Утвърдил: д-р цветан димитров
Изтегляне 377.27 Kb.
|
|
Р   ЕПУБЛИКА БЪЛГАРИЯ
Министерство на земеделието и храните Изпълнителна агенция по сортоизпитване, апробация и семеконтрол
Страница
1.1.Определяне на влага по метод на сушилня с постоянна температура 4 1.1.1. Цел 4 1.1.2. Дефиниция 4 1.1.3. Принцип 4 1.1.4. Апарати 4 1.1.4.1. Мелница 5 1.1.4.2. Сушилня с постоянна температура 5 1.1.4.3. Съдчета 5 1.1.4.4. Ексикатор 5 1.1.4.5. Аналитична везна 5 1.1.4.6. Сита 5 1.1.4.7. Инструменти за рязане 5 1.1.5. Процедура 6 1.1.5.1. Предпазни мерки 6 1.1.5.2. Маса на лабораторната проба 6 1.1.5.3. Измерване на лабораторната проба 6 1.1.5.4. Смилане 7 1.1.5.5. Рязане 7 1.1.5.6. Предварително сушене 7 1.1.5.7. Препоръчвани методи 8 1.1.6. Пресмятане на резултатите 8 1.1.6.1. Метод на сушилня с постоянна температура 8 1.1.6.2. Толеранси / Допустими отклонения 9 1.1.7. Записване на резултата 9 1.2. Определяне съдържанието на влага с влагомер 10 1.2.1. Калибриране на влагомера 10 1.2.1.1. Цел 10 1.2.1.2. Дефиниция 10 1.2.1.3. Принцип 10 1.2.1.4. Прибори 10 1.2.1.5. Процедура 11 1.2.1.5.1. Предпазни мерки 11 1.2.1.5.2. Калибровъчна проба 11 1.2.1.5.3. Лабораторна проба, взета от калибровъчната проба 11 1.2.1.5.4. Измерване 11 1.2.1.5.5. Предписани методи 12 1.2.1.6. Изчисляване на резултатите 12 1.2.1.6.1. При метода на сушилнята 12 1.2.1.6.2. При метода с влагомер 12 1.2.1.6.3.Толеранси / Допустими отклонения 12 1.2.2. Определяне съдържанието на влага с влагомер 13 1.2.2.1. Цел 13 1.2.2.2. Принцип 13 1.2.2.3. Апаратура 13 1.2.2.4. Процедура 13 1.2.2.4.1. Предпазни мерки 13 1.2.2.4.2. Лабораторна проба 13 1.2.2.4.3. Претегляне 14 1.2.2.5. Изчисляване на резултатите 14 1.2.2.5.1. При работа с Влагомер 14 1.2.2.5.2. Толеранси / Допустими отклонения 14 1.2.2.6. Записване на резултатите 14 1.3. Приложения 1.3.1. Приложение 1А Вземане на лабораторна проба за влага от видовете за които не се изисква смилане или рязане 15
Вземане на лабораторна проба за влага от видовете за които се изисква смилане или рязане 16
Условия за тест влага и максимално допустим % влага при сертификация на семена 17
Необходимостта от смилане зависи от размера на семената и водопропускливостта на семенната обвивка. Преди въвеждането на нов вид за определяне на влага, задължително се провежда тест за необходимост от смилане. Характеристики на семената като високо съдържание на влага, или много твърда семенна обвивка могат да попречат на смилането. В тези случаи се разрешава чупенето или рязането на семената на парченца, не по-големи от 7mm. Тест за проверка за пригодност за използване на високо температурна сушилня Методът се базира на сравняване на резултати, получени по основния референтен метод с резултати, получени при използване на високо температурна сушилня – 1,2,3 или 4 часа при 130ºС. Сравняват се резултати за една и съща проба. 1.1.Определяне на влага по метод на сушилня с постоянна температура 1.1.1. Цел Целта е да се определи съдържанието на влага в семена с метод на сушилня, като методът е подходящ за рутинна употреба. 1.1.2. Дефиниция Съдържанието на влага в една проба е изгубената маса при изсушаване на пробата в съответствие с тази методика. Изразява се в процент по маса. 1.1.3. Принцип Описаният метод намалява до минимум процесите на окисляване, разграждане или загуба на летливи вещества, докато се отстрани, балансирано, възможно най-голямо количество влага. 1.1.4. Апарати - мелница; - електрическа сушилня; - cъдчета за проби; - ексикатор; - aналитична везна ; - cита; - инструменти за рязане 1.1.4.1. Мелница Използваната мелница трябва да отговаря на следните условия: - материалът, от който е изработена, да не абсорбира влага; - да е така конструирана, че максимално да предпазва от влиянието на заобикалящия въздух както семената, така и вече смления материал; - да смила със скорост, която не причинява значително загряване на смилания материал;
