преобразувателят на ток в напрежение може да бъде изразено чрез формулата:


µ § (16)
Стойността на µ § зависи от импеданса на образеца µ § и подаденото напрежение µ § съгласно закона на Ом
µ § (17)
От (16) и (17) може да бъде изразен импеданса µ § чрез следната формула, като се измери напрежението на точка µ §µ § и стойността на µ § и напрежението µ § след него:
µ § (18)
3. Еквивалентни уравнения и модели
Реалните материали се отличават с огромно многобразие по отношение на техните диелектрични свойства. В научните публикации широка популярност за описване на различните физически обекти е придобил методът на моделирането им с т.нар. еквивалентни схеми. Оказва се, че дори и най-сложната система с много паразитни сигнали може да бъде моделирана от електрическа схема, съставена от свързани успоредно или последователно елементи с активна (реална) и реактивна (имагинерна) съставки. Подобен подход води до опростяване на анализа на изследваните физически характеристики.
3. 1. Свързани последователно съпротивление µ § и кондензатор µ §
Това е най-простата еквивалентна електрическа схема (ЕС) (фиг. 7)
Фиг. 7 ЕС на последователно свързване на R и C

Пълният импеданс на веригата може да се пресметне по формулата:


µ § (19)
На фиг. 8а е представена честотната зависимост на двете съставящи на импеданса (реална Re и имагинерна Im) в полулогартимичен мащаб. На фиг. 8 б е представена зависимосттта на имагинерната от реалната част на импеданса, която се нарича диаграма на Wessel. Всяка точка от тази диаграма изразява стойностите на реалната и имагинерната част на импеданса за дадена честота. С нейна помощ се построява характеристична крива на разглежданата еквивалента схема. В случай на последователно свързани µ §и µ § тя е права линия. От гледна точка на честотното направление това може да се тълкува като нулева характеристична честота и безкрайно голямо време на релаксация, ако веригата се управлява по ток [5,10,11].

Фиг. 8 а Честотна зависимост на импеданса (реална и имагинерна компонента) б диаграма на Wessel на последователна ЕС 3. 2. Свързани успоредно съпротивление µ § и кондензатор µ §


Принципната схема е показана на фиг. 9.
Фиг. 9. ЕС на паралелно свързване на R и C

При успоредно свързване на елементите има пряк достъп до всеки от елементите. По този начин напрежението подадено на входа на веригата е едно и също и за резистора и за кондензатора, и може да бъде прецизно контролирано. Токът през елементите обаче не може да бъде контролиран. Изследване на тъкъв тип верига се извършва с промяна на напрежението на входа и се следи изменението на тока. Измерванията се извършват директно понеже съществува пряка зависимост между съпротивлението и тока. Напрежението е независима променлива, по дефиниция свързана със синусоидален входен сигнал с нулева начална фаза, което го определя като скалар


µ § (20)
µ § (21)
µ § (22)
Произведението µ § се нарича времеконстанта или време на релаксация. Времеконстанка показва времето за което установилата се поляризация намалява е ЁCпъти
Тогава:

µ § (23)
На фиг. 10 са представени честотната зависимост на импеданса (активна и реактивна компонента) (а) и диаграмата на Wessel (б) на паралелна R-C верига [5,10,11].


а

бФиг. 10 а: Честотна зависимост на импеданса (реална и имагинерна част)



б: диаграма на Wesel за паралелна µ § верига

3. 3. Елемент с постоянна фаза (CPE ЁC Constant Phase Element) и дистрибутивен Cole елемент


Представените в предишния параграф двукомпонентни схеми са разбира се твърде елементарни, за да моделират импеданс на реални биологични материали за целия изследван честотен диапазон. Много по-добро съгласуване се получава при използването на неидеални елементи, т. е. честотно зависими. По-специално честотната зависимост може да бъде моделирана, така че фазата на иммитанса (импеданс + адмитанс) да бъде честотно независима.

При изследването на свойствата на обикновен елемент с постоянна фаза CPE съставен от свързани паралелно проводник и съспектор (честотно зависим кондензатор) и двата елемента се разглеждат като честотно зависими. От физична гледна точка CPE може да се разглежда като честотно зависими резистор и кондензатор (фиг. 11). От гледна точка на електрониката CPE е двукомпонентен описателен модел.


