Номер по cas индекс



Дата03.09.2016
Размер111.78 Kb.
#8233






EN 14362-1:2003 (E)

1 Цел

Тази част от EN 14362 описва способ за откриване на употребата на някои азо-багрила, които не са разрешени за използване при производството или обработката на някои стоки за широко потребление, направени от текстилни влакна и които са податливи на действието на редуциращ агент без екстракция, най-вече текстил от целулозни и протеинови влакна (напр. памук, вискоза, вълна, коприна)., багрени с извличащи се багрила.


Методът за изпитване чрез екстракция е даден в EN 14362-2 Откриване на употребата на някои азо-багрила, извлечени чрез екстракция на влакната.
За някои смеси на влакна може да се наложи прилагането на двете части на този стандарт.

2 Нормативна справка

3 Общи положения

Някои азо-багрила могат да осбоводят при редукционно разлагане на азо-група(и) един или повече от следните ароматни амини, които са забранени с Директива 2002/61/ЕС.


Таблица 1 – Ароматни амини, забранени с Директива 2002/61/ЕС



Номер по CAS

Индекс

Номер по ЕС

Вещества

1

92-67-1

612-072-00-6

202-177-1

Бифенил-4-алкиламин

4-аминобифенил ксениламин



2

92-87-5

612-042-00-2

202-199-1

Бензидин

3

95-69-2




202-441-6

4-хлоро-о-толуидин

4

91-59-8

612-022-00-3

202-080-4

2-нафтиламин

5*

97-56-3

611-006-00-3

202-591-2

о-аминоазотолуен

4-амино-2’,3-диметилазобензен

4-о-толилазо-о-толуидин


6*

99-55-8




202-765-8

5-нитро-о-толуидин

7

106-47-8

612-137-00-9

203-401-0

4-хлороанилин

8

615-05-4




210-406-1

4-метокси-m-фенилендиамин

9

101-77-9

612-051-00-1

202-974-4

4,4’-метилендианилин

4,4’-диаминодифенилметан



10

91-94-1

612-068-00-4

202-109-0

3,3’-дихлоробензидин

3,3’-дихлоробифенил-4,4’-алкендиамин



11

119-90-4

612-036-00-Х

204-355-4

3,3’-диметоксибензидин

4,4’-би-о-толуидин



12

119-93-7

612-041-00-7

204-358-0

3,3’-диметилбензидин

4,4’-метиленди-о-толуидин



13

838-88-0

612-085-00-7

212-658-8

4,4’-метиленди-о-толуидин

14


120-71-8




204-419-1

6-метокси-m-толуидин

р-крезидин



15

101-14-4

612-078-00-9

202-918-9

4,4’-метилен-би-(2-хлоро-анилин)

2,2’-дихлоро-4,4’-метилен-дианилин



16

101-80-4




202-977-0

4,4’-оксидианилин

17

139-65-1




205-370-9

4,4’-тиодианилин

18

95-53-4

612-091-00-Х

202-429-0

о-толуидин

2-аминотолуен



19

95-80-7

612-099-00-3

202-453-1

4-метил-m-фенилендиамин

20

137-17-7




205-282-0

2,4,5-триметиланилин

21

90-04-0

612-035-00-4

201-963-1

о-анизидин

2-метоксианилин



22**

60-09-3

611-008-00-4

200-453-6

4-аминоазобензен

*Номерата CAS 97-56-3 (№ 5) и 99-55-8 (№ 6) по-нататък са съкатени до CAS-номера 95-53-4 (№ 18) и 95-80-7 (№ 19).

**Азо-багрила, които могат да образуват 4-аминоазобензен, дават при условията на този метод анилин и 1,4-фенилендиамин. Присъствието на тези багрила не може да бъде надеждно установено без допълнителна информация, наример химична структура на използваното багрило.





4 Припцип

Текстилната мостра се обработва в затворен съд с разтвор на натриев дитионит, буфериран с цитрат (рН=6) при 70 оС. Отделените по време на процеса амини се улавят във фазата t-бутил метил етер чрез екстракция течност-течност, като се използват колони с инфузорна пръст. След това екстрактът от t-бутил метил етер се концентрира и утайката се разтваря или в метанол или в друг разтворител, подходящ за откриване и определяне на амини с помощта на хроматография.


Ако амините са определени хроматографично, трябва да се направи потвърждение с помощта на един или повече други методи.