на т. 1.1.5.4. 1.1.4.2. Сушилня с постоянна температура Сушилнята трябва да бъде електрическа, да може да бъде контролирана по такъв начин, че по време на използване, температурата на рафтчетата и въздуха в зоната на пробите да бъде 103ºС или 130ºС. Капацитетът на загряване трябва да бъде такъв, че при задаване на температура от103ºС или 130ºС и зареждане на максимален брой проби, желаната температура да бъде постигната не по-късно от 30 min от началото на процеса. За да се определи капацитета на сушене (максималния брой проби, които могат да се сушат едновременно) се използват видове за които се изисква сушене при 130ºС и продължителност на сушенето 1 или 2 часа. Вентилацията на сушилнята трябва да е такава, че след сушене (2 часа при 130ºС или 17 часа при 103ºС), охлаждане и ново сушене, при същите условия, максималните разлики в резултатите на пробите и максималните разлики в отделните повторения да не надвишават 0.15%. 1.1.4.3. Съдчета Съдчетата трябва да са направени от не корозиращ материал, при условията на теста, или стъкло с капачета и достатъчна повърхност. Плътността на пробата по повърхността на съдчето не трябва да е по-голяма от 0.3g/сm2 . 1.1.4.4. Ексикатор Ексикаторът трябва да е снабден с перфорирана метална плоча , осигуряваща бързо охлаждане на съдчетата и подходящ десикант (силикагел или блаугел). 1.1.4.5. Аналитична везна Аналитичната везна трябва да измерва с точност три знака след десетичната запетая (±0.001g). 1.1.4.6. Сита Ситата трябва да са телени, с отвори 0.5mm,1.00mm, 2.00 и 4.00mm. 1.1.4.7. Инструменти за рязане За нарязване на едри и твърди семена, от видовете за които това се изисква, се използва нож, скалпел или лозарска ножица. 1.1.5. Процедура 1.1.5.1. Предпазни мерки Пробата се приема за определяне съдържанието на влага само, ако опаковката не е нарушена, непропускаща влага и обезвъздушена колкото е възможно по-добре. Определянето на влагата трябва да започне възможно най-скоро след получаването на пробата. Преди започване на анализа, пробата трябва да се темперира до температурата в помещението, без да се изважда от опаковката. По време на анализа излагането на пробата на въздуха в лабораторията трябва да се сведе до минимум, а за видовете които не изискват смилане, преместването на пробата от опаковката, с която е получена в съдчетата за сушене трябва да трае не повече от две минути. Остатъкът от получената проба за влага трябва да се съхранява при контролирани условия, (въздушна влажност и температура) в непропускаща влага опаковка, за период от време, определено от лабораторията, но достатъчно дълго за да може пробата да бъде тествана повторно при необходимост. 1.1.5.2. Маса на лабораторната проба Анализът за влага се провежда върху две независимо взети лабораторни проби. Масата на лабораторната проба зависи от диаметъра на съдчетата, използвани при анализа, както следва: Диаметър ≥5 сm и по-малък ≤8 сm, проба от 4.5±0.5g Диаметър ≥8 сm , проба от 10g ± 1g
- пробата се разбърква в опаковката с лъжица - поставят се отворите на оригиналната опаковка и на още една празна, подобна опаковка един в друг и пробата неколкократно се пресипва от едната в другата опаковка.
