Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница73/85
Дата22.07.2016
Размер7.31 Mb.
1   ...   69   70   71   72   73   74   75   76   ...   85

Този коефициент варира според използваната апаратура.

5.2.8.2. Концентрация на меркаптооцетната киселина в пробата.

Ако с "t" се означи меркаптооцетната киселина:

нека:

kt е нейният корекционен коефициент;

St - площта на нейния пик.

Ако с "с" се означи метилоктаноата:

нека:

Мc е неговата маса в сместа в mg;

Sc - площта на неговия пик;

М - масата на първоначалната проба за изпитване в mg,

тогава % (M/M) на меркаптооцетната киселина в пробата е:

Мс

 

kt x St

 

----

x

---------

x 100.

M

 

Sc

 

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на меркаптооцетна киселина 8 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,8 % (M/M).

ХIХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЕКСАХЛОРОФЕН

A. Идентификация

1. Област на приложение

Методът е подходящ за всички козметични продукти.

2. Принцип

Хексахлорофенът се екстрахира с етилацетат и се идентифицира чрез тънкослойна хроматография.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Сярна киселина, 4 М.

3.2. Целит AW.

3.3. Етилацетат.

3.4. Подвижна фаза: бензен, съдържащ 1 % (V/V) ледена оцетна киселина.

3.5. Реактив за проявяване на петната I:

Разтвор на родамин В: разтварят се 0,1 g родамин B в смес от 150 сm3 (ml) диетилов етер, 70 сm3 (ml) абсолютен етанол и 16 сm3 (ml) вода.

3.6. Реактив за проявяване на петната II:

Разтвор на 2,6-дибром-4-(хлоримино) циклохекса-2,5-диенон: разтварят се 0,4 g 2,6-дибром-4-(хлоримино)циклохекса-2,5-диенон в 100 сm3 (ml) метанол, приготвен непосредствено преди употреба.

Разтвор на натриев карбонат: разтварят се 10 g натриев карбонат в 100 сm3 (ml) деминерализирана вода.

3.7. Стандартен разтвор:

Хексахлорофен, 0,05 % (M/V) разтвор в етилацетат.

4. Апаратура

4.1. Плаки за тънкослойна хроматография Kieselgel F254, 20 x 20 сm или еквивалентни.

4.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4.3. Термостатирана при 26 °С водна баня, в която се слага хроматографската вана.

5. Приготвяне на пробата за изпитване

5.1. Смесват се добре 1 g от хомогенизираната проба с 1 g целит AW (3.2) и 1 сm3 (ml) сярна киселина (3.1).

5.2. Суши се 2 h при 100 °С.

5.3. Охлажда се и сухият остатък се стрива на фин прах.

5.4. Екстрахира се двукратно с по 10 сm3 (ml) етилацетат (3.3), центрофугира се след всяка екстракция и етилацетатните слоеве се обединяват.

5.5. Изпарява се при 60 °С.

5.6. Остатъкът се разтваря в 2 сm3 (ml) етилацетат (3.3).

6. Процедура

6.1. Върху плаката за тънкослойна хроматография се нанасят 2 l от разтвора на пробата за изпитване и 2 l от сравнителния разтвор.

6.2. Хроматографската вана се насища с подвижната фаза (3.4).

6.3. Плаката за тънкослойна хроматография се поставя във ваната и хроматограмата се развива, докато фронтът на разтворителя се придвижи на 15 сm.

6.4. Плаката се изважда и се суши в сушилня с вентилатор при около 105 °С.

6.5. Проявяване на петната

Петната от хексахлорофена се оцветяват, както е посочено в 6.5.1 или в 6.5.2.

6.5.1. Плаката се напръсква равномерно с проявяващ реактив I (3.5). След 30 min плаката се разглежда на УВ-лампа при = 254 nm.

6.5.2. Плаката се напръсква равномерно с разтвор на 2,6-дибром-4-(хлоримино) циклохекса-2,5-диенон - проявяващ реактив II (3.6). След това плаката се напръсква с разтвор на натриев карбонат (3.6). Плаката се суши 10 min при стайна температура, след което се разглежда на дневна светлина.

7. Интерпретация

7.1. Проявяващ реактив I (3.5):

Хексахлорофенът се наблюдава като синкаво петно на жълто-оранжев флуоресциращ фон и има Rf-стойност около 0,5.

7.2. Проявяващ реактив II (3.6):

Хексахлорофенът се наблюдава като небесно-синьо до тюркоазено петно на бял фон и има Rf-стойност около 0,5.

Б. Определяне

1. Област на приложение

Този метод е приложим за всички козметични продукти.