а

бФиг. 11 Честотно зависим резистор (а) и



честотно зависим кондензатор (съспектор) (б)

Честотната зависимост на комплексната проводимост (адмитанса) µ § е такава, че фазовият ъгъл µ § остава честотно независим


µ § (24)
Формула (24) показва, че за да се запази фазата (фазовият ъгъл) постоянна, отношението между активната проводимост µ § и реактивната проводимост B трябва да е константа т. е. те трябва да притежават идентична честотна зависимост:
µ § ; µ § (25)
Размерността на µ § и µ § е сименс µ §, а размерността на µ § и µ § е: µ §.

Ако въведем µ § и µ § като стойности на активната и реактивната проводимост при µ § то уравненията (25) се променят по следният начин:


µ § ; µ § (26)
Въвеждането на µ § с размерност на време е интересно по две причини:

1. µ § представлява полезен честотно мащабен фактор (показател);

2. Произведението µ § е безразмерна величина;

Използването на µ § довежда до много интересни резултати като променя размерността от µ § в сименс µ § за µ § и µ §:


µ § (27)
µ § (28)
Формули (27) и (28) дефинират свойствата на CPE елемент, определени от µ §, µ §, µ § и µ §. Стойността на µ § варира свободно, тъй като не съществува връзка с µ §. Следователно стойността на µ § не влияе на µ §, но определя честотната зависимост на комплексната проводимост µ § и по-специално връзката между µ § и µ §.

Ако ограничим стойността на µ § като положителна в границите µ §, стойността на µ § нараства с увеличаване на честотата, точно както е установено при изследване на биологични тъкани [10-11].


Cole и Frickie публикуват множество диаграми и уравнения (1920 г.), базирани на честотната независимост на фазата. За повечето биологични системи, при представяне в диаграма на Wesel µ § се получава, че центърът на импедансната крива лежи над абсцисата. През 1940 г. Keneth S.Cole предлага следната емпирична формула за описание на импеданс на биологични тъкани [11]:
µ § (29)
С помощта на тази формула братята Cole обясняват честотната зависимост на импеданса като следствие от капацитивни ефекти от нерелаксационен тип в мембраните и предлагат еквивалентен модел на базата на CPE елемент (фиг. 12). Всъщност величината µ § е неточна и по-късно е била заменена от реален резистор µ § в така нареченият µ §- вариант на формулата на Cole [11]:
µ § µ § (30)
където:

µ § е съпротивлението при много високи честоти;

µ § е съпротивлението при много ниски честоти;

µ § - характеристична времеконстанта на модела или характеристична кръгова честота µ §;

µ § - константа за модела, която може да се интерпретира като тегловен фактор.

Фиг. 12 Еквивалентна електрическа схема на Cole елемент (а) и диаграма на Wessel

III. Е К С П Е Р И М Е Н Т А Л Н А Ч А С Т

1. Опитна постоновка


Импедансните спектри на изследваните образци са измерени с HP 4284A Precision LCR Meter и HP 4285A Precision LCR Meter в честотен диапазон от 30 Hz до 30 MHz . Външният вид на устройствата е показан на фиг. 13.

Фиг. 13 HP 4284A & HP 4285A Precision LCR Meter

За изследване на хранителните образци са използвани контактни електроди тип ECG (Ag/AgCl) показани на фиг. 14.
Фиг. 14 ECG електроди

За изследване на полимерните филми е използван държател HP 16451 Test Fixture (фиг. 15). HP 16451 Test Fixture специален държател за измерване на диелектричната проницаемост на тънки образци от диелектрични материали с форма на диск. Състои се от два електрода и микрометър за установяване на точна дистанция между електродите. Държателят се свързва към входните терминали на устройствата.


Фиг. 15 HP 16451 Dielectric Test Fixture
Всяко едно от устройствата е свързано с компютър чрез GPIB интерфейс. Събирането на данните е осъществено с помощта на QBasic програма.
2. Материали
В хранителната промишленост едни от най-използваните хранителни продукти традиционно са ябълките и картофите.

