Процедурата за калибриране се прилага периодично за да възпроизведе и контролира основните метрологични характеристики на метода



Дата13.09.2016
Размер161.48 Kb.
#9296


Институт за контрол на ветеринарномедицински продукти

Версия: 02/ 11.06.2009г.

Лист


Стандартна оперативна процедура 060
КАЛИБРИРАНЕ НА АТОМНОАБСОРБЦИОНЕН СПРЕКТРОМЕТЪР

Изменение ......./……………






  1. ЦЕЛ

Настоящата стандартна оперативна процедура описва последователността на дейностите при провеждане на вътрешно калибриране на техническoто средствo за измерване и изпитване (ТСИИ) атомноабсорбционен спектрометър AAS novAA 1300 на фирмата “Analytik Jena AG”

Процедурата за калибриране се прилага периодично за да възпроизведе и контролира основните метрологични характеристики на метода.




  1. ОБХВАТ

Тази СОП се прилага при калибриране на Атомноабсорбциионен спектрометър AAS novAA 1300 в Института за контрол на ветеринаромедицински продукти.
3. ЧЕСТОТА НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Процедурата за калибриране се прилага периодично съгласно изготвения план за калибриране (на 3 години). При необходимост и по преценка на специалиста калибриране може де се проведе и в междупроверовъчния период.


4. ОТГОВОРНОСТИ

Тази СОП се отнася за отдел “Контрол на лекарствени ветеринаромедицински продукти”.

Отговорност при прилагането на настоящата СОП носи специалистът, който работи с апаратурата и извършва калибрирането. Контролът по спазване на срока за калибриране се извършва от ОМО. Началникът на отдела оказва съдействие при осигуряване на консумативите и условията за провеждане на калибрирането
5. ПРИНЦИП НА МЕТОДА НА КАЛИБРИРАНЕ

Калибрирането се извършва по метода на пряко сравняване на сертифицираните стойности на ССМ (основен, междинен и/или работен разтвор ) със стойностите, получени от калибрираното ТСИИ.

Резултатът е установяване на съответствието между известна концентрация на калибровъчния разтвор/еталона и реално получените концентрации от СИ при многократно повторяеми измервания.

С този резултат се оценява неопределеността от измерването, която характеризира дисперсията на стойностите, които могат да бъдат преписани на измерваната величина, и определя доверителния интервал, в който попада по-голямата част от тях при зададено ниво на достоверност (вероятност на доверителния интервал).


5.2. Средства за измерване и реагенти при извършване на калибрирането

5.2.1. Апаратура

Атомноабсорбциионен спектрометър AAS NovAA 1300 на “Analytik Jena AG”, работещ в еднолъчев или двулъчев режим, със следните основни модули съгласно спецификацията на производителя:



  • кухокатодни лампи (HCL) с максимален ток за Cu 20 mA и Co 25 mA

  • деутериева кухокатодна лампа (D2HCL) с максимален ток 35 mA

  • монохроматор тип “Czerny-Turner” с дължина на вълната в обхват 190-870 nm и регулируема ширина на процепа

  • система за въвеждане на пробата в пламъка, състояща се от пулверизатор, пулверизационна камера и горелка

  • Fujitsu Siemens computer system – 2GHz PIV processor, 256 MB RAM, 80 GB HDD, 3.5" FDD, 16x/10x/40xCD-RW

  • 17" color display

  • HP LaserJet 1300 printer


5.2.2. Сертифицирани сравнителни материали (ССМ)

Използувани са ССМ за елементите мед и кобалт с концентрации 1000 g/ml. Характеристиките на ССМ съгласно техните сертификати, са посочени в Табл.1


Таблица 1. Данни за сертифицираните сравнителни материали по сертификат



ССМ

на фирмата Merck



Атестирана

стойност,

mg/l


Неопределеност

на атестираната

стойност, mg/l


1.19785.500 Cobalt Standart Solution

1000

2

1.19786.500 Copper Standart Solution

1001

2

Сертифицираните сравнителни материали се използуват в срока на годност, гарантиран от техните сертификати (3 г.)


5.2.3. Спомагателни средства за измерване

- стъклени меритилни колби In, клас А, с вместимост (100  0.1) cm3

- пипети Фол Ex + 15s, клас АS, с вместимост (10  0.02) cm3
5.2.4. Спомагателно оборудване и реагенти


  • система за дестилирана и дейонизирана вода “MILIPORE”- със специфично съпротивление не по-малко от 15М/сm.

  • климатична инсталация за поддържане на постоянна температура

  • солна киселина HCL, концентрирана с 20 =1,19 g/cm3 “Мerck”

  • азотна киселина HNO3, концентрирана с 20 =1,40 g/cm3 “Мerck”

  • газ aцетилен 2.6



5.3. Условия на заобикалящата среда при извършване на калибрирането

Условията за нормална работа със СИ се осигуряват съгласно изискванията на фирмата-производител:



- оптимален работен температурен интервал 18 - 250C

- влажност на въздуха – макс. 90 % RH при 300C

- захранващо напрежение 220 - 240 V

-честота на тока 50  5 Hz

Опитно и от литературни данни е установено, че температурата и влажността на въздуха не оказват влияние върху калибрирането на СИ.

Необходимо условие е стандартните работни разтвори да се приготвят при температура на помещението 20  30C.




  1. ПРОЦЕСНА КАРТА






  1. ПРОЦЕДУРА

Действие

От кого се извършва

Кога се извършва

Как се извършва

1. Подготовка на атомноабсорбционен спектрометър


ОМО




Подготовката на СИ се извършва съгласно ръководството за експлоатация на фирмата-производител.