2. Дефиниция

Съдържанието на хексахлорофен в пробата, определено по този метод, се изразява като % (M/M) хексахлорофен.

3. Принцип

След превръщане в метилово производно хексахлорофенът се определя чрез газова хроматография с електрон-улавящ детектор.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография".

4.1. Етилацетат.

4.2. н-метил-н-нитрозо-п-толуенсулфонамид (diazald).

4.3. Диетилов етер.

4.4. Метанол.

4.5. 2-(2-етоксиетокси) етанол (карбитол).

4.6. Мравчена киселина.

4.7. Калиев хидроксид, 50 % (M/M) воден разтвор. Приготвя се непосредствено преди употреба.

4.8. Хексан, за спектроскопия.

4.9. Бромхлорофен (стандарт № 1).

4.10. 4,4',6,6'-тетрахлор-2,2'-тиодифенол (стандарт № 2).

4.11. 2,4,4'-трихлор-2-хидрокси-дифенилов етер (стандарт № 3).

4.12. Ацетон.

4.13. Сярна киселина, 4 М.

4.14. Целит AW.

4.15. Мравчена киселина / етилацетат, 10 % (V/V) разтвор.

4.16. Хексахлорофен.

5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Миниапарат за получаване на диазометан (Analyt. Chem., 1973, 45, 2302-2).

5.3. Газов хроматограф с електрон-улавящ детектор, с Ni63-източник.

6. Процедура

6.1. Приготвяне на стандартен разтвор

Стандартът се подбира така, че да не взаимодейства с никое вещество, съдържащо се в пълнителя на анализирания продукт. Обикновено най-подходящ е стандарт № 1 (4.9).

6.1.1. В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претеглят с точност 0,001 g около 50 mg от стандарт № 1, 2 или 3 (4.9, 4.10 или 4.11) и 0,05 g хексахлорофен (4.16) от 100 сm3 (ml). Долива се до марката с етилацетат (4.1) (разтвор А). 10 сm3 (ml) от разтвор А се разрежда до 100 сm3 (ml) с етилацетат (4.1) (разтвор Б).

6.1.2. В мерителна колба от 100 сm3 (ml) се претеглят с точност 0,001 g около 0,05 g от стандарт № 1, 2 или 3 (4.9, 4.10 или 4.11). Долива се до марката с етилацетат (4.1) (разтвор В).

6.2. Приготвяне на пробата (Поради широката гама на типовете продукти, които могат да задържат хексахлорофен, важно е да се провери чрез тази процедура извличането на хексахлорофена от пробата, преди да се отчитат резултати. Ако извличането е лошо, трябва да се направят модификации, като смяна на разтворителя (бензен вместо етилацетат) и други със съгласието на заинтересованите страни.)

Претегля се 1 g от хомогенизираната проба с точност 0,001 g и се смесва напълно с 1 сm3 (ml) сярна киселина (4.13), 15 сm3 (ml) ацетон (4.12) и 8 g целит AW (4.14). Сместа се суши до въздушно сухо състояние на парна баня за 30 min, след което се суши за 1 h и 30 min в сушилня с вентилатор. Охлажда се, остатъкът се стрива на фин прах и се прехвърля в стъклена колона. Елуира се с етилацетат (4.1) и се събират 100 сm3 (ml). Прибавят се 2 сm3 (ml) от разтвора на вътрешния стандарт (разтвор Б) (6.1.2).

6.3. Метилиране на пробата

Апаратчето и всички реактиви за получаване на диазометан се охлаждат до 0 ° - 4 °С в продължение на 2 h. Във външното отделение на апаратчето се поставят 1,2 сm3 (ml) от разтвора, получен в 6.2, и 0,1 сm3 (ml) метанол (4.4). В централния резервоар се поставят около 0,2 g диазалд (4.2) и се разтваря чрез добавяне на 1 сm3 (ml) карбитол (4.5) и 1 сm3 (ml) диетилов етер (4.3).

Апаратчето се сглобява, потапя се наполовина в ледена баня при 0 °С и в централния резервоар се впръсква със спринцовка 1 сm3 (ml) охладен разтвор на калиев хидроксид (4.7). Трябва да се провери дали полученото жълто оцветяване от образуващия се диазометан е трайно. Ако жълтото оцветяване не е трайно, метилирането се повтаря с нови 0,2 g диазалд (4.2) (Трайността на жълтото оцветяване е указание за излишък на диазометан, който е необходим, за да се осигури пълно метилиране на пробата.).