Също така в хранителната промишленост масово се използват полимерни филми като опаковъчен материал, поради тяхната отлична прозрачност, ниска цена, прости технологии на получаване, добри механични свойства, термо- и влаго- устойчивост и затова интересът към определяне на техните свойства е много актуална задача. През последното десетилетие биоразградимите полимерни филми намират широко приложение в хранителната промишленост и такъв перспективен биополимер е полимлечната киселина (ПМК). Тя се произвежда от ежегодно възстановими източници от растителен характер ЁC ориз и царевица. Редица изследвания показват, че ПМК е добра алтернатива на широко използваните в практиката синтетични полимери, като полипропилен (ПП) и полиетилен терефталат (ПЕТ).

Затова в настоящата дипломна работа за изследване са избрани няколко различни обекта от хранително-вкусовата промишленост:

1. Хранителни продукти - ябълки и картофи;

2. Полимерни филми - полипропилен (ПП), полиетилен терефталат (ПЕТ) и полимлечна киселина (ПМК).
2. 1. Хранителни продукти
2. 1. 1. Червени ябълки Malus Domеstica от сорт Idared (унг. Idared Alma) с първоначална относителна влажност 89% са закупени от търговската мрежа и съхранявани при стайни условия в продължение на 21 дни.

За изследване от ябълките са изрязвани цилиндри с диаметър 20 mm и дължина 45-50 mm.

Относителната влажност на ябълките за всеки период на изследване е определена чрез измерване на масата на 10 контролни ябълки и осредняване на получените стойност. и използване на следната формула:
µ § (31)

,
където

µ § - масата във всеки отделен период от изследването;

µ § - масата на ябълките при закупуването им;


Получените резултати са показани на фиг. 14

Фиг. 14 Графиката показазва изменението на влажността на изследваните ябълки в период от 21 дни

2. 1. 2. Унгарски картофи Solanium tuberosum от сорт Kisvбrdai Rosza са закупени от търговската мрежа и измерени при стайни условия.

За изследване от Картофите са изрязвани цилиндри с диаметър 20 mm и дължина 45-50 mm.


2. 2. Полимерни филми

Изследвани са полимерни филми с различна дебелина: 20 мm за полипропилен (ПП), 100 мm за полиетилен терефталат (ПЕТ) и 40 мm за полимлечна киселина (ПМК).

От всички филми са изтрязани образци във формата на диск с диаметър 45 mm.
3. Метод на работа и обработка на експерименталните данни
За всички изследвани образци са измерени модулът на импеданса и фазовият ъгъл в честотен диапазон от 30 Hz до 30 МHz. След снемане на импедансните спектри съгласно формули (3) и (4) се изчисляват реалната и имагинерна част на импеданса и се записва в комплексна форма. Всяко измерване е правено на 10 идентични образеца като след това получените резултати се осредняват.
Получените стойности на импеданса се коригират по следната Open-Short Correction формула.
µ § (32)
където:

µ § - измерената от уредите стойност на импеданса с поставен образец между електродите;

µ § - импеданс, измерен в режим на късо съединение;

µ § - импеданс, измерен при отворена верига (без образец между електродите, като разстоянието между електродите е съизмеримо с дебелината на изследваните образци).


3.1. хранителни продукти


За целите на коректните експериментални резултати е необходимо премахване на влиянието на електродите (приелектродните процеси). За тази цел се използва следната експериментална порцедура:
Образецът се изрязва с цилиндрична форма с дължина d1=45-50 mm.

Измерва се модула на импеданса и фазовия ъгъл.

Получените резултати се коригират чрез използването на Open-Short корекция.

Определяне на активната и реактивна компоненти на импеданса - Ri и Xi

Постъпково намаляване на дължината ЁC d2=25 mm, d3=12,50 mm, d4=6 mm

За всяка стъпка се повтарят процедури 1, 2, 3 и 4


Чрез използване на статистическата формула за намиране на коефициентите на линейна регресия, се определя импеданса (активна и реактивна част) на единица дебелина (1 mm) на образеца.
µ § (33)

µ § (34)
С получените R и Х са построени честотните им зависимости и диаграмата на Wesel. За анализиране на диеграмата на Весел на биологичните системи (ябълки и картофи) е използвана емпиричната формула на Коул-Коул ЁC уравнение (30) и са получени характеристичните параметри.