Съдчетата, в които се поставят пробите, заедно с техните капачета, също се измерват преди и след напълването им със същата точност. След като бъдат претеглени, съдчетата се поставят директно в сушилнята с отворени капачета, при изискваната температура. Времето на сушене започва да тече от момента в който сушилнята достигне предписаната температура, след поставянето на съдчетата. На края на периода на сушене съдчетата се затварят с капачетата и се поставят в ексикатор за темпериране до стайна температура.
- за фино смилане – най-малко 50% от смления материал трябва да преминава през мрежесто сито с размер на дупките 0.5mm и не повече от 10% да остава над сито с размер 1 mm. За грубо смилане – най-малко 50% трябва да преминава през сито 4 mm и не повече от 55% трябва да преминава през сито с размер 2 mm. Времето от отваряне ня плика с пробата, смилането и претеглянето й не трябва да превишава 2 min. 1.1.5.5. Рязане Едрите семена (с маса на хиляда семена по-голяма от 200g), семената от дървесни видове с твърда семенна обвивка както и семена на видове с високо съдържание на мазнини, се режат на парчета не по-големи от 7 mm. Режат се семената от две проби, всяка от които с маса приблизително равна на масата на 5 цели семена. Двете проби се вземат независимо една от друга от пробата за влага. Пробите се режат максимално бързо, размесват се с лъжица и се разделят на две повторения. Всяко повторение се поставя в предварително претеглено съдче. Максималната продължителност на процедурата не трябва да превишава 4 минути. Рязането е задължително за семената от видовете посочени в Приложение 2. 1.1.5.6. Предварително сушене Ако видът на семената е такъв, че е необходимо смилане и влагосъдържанието е над предписаното в колона 5 на Приложение 2 предварителното сушене е задължително. Две проби, всяка с маса 25g ± 1g се поставят в претеглени съдове и се сушат при 130ºС за период от 5 до 10 min до намаляване на влажността под изискваната по Приложение 2. Предварително изсушените проби се държат отворени най-малко 2 часа. След предварителното сушене, пробите се претеглят заедно със съдчетата. Непосредствено след това двете проби се смилат поотделно и от смляното количество се вземат лабораторни проби, както е описано по-горе. Предварителното сушене не е задължително за семената, които се режат.
Съдчето се поставя в сушилнята върху капачето си или непосредствено до него. Продължителността на сушенето и температурата на сушилнята за всеки отделен вид са описани в Приложение 2. Толерансите за температурата на сушилнята и продължителността на сушенето са следните: 101-105°С (нискотемпературна сушилня) за 17 часа ± 1 час 130-133°С (високотемпературна сушилня) за 1 час ± 3min, 2 часа ± 6min или 4 часа ± 12 min, Отчитането на времето за сушене започва когато сушилнята е достигнала предписаната температура. След края на сушенето, съдчетата се затварят и поставят в ексикатор за темпериране. След темперирането съдчетата заедно с техните капачета и съдържание са претеглят с предписаната точност. 1.1.6. Пресмятане на резултатите 1.1.6.1. Метод на сушилня с постоянна температура Съдържанието на влага трябва да се изчисли като процент по маса до третия десетичен знак , за всяко повторение, по формулата: Загубата на маса . 100 = (М2 – М3) . 100 Първоначалната маса (М2 – М1) където:
М2 – масата на съда, неговия капак и съдържанието му преди сушенето в g (с точност три десетични знака). М3 - масата на съда, капака и съдържанието му след сушенето в g (с точност три десетични знака).