Апаратчето се изважда от банята след 15 min, след което се оставя затворено 12 h при стайна температура. Апаратчето се отваря, излишъкът от диазометан реагира с прибавените няколко капки разтвор на мравчена киселина в етилацетат (4.15) и органичният разтвор се прехвърля в мерителна колба от 25 сm3 (ml). Долива се до марката с хексан (4.8).

1,5 l от този разтвор се инжектира в хроматографа.

6.4. Метилиране на стандарта.

Апаратчето и всички реактиви за получаване на диазометан се охлаждат до 0 ° - 4 °С в продължение на 2 h. Във външното отделение на апаратчето се поставят:

0,2 сm3 (ml) разтвор В (6.1.1),

1 сm3 (ml) етилацетат (4.1),

0,1 сm3 (ml) метанол (4.4).

Метилирането продължава, както е описано в 6.3.

1 l от получения разтвор се инжектира в хроматографа.

7. Газова хроматография

Колоната трябва да дава разделяне R, равно или по-добро от 1,5,

като:

R = 2(d'(r2 - r1))/(W1 + W2),

където:

r1 и r2 са времената на задържане в min;

W1 и W2 - широчините на пиковете при половината от височините им в mm;

d' - скоростта на хартията в mm/min.

Като подходящи са установени следните условия на хроматографиране:

Колона - неръждаема стомана.

Дължина - 1,7 m.

Диаметър - 3 mm.

Носител - Chromosorb WAW - 80 до 100 mesh.

Стационарна фаза - 10 % OV 17.

Температури:

Колона - 280 °С,

Инжектор - 280 °С,

Детектор - 280 °С.

Газ-носител - азот, свободен от кислород.

Налягане - 2,3 bar.

Дебит на потока - 30 сm3 (ml)/min.

8. Изчисления

8.1. Корекционен коефициент на хексахлорофена

Изчислява се спрямо избрания стандарт във връзка със стандартната смес.

Нека:

h е хексахлорофен;

kh е неговият корекционен коефициент;

М'h е неговата маса в сместа в g;

A'h е площта на неговия пик;

s е избраният стандарт;

М' е неговата маса в сместа в g;

А's е площта на неговия пик,

тогава:

 

М'h

 

A's

kh =

------

x

----- .

 

М's

 

A'h

8.2. Количество на хексахлорофена в пробата

Нека:

h е хексахлорофен;

kh - неговият корекционен коефициент;

Ah - площта на неговия пик;

s - избраният стандарт;

Ms - неговата маса в сместа в g;

As - площта на неговия пик;

М - масата на взетата проба в g,

тогава % (M/M) на хексахлорофена в пробата е:

Ms x kh x Ah x 100

--------------------- .

M x As

9. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хексахлорофен 0,1 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,005 % (M/M).

ХХ. КОЛИЧЕСТВЕНО ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НАТРИЕВ ТОЗИЛХЛОРАМИД (ХЛОРАМИН-Т)

1. Област на приложение

Методът се отнася за количествено определяне чрез тънкослойна хроматография на натриев тозилхлорамид (хлорамин-Т) в козметични продукти.

2. Дефиниция

Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, определено по този метод, се изразява като % (M/M).

3. Принцип

Хлорамин-Т се хидролизира напълно до 4-толуенсулфонамид чрез кипене със солна киселина.

Количеството на образувания 4-толуенсулфонамид се определя фотоденситометрично чрез тънкослойна хроматография.

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Натриев тозилхлорамид (хлорамин-Т).

4.2. Стандартен разтвор на 4-толуенсулфонамид: 0,05g 4-толуенсулфонамид в 100 сm3 (ml) етанол (4.5).

4.3. Солна киселина, 37,7 % (M/M), d420 = 1,18 g/сm3 (ml).

4.4. Диетилов етер.

4.5. Етанол, 96 % (V/V).

4.6. Подвижна фаза

4.6.1. 1-бутанол : етанол (4.5) : вода =40 : 4 : 9 (V/V/V), или

4.6.2. хлороформ : ацетон = 6 : 4 (V/V).

4.7. Готови плаки за тънкослойна хроматография със силикагел 60, без флуоресцентен индикатор.

4.8. Калиев перманганат.

4.9. Солна киселина, 15 % (M/M).

4.10. Реактив за напръскване: 2-толуидин, 1 % (M/V) разтвор в етанол (4.5).

5. Апаратура

5.1. Стандартна лабораторна апаратура.

5.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

5.3. Фотоденситометър.