3. 2. полимерни филми
В практиката съществено значение за приложението на полимерите имат диелектричните загуби. Имагинерната част на диелектричната проницаемост определя диелектричните загуби. Затова за полимерните филми е изследвана само имагинерната част на импеданса (Х), от която се определя капацитетът на образеца при използване на еквивалентна схема на последователно свързване [7] по следната формула:
µ § (35)
където i варира от 1 до 85 (броя на различните честоти).
С получените стойности от формула (35) се изчислянва относителната диелектрична проницаемост (използва се формулата за капицитет на плосък кондензатор µ §):
µ § (36)

Където:


d ЁC дебелина на изследвания образец

S ЁC площ на електродите ЁC 1,134.10-3 m2

е0 ЁC диелектрична проницаемост на вакуум ЁC 8,854.10-12 F/m
4. Опитни данни и резултати
Ябълкови резънчета
За да се проследи влиянието на стареенето на ябълковите резънчета, са проведени измервания по метода на диелектричната спектроскопия в продължение на 3 седмици. Измерени са диелектричните параметри и са пресметнати стойностите на реалната и имагинерната част на импеданса, както е показано в т. 3. Всяка стойност е осреднена от измерването на 10 образци. Изчисленото стандартно отклонение е по-малко от 5% при ниво на достоверност 95%

На фиг. 15а са показани получените спектри на модула на импеданса за 1,7,14 и 21 дни на съхранение.

На фиг 15б е показана честотната зависимост на фазовият ъгъл.

а


б
Фиг. 15 Честотна зависимост на модулът на ипеданса (а) и фазовият ъгъл (б) на изследваните образци от ябълки за 1,7,14 и 21 дни съхранение.
От фигурите ясно се вижда че има значителна разлика в стойностите на импеданса за ниски честоти за различните интервали на съхранение. Високочестотният диапазон е почти нечувствителен към промените.

Честотната зависимост на фазовият ъгъл показва много малки изменения, така че този параметър не може да бъде използван за целите на настоящата дипломна работа.

Диаграмите на Wessel за същите периоди от време са показани на фиг. 16. Обща характеристика на всички спектри е че те се състоят от 2 полуокръжности.

Фиг. 16 Диаграми на Wessel за ябълкови образци


Както се вижда от графиката радиусът на първата полуокръжност остава относително постоянен за целият период на изследване, но радиусът на втората полуокръжност се увеличава с времето.

Наблюдаваните две полуокръжности могат да се свържат с наличието на две различаващи се по водното съдържание тъкани в ябълковите резънчета: външна обвивка с по-ниско съдържание на вода и вътрешна тъкан с по-високо съдържание на вода. Следователно първата високочестотна арка може да бъде свързана с вътрешната тъкан, а втората - с обвивката.


За анализа на тази диаграма беше използвано уравнение, аналогично на формулата на Коул-Коул (уравнение 30):
µ § (37)
В таблица 2 за всички образци са показани получените характеристичните времеконстанти на модела:
Таблица 2

ф1ф21 ден2,38275.10-051,49035.10-087 ден4,10488.10-051,14792.10-0814 ден4,71944.10-051,47672.10-0821 ден5,00448.10-051,27725.10-08Показаната зависимост на фиг. 17 показва ясна тенденция на намаляване на относителната влажност с времето. С тази промяна могат да бъдат свързани и наблюдаваните промени на параметрите от диелектричната спектроскопия.

Фиг. 17 Изменение на относителната влажност на изследваните образци с времето
Резултатите от направените изследвания позволяват да се направи мониторинг на свойствата на ябълките по време на съхранение. Това може да бъде направено чрез измерване на модулът на импеданса за няколко ниски честоти (около 10 Hz) или чрез измерване на импедансните спектри в честотен диапазон от 30 Hz до 30 MHz. Друга възможност за проследяване на свойствата на ябълките е промяната на минималната стойност на имагинерната част като функция на реалната в диаграма на Wessel, както и промяна на радиуса на полуокръжностите. И двата метода могат бъдат приложени успешно за предоставяне на информация за промяна на свойствата на плодовете.