100
1.1.6.2. Толеранси / Допустими отклонения Влагата се определя в две повторения едновременно с точност до третия десетичен знак и след това се закръглява до първия десетичен знак. Разликата между резултатите от двете повторения не трябва да надвишава 0.2% . Ако разликата е по-голяма се извършва ново определяне в две повторения. Резултатът за съдържание на влага в материала е осреднения резултат от двете повторения. За семена от дървесни видове и храсти, където е невъзможно да се изпълни изискването, толерансите варират от 0,3 до 2,5% в зависимост от големината на семената и първоначалното влагосъдържание. Толеранси между двете повторения на пробата за влага за семена от дървесни видове и храсти
Ако резултатите за двете повторения за пробата са извън толерансите, анализът трябва да бъде повторен от точка 1.1.5.2. След повтарянето на теста се записва резултата за повторената проба, ако резултатите за повторенията са в толеранса. Ако не са, се проверява дали резултатите за първоначалната проба и за повторената проба са в толерансите от 0.2% или в таблицата по-горе. Ако са в толерансите се записва осреднения резултат от анализа на двете проби. Ако резултатите от повторенията и резултатите за пробите са извън толерансите измерванията се игнорират, проверява се апаратурата и се започва отново. 1.1.7. Записване на резултата Съдържанието на влага трябва да се съобщи с точност 0,1% в предвидена за това графа в международния сертификат на ИСТА, документа от лабораторен анализ или национален сертификат. Задължително се записва метода на анализ (продължителност и температура) В документа за лабораторен анализ или ИСТА сертификат се записва следната допълнителна информация: - Ако в пробата за влага има покълнали семена в сертификата се записва: “В пробата за влага са намерени покълнали семена” - Ако в пробата за влага има мухлясали семена в сертификата се записва: “В пробата за влага са намерени мухлясали семена” - В случай, че семената са пелетирани в сертификата се записва “ Семената в пробата за влага са пелетирани и съдържанието на влага е средно от влагата в семената и пелетиращия материал”. 1.2. Определяне съдържанието на влага с влагомер 1.2.1. Калибриране на влагомера 1.2.1.1. Цел Целта е калибриране на влагомер посредством използване на контролни (калибровъчни) проби. 1.2.1.2. Дефиниция Съдържанието на влага в една проба е изгубената маса при изсушаване на пробата в съответствие с тази методика. Изразява се в процент по маса. 1.2.1.3. Принцип Описаните методи се използват за сравняване на резултатите за съдържание на влага, получени с влагомер и тези от метод със сушилня. Могат да бъдат използвани всички видове влагомери, при условие че отговарят на изискванията за калибриране и тези за определяне на влагосъдържание. Калибрирането на влагомера трябва да се прави поне веднъж годишно. Влагомерът трябва да е калибриран за всеки вид семена поотделно и за това да има писмен протокол. 1.2.1.4. Прибори Влагомер 1. Когато влагомерът отчита директно влагосъдържанието, видовете култури трябва да са ясно посочени. 2. Когато влагомерът не отчита директно влагосъдържанието, трябва да има таблица за превръщане за всеки вид семена. Когато се използва таблица за превръщане, изискванията за интервалите на скалата и максимално допустимите разлики на резултатите се отнасят за процента влага, отчетен по таблицата, а не от скалата на уреда. 3. Интервалът на скалата трябва да е такъв, че да може да се отчита влага до най-малко един десетичен знак. 4. Калъфът на уреда трябва да е достатъчно здрав и конструиран по начин, че основните части на уреда да са вътре в него и запазени от влага и прах. - Тегловни стъкла - херметични - Подходящи сита за отстраняване на съмнителни видове от контролната проба, които могат да възпрепятстват измерването - Мелница: където е необходимо, смилането се извършва в съответствие с изискванията за влагомера. Ако в указанията на влагомера не е посочена едрината на смилането се прилагат изискванията на т. 1.1.5.4. - Везна с точност не по-малка от три десетични знака
Ако се докаже, че сортове на даден ботанически вид дават чувствително различни резултати за влага, тогава се налага да се прави отделно калибриране за този сорт или група от сортове. Семената в избраните проби не трябва да са мухлясали, спарени или прорастнали. Ако пробите съдържат примеси, които могат да повлияят на измерването, те трябва да бъдат отстранени на ръка, със сита или механичен сепаратор. Съдовете в които се съхраняват калибрационните проби трябва да са водонепромокаеми, напълнени до около ⅔ от обема им. Ако съдът е много пълен, пробата не може да се размеси добре. Ако в него има голямо количество въздух може да има влагообмен между семената и въздуха в съда и това да окаже влияние на резултатите. Съдовете трябва да се съхраняват затворени, при температура 5 ± 2ºС, преди да бъдат използвани. 1.2.1.5.3. Лабораторна проба, взета от калибровъчната проба Лабораторните проби трябва да бъдат взети след доброто им разбъркване чрез един от следните методи: - пробата се разбърква в опаковката с лъжица - поставят се отворите на оригиналната опаковка и на още една подобна, празна опаковка един в друг и пробата неколкократно се пресипва от едната в другата опаковка. Всяка лабораторна проба трябва да бъде взета по такъв начин, че да не бъде излагана на влиянието на въздуха за повече от 30 секунди. 1.2.1.5.4. Измерване Лабораторната проба се измерва в грамове с точност до третия знак след десетичната точка. 1.2.1.5.5. Предписани методи Съдържанието на влага в калибровъчните проби се определя по метода на сушилнята, който е основен метод за сравнение. Правят се три последователни измервания на всяка калибровъчна проба с влагомер, съгласно фабричната инструкция за уреда. След всяко измерване тестваната проба се смесва отново с калибровъчната проба, от която е взета. Калибровъчната проба се разбърква добре преди да се вземе следващата лабораторна проба. В случаите, в които пробата се променя в резултат на измерването, измерването трябва да се проведе върху три независимо взети лабораторни проби. След измерване с влагомера се прави ново измерване за съдържание на влага в калибровъчната проба с метода на сушилнята . 1.2.1.6. Изчисляване на резултатите 1.2.1.6.1. При метода на сушилнята За всяка тествана проба има две измервания по метода на сушилнята, едното (х1) - получено преди измерването с влагомер и второто (х2), получено след това. Средната (х) от тези две стойности е реалното съдържание на влага, при условие че разликата между показанията не е по-голяма от 0.3%. Ако разликата е по-голяма от 0.3%, калибрирането трябва да бъде повторено. 1.2.1.6.2. При метода с влагомер За всяка калибровъчна проба има по три резултата (у1, у2, у3), получени от трите измервания с влагомер. Изчислява се средния резултат ух (ух = (у1+ у2+ у3)/3) и zi= ух - х (разликата ух от реалното съдържание на влага х, ), съгласно точка 1.2.1.6.1. 1.2.1.6.3.Толеранси / Допустими отклонения Един влагомер се счита за калибриран когато zi (разликата между ух и реалното съдържание на влага х ) е по-малка от максимално допустимите грешки:
1.2.2. Определяне съдържанието на влага с влагомер 1.2.2.1. Цел Целта е да се определи съдържанието на влага в семена с помощта на калибриран влагомер. Определянето е възможно само за видовете семена, за които влагомерът е калибриран. 1.2.2.2. Принцип Съдържанието на влага в проба семена влияе върху нейните физикохимични и електрични свойства. Тези показатели могат да бъдат измерени с помощта на влагомер и по този начин косвено да се определи влагосъдържанието в пробата. 1.2.2.3. Апаратура В зависимост от използвания метод е необходимо да се използва: - влагомер; - тегловни стъкла – херметични; - мелница; - везна, с подходяща точност По-подробно описание на апаратурата е дадено в т.1.2.1.4 1.2.2.4. Процедура 1.2.2.4.1. Предпазни мерки Пробата се приема за определяне на влагосъдържание само при условие, че опаковката не е нарушена, влагоустойчива е и е обезвъздушена колкото е възможно по-добре. Измерването трябва да започне максимално бързо след получаване на пробата, но преди започването му, пробата трябва да се темперира до стайна температура, в опаковката в която е получена. По време на определянето, излагането на пробата на атмосферния въздух трябва да бъде намалено до минимум. 1.2.2.4.2. Лабораторна проба Измерването се провежда върху две лабораторни проби, взети независимо една от друга, в необходимото според използвания уред количество. Преди да бъде взета лабораторната проба, средната проба трябва добре да се разбърка по един от следните методи: - пробата се разбърква в опаковката с лъжица - поставят се отворите на оригиналната опаковка и на още една подобна, празна опаковка един в друг и пробата неколкократно се пресипва от едната в другата опаковка.
2 Където М1 и М2 са показанията на влагомера за първото и второто измерване. 1.2.2.5.2. Толеранси / Допустими отклонения Резултатът за измерената влага в пробата е средното аритметично число от резултатите за двете независимо взети проби, ако разликата между двете измервания не надвишава 0.2%. В случай, че разликата между двете измервания е по-голяма от 0.2% се прави ново измерване за влага, в две повторения. Ако резултатите за двете нови повторения са извън толерансите се проверява дари двата резултата за влага са в толеранса. Ако резултатите са в толеранса се записва средното от двата резултата. Ако повторенията и резултатите са извън толеранса проверете оборудването и процедурата и започнете отново. Съдържанието на влага се записва в % с точност един десетичен знак. 1.2.2.6. Записване на резултатите Резултатът за влага се закръглява до един десетичен знак. В документа за лабораторен анализ се записва методът – продължителност и температура. В документа за лабораторен анализ или ИСТА сертификат, в “други изследвания”, се записва следната допълнителна информация: - Ако в пробата за влага има покълнали семена в сертификата се записва: “В пробата за влага са намерени покълнали семена” - Ако в пробата за влага има мухлясали семена в сертификата се записва: “В пробата за влага са намерени мухлясали семена” - В случай, че семената са пелетирани в сертификата се записва “ Семената в пробата за влага са пелетирани и съдържанието на влага е средно от влагата в семената и пелетиращия материал”. 
Приложение 2 Условия за тест влага и max допустим % влага при сертификация на семена Методът на сушилня с постоянна температура 103ºС и продължителност на сушенето 17 часа е подходящ за всички култури. Методът на сушилня с постоянна температура 130ºС е подходящ за културите за които в графа 3 на Таблицата има отбелязано да. Подължителността на сушенето е показана в гафа 4 на същата таблица.
* Hordeum vulgare За сортовете пролетен ечемик max % влага при сертификация е 13 За сортовете зимен ечемик max % влага при сертификация е 14 Издание : второ Статус на документа: финален страница 1 oт изготвил: Ирена Кънчева Проверил: В. Глухчева Каталог: uploads -> files files -> Книга на етажната собственост (Загл изм. Дв, бр. 57 от 2011 г.) files -> П р е д у п р е ж д е н и е от Управителя/Управителния съвет files -> 10 години движение за социален хуманизъм files -> Категория : open, индивидуален смесен Хендикап : за жени 8 точки на игра Дати : от 06 октомври до 12 октомври 2008 files -> Xxxv редовна годишна среща „Регионални организации и местни органи 2016” files -> Списък на застрашените от изчезване местни сортове, важни за селскотостопанство files -> Наредба №4 от 11 март 2011 Г. За реда и условията за провеждане на конкурси за полски инспектори files -> Наредба №31 от 11 септември 2008 Г. За сертифициране на хмел и продукти от хмел и за регистриране на договорите за доставка на хмел files -> Рег.№ Име на фирмата Адрес на управление и телефон files -> Т е Х н и ч е с к о з а д а н и е технически изисквания и технически спецификации Изтегляне 377.27 Kb. Сподели с приятели:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