6. Процедура

6.1. Хидролиза

В облодънна колба от 50 сm3 (ml) се претегля около 1 g от пробата (М) с точност 0,001 g. Прибавят се 5 сm3 (ml) вода и 5 сm3 (ml) солна киселина (4.3) и се кипи на обратен хладник в продължение на 1 h. Топлата суспензия веднага се прехвърля с вода в мерителна колба от 50 сm3 (ml). Оставя се да се охлади и се долива до марката с вода. Центрофугира се минимум 5 min при 3000 rpm и се филтрува бистрата течност.

6.2. Екстракция

6.2.1. Вземат се 30 сm3 (ml) от филтрата и се екстрахира три пъти с по 15 сm3 (ml) диетилов етер (4.4). Ако е необходимо, етерните фази се сушат и се обединяват в мерителна колба от 50 сm3 (ml). Долива се до марката с диетилов етер.

6.2.2. Вземат се 25 сm3 (ml) от изсушения етерен екстракт и се изпарява до сухо с ток от азот. Остатъкът се разтваря в 1 сm3 (ml) етанол (4.5).

6.3. Тънкослойна хроматография

6.3.1. Върху плаката за тънкослойна хроматография (4.7) се нанасят 20 l от етанолния остатък (6.2) и същевременно 8, 12, 16 и 20 l от стандартния разтвор на 4-толуенсулфонамид (4.2).

6.3.2. Хроматограмата се развива, докато фронтът на разтворителя достигне 15 сm с подвижната фаза (4.6.1 или 4.6.2).

6.3.3. След пълно изпаряване на подвижната фаза плаката се поставя за 2-3 min в атмосфера на хлорни пари, които се получават чрез заливане на 2 g калиев перманганат (4.8) със 100 сm3 (ml) солна киселина (4.9) в затворен съд. Излишъкът от хлор се отстранява чрез загряване на плаката до 100 °С за 5 min. След това плаката се напръсква с реактив (4.10).

6.4. Измерване

След около 1 h се измерват виолетовите петна с помощта на фотоденситометър при = 525 nm.

6.5. Построяване на стандартната крива.

На графика на ординатата се нанасят стойностите на максималната височина на пиковете в mm, установени за четирите петна на 4-толуенсулфонамида, на абсцисата - съответните количества на 4-толуенсулфонамида (т.е. съответно 4, 6, 8 и 10 g на петно).

7. Забележка

Методиката може да се контролира чрез използване на 0,1 или 0,2 % (M/V) разтвори на хлорамин-Т (4.1), обработени по същия начин както пробата (6).

8. Изчисления

Съдържанието на хлорамин-Т в пробата, изразено в % (M/M), се изчислява, както следва:

 

1,33 x a

%(M/M) натриев тозилхлорамид =

---------- ,

 

60 x М

където:

1,33 е фактор за превръщане на 4-толуенсулфонамид в хлорамин-Т;

а е количеството на 4-толуенсулфонамид в пробата в g, отчетено по стандартната крива;

М - масата на взетата проба в g.

9. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хлорамин-Т около 0,2 % (M/M) разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,03 % (M/M).

ХХI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОБЩ ФЛУОР В ПАСТИ ЗА ЗЪБИ

1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне на общ флуор в пасти за зъби при количества на флуор не повече от 0,25 %.

2. Дефиниция

Количеството флуор в пробата, определено по този метод, се изразява в % (M/M).

3. Принцип

Определянето се извършва чрез газова хроматография. Флуорът от флуорсъдържащи съединения се превръща в кисела среда с хлортриетилсилан (TECS) в триетилфлуорсилан (TEFS) и същевременно се екстрахира с ксилен, съдържащ като вътрешен стандарт циклохексан.

4. Реактиви
Каталог: wp-content -> uploads -> 2011
2011 -> Евгений Гиндев световната конспирация
2011 -> Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти
2011 -> За минималния и максималния бал по паралелки в рио област софия-град
2011 -> 130 годишнината на ввму “Н. Й. Вапцаров” разкрива новите предизвикателства и перспективи в развитието на флагмана на морското образование
2011 -> Съюз на математиците в българия – секция бургас пробен изпит по математика за 7 клас – март, 2011
2011 -> Член на Приятели на Земята Интернешънъл
2011 -> Права и задължения на учениците
2011 -> В съответствие с ангажиментите в рамките на фаза 1 от мониторинга за изпълнение на задълженията по Конвенцията и Препоръката, през 2000 г
2011 -> Разграничение на трафика на хора от сродни престъпни дейности д-р Ива Пушкарова
2011 -> Десети общински преглед на художествената самодейност – пордим`2011


Поделитесь с Вашими друзьями:
1   ...   69   70   71   72   73   74   75   76   ...   85


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2019
отнасят до администрацията

    Начална страница