Картофи
Проведени са измервания по метода на диелектричната спектроскопия с образци от картофи. Измерени са диелектричните параметри и са пресметнати стойностите на реалната и имагинерната част на импеданса, както е показано в т. 3. Всяка стойност е осреднена от измерването на 10 образци. Пресметнатото стандартно отклонение е по-добро от 5% при ниво на достоверност от 95%.

На фиг. 18 са показани честотната зависимост на модула на импеданса (а) и фазовият ъгъл (б) на изследваните образци от картофи.

а

б



Фиг. 18 Честотна зависимост на модула на импеданса (а) и фазовият ъгъл (б) на изследваните образци от картофи
Честотната зависимост на модулите на импеданса за ябълките и картофите имат един и същ ход. Очевидно е обаче, че при ниските честоти картофите имат стойности няколко пъти по-ниски от тези на ябълките, което е свързано с различният характер на тяхната структура.

На фиг. 19 е показана диаграмата на Wessel за изследваните образци от картофи. Основна характеристика на спектърът е, той се състои само от 1 полуокръжност


Фиг. 20 Диаграма на Wessel за изследваните образци от картофи

За разлика от диаграмата на Весел при ябълките, тук наблюдаваме само една полуокръжност. Следователно картофите могат да се моделират само с един вид тъкан, което би могло да се свърже с факта, че те основно са съставени от нишесте, което е достатъчно плътна и еднородна материя.

Получените резултати показват, че диелектричното поведение на картофите са различава от това на ябълките. Предполагаме, че провеждането на мониторинг чрез диелектрична спектроскопия при картофите би бил много по-малко информативен, поради значително по-ниските стойности на съпротивлението. Изясняването на този въпрос обаче изиска допълнителни експериментални изследвания


Полимерни филми
За трите вида полимерни филми са проведени изследвания по метода на диелектричната спектроскопия при специален температурен режим. Първоначално образците са съхранявани в продължение на 1 час при няколко различни температури ЁC 40 С, 60 С и 80 С. Нагряване на филмите от ПП до 80 С не е направено, тъй като изследваният полимер е биаксиално ориентиран и при тази температура за него настъпват деструктивни промени, които визуално се изразяват в набръчкване на филма. След това всички образци са темперирани до стайна температура. Измерени са диелектричните параметри и са пресметнати стойностите на диелектричната проницаемост, както е показано в т. 3.2. Всяка стойност е осреднена от измерването на 10 образци. Изчислената стойност на стандартното отклонение е по-малка от 5% при ниво на достоверност от 95%.

Експерименталните резултати са показани на фиг. 21 за ПЕТ, фиг. 22 за ПМК и фиг. 23 за ПП.


ПЕТ

Фиг. 21 Спектри на относителната диелектрична проницаемост на образци от ПЕТ


ПМК

Фиг. 22 Спектри на относителната диелектрична проницаемост на образци от ПМК


ПП

Фиг. 23 Спектри на относителната диелектрична проницаемост на образци от ПП

За всички изследвани филми се наблюдава спадане на диелектричната проницаемост при нарастване на температурата до 80 С. Тези фигури показват характеристичното честотно поведение на диелектричната проницаемост при не много високи честоти. При ниски честоти, когато релаксационната поляризация успява да се установи с времето диелектричните загуби практически не се проявяват, а диелектричната проницаемост остава постоянна постоянна и максимална. С нарастване на честотата диелектричните загуби нарастват и диелектричната проницаемост намалява. При нарастване на темпуратурата намалява, както времето на релаксация на топлинната поляризация, така и броят на частиците, участващи в релаксационните процеси. Тези изменения водят до отместване на кривата на диелектричната проницаемост към по-ниски стойност както се наблюдава на получените експериментални криви.

