Упражнение №9 и 10



Дата17.01.2017
Размер17.06 Kb.
УПРАЖНЕНИЕ № 9 и 10

цитизин


Препаратът може да бъде приготвен и по следния начин : 100 g oситнени семена от Cytisus laburnum се овлажняват с 10 % разтвор на амоняк, след което се екстрахират с по 500 сm3 хлороформ до отрицателна реакция за алкалоиди ( проба

реактива на Мауег).

Екстракцията се провежда в бехерова чаша с подходящ обем, при
разбъркване с бъркачка. Почти пълно извличане на алкалоидите се постига с
трикратна екстракция по 30 min. Хлороформените извлеци се отделят от дрогата
чрез филтруване през марля. След филтруване през хартиен филтър
хлороформеният извлек се обработва в делителна фуния с 5 % разтвор на сярна
киселина в съотношение 8:1. При неколкократно разклащане алкалоидите цялостно преминават в сернокиселия разтвор. Сернокиселите извлеци се отделят и се алкализират с амоняк до получаване на рН 10- 11. Полученият алкален разтвор се поставя в делителна фуния и се обработва с хлороформ в съотношение 3:1 до цялостно преминаване на алкалоидите в разтвора (проба с реактива на Мауег). Хлороформените извлеци се изсушават със сух натриев сулфат и се изпаряват до сухо. Така полученият продукт съдържа всички алкалоиди, които се намират в дрогата. За да се отдели чистият алкалоид - цитизин, техническият продукт се разтваря на горещо при температура 80° С в перхлоретилен при съотношени 1:25. Експериментално е установено, че перхлоретиленът разтваря избирателно само алкалоида цитизин. При изстиване на разтворителя цитизинът изкристализира във вид на бели, иглести кристали. След 2-3 часа кристалите се отделят, сушат при 60 ºС и се претеглят. Добивът спрямо теоретично изчисленото количество е 94 %.

Описание. Бял или слабо жълтеникав кристален прах. Водните му разтвори имат алкална реакция спрямо фенолфталеин. Лесно се разтваря във вода, спирт и

хлороформ.

Контролни показатели. Изпитване за идентичност, прозрачност, оцветяване на разтвора, за съдържание на сулфати, хлориди и органични примеси и за сулфатна пепел - по ДФ Х. Количествено се определя по ДФ Х.



Задачи:

а. Да се получи 0,50 g цитизин - субстанция



б. Продуктът да се изпита за идентичност и чистота

в. Да се направи количествено определяне на цитизина


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница