Hp/Compaq computer system 6GHz piv processor, 512 mb ram, 80 gb hdd, 3

1. 
   ЦЕЛ
   

2. 
   ОБХВАТ
   

• 
  Agilent 1100 Series HPLC System (Лаборатория за контрол на лекарствени ВМП). Системата включва:
  

- Agilent 1100 Series 4 channels Vacuum Degasser

- Колона Hypersil BDS-C18

- Agilent 1100 Series 3D Diode-array Detector

- Agilent 1100 Series 3D Fluorescence Detector

- Agilent 1100 Series Autosampler

- HP/Compaq computer system – 2.6GHz PIV processor, 512 MB RAM, 80 GB HDD, 3.5" FDD, 16x/10x/40xCD-RW

- 17" color display

- HP LaserJet 1300 printer

• 
  Agilent 1100 Series HPLC System (Лаборатория - Антибиотици). Системата включва:
  

- Agilent 1100 Series 4 channels Vacuum Degasser

- Колона Thermo Hypersil

- Agilent 1100 Series 3D Diode-array Detector

- Agilent 1100 Series Autosampler

- HP/Compaq computer system – 2.6GHz PIV processor, 512 MB RAM, 80 GB HDD, 3.5" FDD, 16x/10x/40xCD-RW

- 17" color display

- HP LaserJet 1300 printer

Калибрирането се извършва по метода на пряко сравняване на сертифицираните стойности на ССМ (основен, междинен и/или работен разтвор) със стойностите, получени от калибрираното ТСИИ.

ССМ - сертифициран сравнителен материал.

3. 
   ЧЕСТОТА НА ПРИЛОЖЕНИЕ
   

- Аналитична везна

- Мерителни колби

- Пипети

- рН-метър;

- система за дейонизирана вода;

- система за филтруване на подвижната фаза;

- мембранни филтри /0.20 m/.

Реагенти

Използват се реагенти с необходимата чистота, подходящо подбрани в зависимост от условията на хроматографиране на ССМ.

Условията за нормална работа на ТСИИ се осигуряват съгласно изискванията на фирмата производител:

- Температура на околната среда: (22  5) С;

- Относителна влажност на въздуха: (50  10)%;

- Захранващо напрежение: 220 10 %;

- Честота на захранващото напрежение: 50  5%.

Опитно и от литературни данни е установено, че тези условия не оказват влияние върху калибрирането на ТСИИ.

Съществено условие е подготовката на стандартните работни разтвори да се извършва при температура на помещението 20  3⁰C.

Определянето се извършва съгласно валидирания метод за анализ на избрания ССМ

4. 
   ОТГОВОРНОСТ
   

Отговорност за прилагането на настоящата СОП носи специалистът, извършващ калибрирането. Контролът по спазване на сроковете за калибриране се извършва от Отговорника по метеорологично осигуряване.

5. 
   ПРОЦЕСНА КАРТА
   

6. 
   ПРОЦЕДУРА
   

Оценката на тази съставяща на неопределеността на измерване е от тип А и се извършва по следния начин:

Първо - многократно измерената в условия на повторяемост концентрация на разтвора на ССМ се оценява чрез средноаритметичната стойност на n – те статистически независими определяния /n 10/ :


Второ - изчислява се експерименталната дисперсия s²(y) на стойностите (y_i) по формулата:

(3)
където s (y) е експерименталното средноквадратично отклонение на резултатите от отделните наблюдения.

По-нататък се изчислява дисперсията на средноаритметичната стойност S²(), която е най-добрата оценка на дисперсията на тази стойност:

U (y)=S(y) = U_тсии (6)

Оценката на тази съставяща на неопределеността на измерване на изходната величина се извършва различно в зависимост от това дали разтворът на ССМ е основен или междинен/работен.

При оценяване неопределеността на основен разтвор u_o се изхожда от формулата, по която се изчислява концентрацията С на този разтвор при разтварянето на ССМ във вид на суха субстанция в определен обем разтворител .

_С= m.P (7)

V

където:

Следователно U_o, която се явява комбинирана неопределеност, от своя страна има три съставящи, свързани с разтварянето на сухата субстанция, които са:

• 
  неопределеността на везната u_m, с помощта на която се претегля пробата от ССМ;
  
• 
  неопределеността на неговата сертифицирана стойност u_ссм;
  
• 
  неопределеността на колбата u_vol, в която се извършва разтварянето.
  

Стойностите на u_m и u_vol се вземат от свидетелствата за калибриране съответно на везната и колбата или от данните, посочени в сертификата на производителя, като обявената там разширена неопределеност се дели на съответстващия ú коефициент на доверителния интервал.

u_(cсм)= a_ccм (8)

√3
където

a_сcм - несигурността на сертифицираната стойност на ССМ, обявена в придружаващия го сертификат.

Когато посочените в този сертификат граници а_ссм са без ниво на вероятност и има причина да се очакват екстремните стойности да са вероятни, обикновено се допуска, че разпределението е правоъгълно, за което е в сила формула (8).
Комбинираната относителна неопределеност на основния разтвор се изчислява по формулата:
(9)
където

U_o - комбинирана относителна неопределеност на основния разтвор;

C - концентрация на основния разтвор;

u_m - неопределеността на везната ;

u_vol - неопределеността на колбата;

u_сcм - неопределеността на ССМ;

ССМ - стойността на обявената неопределеност в сертификата на ССМ;

u_{vol –} неопределеността на колбата;

V_{vol -} обем на колбата;

u_pip– неопределеността на пипетата;

V_{pip -} обем на пипетата;

Uo/C - комбинирана относителна неопределеност на основния разтвор съгласно формула (9)
За оценяване на комбинираната относителна неопределеност на работен разтвор, формула (8) приема следния вид:

(11)

където

u_{vol –} неопределеността на колбата;

V_vol - обем на колбата;

u_pip– неопределеността на пипетата;

V_{pip -} обем на пипетата;

Um/Cm - комбинирана относителна неопределеност на междинен разтвор съгласно формула (10).

Приложение 2
Изчисляване на комбинираната средноквадратична неопределеност на изходната величина
При некорелирани входни величини за комбинираната средноквадратична неопределеност на изходната величина е в сила уравнението:
(12)

където c_iu_i (x) при i= (1, 2,...N) са приносите към средноквадратичната неопределеност на изходната оценка .

Коефициентите на чувствителност c_i представляват частните производни на функцията на модела f по отношение на величините Х_I с оценка х_I.
c_i=f/x_I (13)

Коефициентите на чувствителност могат също да бъдат оценени и експериментално, когато няма математическо описание на функцията на модела.

Изхождайки от т.т 7.1.1 и 7.1.2, комбинираната неопределеност на изходната оценка се изразява с формулата
(14),
При условие, че изчисленията се извършват в относителни единици , c₁=c₂=1 и тогава формула (15) придобива вида
(15)

Данните за комбинираната неопределеност на изходната величина могат да се представят в таблица като бюджет на неопределеността, където се отчитат всички влияещи величини със съответните им оценки.

Разширената неопределеност на измерване U определя интервал, за който се очаква да включва голяма част от стойностите, които могат да се припишат на измерваната величина.

U представлява произведение на комбинираната средноквадратична неопределеност на изходната величина съгласно т. 7.2 и коефициента на доверителния интервал k;
U=k u(y) (16)

Тъй като разпределението на измерваната величина е нормално, за вероятност на доверителния интервал приблизително 95% се приема коефициент на доверителния интервал к=2

YU