Получените резултати показват, че съхранението на полимерните филми (ПП, ПЕТ и ПМК) при температури по-високи от стайната (до 80 С) води до изменението на честотната характеристика на диелектричната им проницаемост. Следователно, чрез проследяване на състоянието на полимерните филми, използвани за опаковки на храни, по метода на диелектричната спектроскопия може да се съди при какви условия са съхранявани храните.

З А К Л Ю Ч Е Н И Е

На базата на разработената дипломна работа могат да се направят следните изводи:


Резултатите от направените изследвания позволяват да се направи мониторинг на свойствата на ябълките по време на съхранение. Това може да бъде направено чрез измерване на модулът на импеданса за няколко ниски честоти (около 10 Hz) или чрез измерване на импедансните спектри в честотен диапазон от 30 Hz до 30 MHz. Друга възможност за проследяване на свойствата на ябълките е промяната на минималната стойност на имагинерната част като функция на реалната в диаграма на Wessel, както и промяна на радиуса на полуокръжностите. И двата метода могат бъдат приложени успешно за предоставяне на информация за промяна на свойствата на плодовете.
Получените резултати показват, че диелектричното поведение на картофите са различава от това на ябълките. Предполагаме, че провеждането на мониторинг чрез диелектрична спектроскопия при картофите би бил много по-малко информативен, поради значително по-ниските стойности на съпротивлението. Изясняването на този въпрос обаче изиска допълнителни експериментални изследвания
Получените резултати показват, че съхранението на полимерните филми (ПП, ПЕТ и ПМК) при температури по-високи от стайната (до 80 С) води до изменението на честотната характеристика на диелектричната им проницаемост. Следователно, чрез проследяване на състоянието на полимерните филми, използвани за опаковки на храни, по метода на диелектричната спектроскопия може да се съди при какви условия са съхранявани храните.

И З П О Л З В А Н А Л И Т Е Р А Т У Р А


Л. А. Бессонов ЁC Теоретические основы электротехники, Мир, Москва, 1996

Ф. Е. Евдокимов ЁC Теоретические основы электротехники, Висшая школа, Москва, 1975

инж. Л. Ананиев и инж. П. Мавров ЁC Основни на електротехниката, Техника, София, 2001

П. Свещаров, Т. Йовчева, Хр. Полизов и Р. Божинова ЁC Практикум по обща физика ЁC II част, Пловдивско университетско издателство, Пловдив, 2003

J. Ross Macdonald ЁC Impedance Spectroscopy ЁC Emphasing Solid Materials and System, John Wiley & Sons, USA, 1987

Agilent (HP) Technology ЁC Impedance Measurement Handbook ЁC A guide to measurement technology and techniques, USA, June 2009

HP 16451B Dielectric Test Fixture ЁC Operation and Service Manual, Hewlett Packard, Tokyo, Japan, 1989

M. I. N. Zhang and J. H. M. Wilison ЁC Electrical Impedance Analysis in Plant Tissues: A double Shell Model, Journal of Experimental Botany Vol. 42, No. 244 pp 1465 ЁC 1475, November 1991

H. Feng, J. Tang and R. P. Cavalieri ЁC Dielectric Properties of Dehydrated Apples as Affected by Moisture and Temperature

L. O. Figura ЁC Food Physics ЁC Physical Properties ЁC Measurement and Applications, Springer ЁC Verlag Berlin Heidelberg, Germany, 2007

Sverre Grimnes and Шrjan G. Martinsen ЁC Bioimpedance and Bioelectricity Basics, Elsevier, 2008

M. E. Sosa ЁC Morales, L. Valerio-Junco, A. Lopez-Malo and H. S. Garcнa ЁC Dielectric properties of foods: Reported data in the 21st Century and their potential applications, Food Science & Technology, 2010

E. Vozary & P. Meszaros ЁC Effect of Mechanical Stress on Apple Impedance Parameters,

Peter Meszaros, Eszter Vozary & David B. Funk ЁC Connection between moisture content and electrical parameters of apple slices during drying, Progress in Agricultural Engineering Science, 2005, 95 ЁC 211

M




Сподели с приятели:




©obuch.info 2024
отнасят до администрацията

    Начална страница