5 Мерки за безопасност



5.1 Общи положения
Предупреждение: Веществата (амините), изброени в Таблица 1, са класифицирани като вещества, които имат или се предполага, че имат канцерогенно действие върху човека.
Всяка работа или съхранение на тази вещества трябва да бъде в строто съгласие със съответните национални закони за здравеопазване и сигурност.
5.2 Работещите с този метод за изпитване са дължни да използват сигурни и правилни техники при боравене с материалите. Да се съветват производителите за спесифични подробностиq като списъци на данни за безопасност на материалите и други препоръки.
5.3 Трябва да се следва добрата лабораторна практика. Да се носят предпазни очила във всички части на лабораторята и прахови маски за еднократна употреба при работа с прахообразни багрила.
5.4 Потребителите трябва да се подчиняват на всички национални и местни правила за безопасност.
6 Реагенти
6.1 Общи положения
Ако не са споменати други изисквания, трябва да се използват чисти за анализ химикали.
6.2 метанол
6.3 етилацетат
6.4 t-бутилметил етер
6.5 буферен разтвор на цитрат/натриев хидроксид, рН = 6, с = 0,06 mol/l 1)
6.6 воден разтвор на натриев дитионит, р = 200 mg/ml 2) , приготвян ежедневно
--------

  1. с концентрация на цитрат

  2. р е масова концентрация

6.7 инфузорна пръст
6.8 субстанции от амини – амини от 1 до 4, от 7 до 21 (съгласно таблица 1), анилин и 1,4-фенилендиамин – всички с най-високата налична чистота.
6.9 стандартни разтвори
6.9.1 калибриращ разтвор от амини (виж 6.7) р = 15,0 microg от всеки амин на милилитър от съответния разтворител
6.9.2 подходяща смес от вътрешни стандарти (IS) в разтвор, р = 10,0 microg от всеки IS/ml в подходящ разтворител
Забележка IS1: нафтален-d8, CAS No.: 1146-65-2
IS2: 2,4,5-трихлроанилин, CAS No.: 636-30-6
IS3: 4-аминоквиналдин, CAS No.: 6628-04-2
IS4: антрацен-d10, CAS No.: 1719-06-8
6.9.3 разтвор на амини (виж 6.8) за проверяване на експерименталната процедура, р = 30,0 microg за всеки амин на 1 ml етанол
6.10 вода със степен на чистота 3, в съответствие с EN ISO 3696.

7 Апаратура



7.1 реакционен съд (20 ml до 50 ml) от огнеупорно стъкло, с плътна запушалка
7.2 източник на топлина, който поддържа (70 +-2) оС
7.3 стъклена или полипропиленова колона, с вътрешен диаметър 25 до 30 mm, дължина 140 до 150 mm, напълнена с 20 g инфузорна пръст (6.7), окомплеткована на изхода с филтър от стъклени влакна. Колоните с инфузорна пръст или се купуват предварително напълнени и се използват както са, или 20 g инфузорна пръст се напълва в стъклена или полипропиленова колона с дадените размери.
7.4 вакуумен ротационен изпарител с водна боня
7.5 пипети 10ml, 5 ml, 2 ml, 1 ml от 1-ви клас в съответствие с ISO 4787
7.6 хроматографско оборудване, избрано според следното:
7.6.1 оборудване за тънкослойна хроматография (TLC) или високоразрешителна тънкослойна хроматография (HPTLC), включително сравнително откриване?.
7.6.2 високоразрешителна течна хроматография (HPLC) с постепенно елуиране и диоден детектор по ред (DAD) или селективен масспектрограф (MSD)
7.6.3 газова хроматография (GC) с пламъков йонизиращ детектор (ОСА) или масспектрограф (MSD)
7.6.4 капилярна електрофореза (СЕ) с DAD

Забележка Описание на оборудването е дадено в приложение А



8 Начин на работа



8.1 Подготовка на мострите за изпитване
Текстилният материал се нарязва по подходящ начин. За анализ се претегля 1,00 g от изпитвания материал в реакционния съд (7.1).
При платове с многоцветни десени различните цветове трябва да бъдат изследвани отделно, доколкото е възможно. За стоки, състоящи се от отделни текстилни материали, трябда да се анализират мостри от различните материали (в смисът на влакна и/или цветове).
8.2 Рецукционно разлагане
Към пробата се прибавят 17 ml буфрен разтвор (6.5), предварително загрят до 70 оС. Реакционният съд се затваря плътно. След кратко енергично разклащане реакционният разтвор се държи 30 min при 70 +-2 оС. Трябва да се омокрят всички влакна.
След това към реакционния разтвор се прибовят 3,0 ml воден разтвор на натриев дитионит (6,5) за редукционно разлагане на азо-групите, разбърква се енергично и веднага се поставя отново при 70+-2 оС, където престоява още 30+-1 min, след което се охлажда за 2 минути до стайна температура (20 оС до 25 оС).
8.3 Разделяне и концентриране на амините
С помощта на стъклен пестик реакционният разтвор се изтисква от влакната, декантира се в колоната с инфузорна пръст (6.7) и се оставя да се абсорбира от колоната за 15 min. След това амитине се елуират 2 пъти с две порции по 40 ml t-бутил метил етер, както е описано по-долу. Елуатът се събира в 100 ml облодънна колба със стандартен стъклен шлиф.
Преди да се налее в колоната с инфузорна пръст, първата порция от 40 ml, разделена на две части от 10 ml и една от 20 ml, се използва за промиване на утайката от влакна. За тази цел 10 ml t-бутил метил етер се наливат към утайката от влакна веднага след декантирането. Реакционният съд се затваря и се разбърква енергично. След като реакционният разтвор е престоял в колоната с инфузорна пръст определеното време, t-бутил метъл етерът се декантира в колоната. Процедурата се повтаря с останалите порции от 10 ml и 20 ml t-бутил метил етер. Така 40 ml t-бутил метил етер се изливат направо в колоната. Елуентът трябва да бъде бистър и ако не е, стъпките от 8.1 до 8.3 се повтарят с нова проба.
За откриване и количествено определяне на амините екстрактът от t-бутил метил етер се концентрира до около 1 ml (не до сухо) в ротационен вакуумен изпарител при слаб вакуум при не повече от 50 оС. Остатъкът от разтворителя се отстранява много внимателно без вакуум посредством слаб поток от инертен газ.
Забележка 1 Отстраняването на разтворителя (концентрация в роторен вакуумен изпарител, изпарение до сухо) може да доведе до съществена загуба на амини, ако се проведе при неконтролируеми условия.
Утайката веднага се разтваря в 2,0 ml подходящ разтворител, например метанол, етилацетат или t-бутил метил етер и се аналириза веднага. Ако в продължение на 24 часа не може да се проведе пълен анализ, пробата трябда да се пази при температура под –18 оС.
Забележка 2 Поради тяхната структура отделни амини, например 2,4-диаминотолуен и 2,4-диаминоанизол е възможно да показват много малка стабилност. Ако се получи забавяне в работата, възможно е амините да не могат да бъдат открити по време на инструменталното измерване.
8.4 Откриване и количествено определяне на амини
Откриването на амини може да се проведе с помощта на хроматографските техтики, изброени в 7.6. Може да се използват и други утвърдени методи. Количественото определяне на амини се извършва посредством HPLC/DAD или GC/MSD; когато се използва газова хроматография трябва а се прилагат съответните вътрешни стандарти.

9 Оценяване



9.1 Изчисление
Количеството на амините обикновено се изчислява с помощта на софтуерна програма. Изчислението може да се извърши ръчно според описанието в приложение В.
9.2 Надеждност на метода
За надеждността на метода виж приложение С.

10 Протокол от изпитването

Протоколът от изпитването трябва да се отнася до този официален метод и да съдържа най-малко следните подробности:


А) справка за този Европейски стандарт;
b) вид, произход и предназначение на мострата (част от мострата, ако е приложима);
с) дата на приемане и дата на изследване;
d) метод на взимане на пробата;
е) метод на откриване и метод на количествено определяне;
f) резултати, дадени като количество и пределна концентрация за амин в mg/kg.
Забележка Да се внимава при тълкуването на амини в концентрации под 30 ppm, тъй като те може да се дължат на неверни положителни резултати (виж приложение D).


BULGARIAN ASSOCIATION OF TEXTILE AND CLOTHING (BATEC)
This event has been implemented with the financial support of the European Community’s PHARE programme. The views expressed herein are those of the participants and BATEC and can therefore in no way be taken to reflect the official opinion of the European Commission.

Това събитие бе осъществено с финансовата подкрепа на програма ФАР на Европейската общност. Изразените на него възгледи са на участниците и БАТЕК и затова по никакъв начин не могат да бъдат взети като отражение на официалното мнение на Европейската комисия.



Каталог: download -> sites
sites -> В областта на текстила и конфекцията и опазване на околната среда
sites -> Лице изпълнило задачата
sites -> Полезни връзки
sites -> Преработка за премахване на замърсители, проддаващи се на биологично отстраняване /първично и вторично пречистване/. Анализ и проби на отпадните води /методи за анализ/. Разпоредби за контрол на замърсяването
sites -> Bsp2 perfectlink project Survey on Competitiveness
sites -> 2 Нормативна справка 3 Общи положения
sites -> Кодекс за социално осигуряване ксо 09 Закон за здравословни и безопасни условия на труд
sites -> Закон за марките и географските означения, Закон за промишления дизайн, Закон за патентите, Закон за закрила на новите сортове растения и породи животни, Закон за топологията на интегралните схеми
sites -> Характеристика на производството на текстил и облекло. Източници на отпадъци и замърсители. Отпадъци по технологичната верига на тех. Процес /химикали, вода, прах и др/. Системи за преработка на технологични отпадъци


Сподели с приятели:




©obuch.info 2023
отнасят до администрацията

    Начална страница