Установяването на оптимални условия на измерване е необходимо, за да се поддържа достатъчно малка общата грешка на изпитването. Оптимизираните работни условия на СИ, при определяне на кобалт и мед в пламъка са посочени в таблица 2.




2. Подготовка на стандартни разтвори

лаборант




Разтворите за калибриране и работните стандартни разтвори за калибровъчните криви се приготвят от ССМ чрез подходящо разреждане след темпериране и поддържане на температура в помещението 20  30C.

Мерителните колби и пипети се измиват многократно с повърхностно активни вещества и топла вода, след което се изплакват с дестилирана вода.

Престояват 48 часа в разтвор на 20% HNO3, след което се изплакват с дейонизирана вода. Изсушават се в сушилня и се съхраняват в плътно затворени полиетиленови пликове


3. Извършване на калибриране


ОМО




Калибрирането на СИ се провежда с два калибровъчни разтвора за Co и Cu, всеки с концентрация 1 g/ml. Извършват се най - малко 10 последователни измервания за всеки калибровъчен разтвор и изпитван показател. Разтворите за калибриране трябва да се отличават от използуваните за построяване на градуировъчните криви.


4. Обработване на резултатите


ОМО




Обработването на резултатите от калибрирането и тяхното представяне се извършва според инструкцията EA-4/02 (EAL-R2) Expression of the uncertainty in measurement - BIPM, IEC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.

Окончателният резултат се оформя в свидетелство за калибриране съгласно утвърдената методика за вътрешно калибриране



Таблица 2. Оптимални работни параметри при ААС определяне на Co и Cu

Работен параметър

Co

Cu

Аналитична дължина, nm

240.7

324.8

Ширина на процепа, nm

0.2

1.2

Работен ток на HCL , mA

8.0

3.0

Време на промиване, s

5.0

5.0

Време на интегриране, s

3.0

3.0

Брой интегрирания

3

3

Височина на наблюдение в пламъка (mm)

6.0

6.0


Основни дефиниции и формулировки при калибриране

Основен документ е инструкцията EA-4/02 (EAL-R2) Expression of the uncertainty in measurement - BIPM, IEC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1995.

Измерваната величина Y, наричана изходна величина, се определя от известни n брой входни величини Xi (i= 1,2….n) в съответствие с функционалната зависимост:

Y = f ( X1, X2 , …Xn )


Приема се , че всички входни величини са некорелирани (независими).

Функцията f на модела на измерването описва получаването на стойностите на изходната величина Y от оценените стойности xi на входните величини Xi.

При калибриране на СИ - ААС изходната величина е измерената концентрация на даден елемент в разтвора за калибриране. Входните величини са:

- концентрация на разтвора за калибриране, получен чрез разреждане на ССМ

-концентрация на ССМ

- обеми на мерителните колби и пипети, използувани за разреждането на ССМ

Приносите към неопределеността на изходната величина от влияещите входни величини са:

- принос от многократните преки измервания на концентрациите на разтвора за калибриране

- принос от неопределеността на ССМ, съгласно сертификат (табл. 1)

-принос от разреждането на ССМ, при което се вземат предвид обемите на използуваните мерителни колби и пипети със съответната им неопределеност.

Разграничават се два типа на оценяване на неопределеността от измерване на входни величини.
Оценка тип А на средноквадратичната неопределеност
При този метод на оценяване се използува статистическият анализ на серии от наблюдения, проведени в условия на повторяемост. Той се прилага за величини, чиято оценка и свързаната с нея неопределеност са пряко получени от измерването.

Нека входната величина е концентрацията на даден компонент.

При n статистически независими измервания нейната оценка е - средноаритметична стойност от отделните наблюдения qj (j=1,2…..n).
, n (1)
Неопределеността на измерване, свързана с оценката може да се оцени с експерименталната дисперсия на стойностите .
(2)

Нейният положителен квадратен корен S(qi) се нарича експериментално средноквадратично отклонение.



(3)

Най-добрата оценка на дисперсията на средноаритметичната стойност е експерименталната дисперсия на средноаритметичната стойност.
(4)

Нейният положителен квадратен корен се нарича експериментално средноквадратично отклонение на средноаритметичната стойност.


n (5)

Средноквадратичната неопределеност , свързана с входната оценка , e експерименталното средноквадратично отклонение на средноаритметичната стойност.





  • Оценка тип Б на средноквадратичната неопределеност

Този метод на оценяване използува начини, различни от статистическия анализ на серии от наблюдения. Прилага се за величини, които са внесени при определението от външни източници: спeцификации на производителя, данни от свидетелства за калибриране или сертификати на ССМ, справочни данни и др.

При калибриране на СИ - ААС величините с оценка тип Б, които имат принос към неопределеността на изходната величина концентрация на разтвора за калибриране, са:




  1. Концентрацията на елемента в ССМ с нейната нeсигурност “а” съгласно сертификата на производителя.

В случаите, когато имаме информация за стойността на величината xi и интервала на нейните гранични стойности, е приемливо вероятностно описание чрез правоъгълно разпределение, при което уравнението за средноквадратичната неопределеност на квадрат придобива вида:
(6)


  1. Концентрацията на калибровъчния разтвор, приготвен от ССМ чрез подходящо разреждане, при което се отчитат приносите от неопределеностите на използуваните за разреждане спомагателни СИ - мерителни колби и пипети. За съответните неопределености могат да се използват данните за грешка от сертификатите на производителя или от свидетелствата за калибриране на тези СИ.

Оценката на получената комбинирана неопределеност се изразява с относителните стойности на отделните съставляващи неопределености съгласно израза:
(7)
Uc - комбинирана неопределеност на разтвора, получен при разреждането

U(c) - неопределеност на изходния разтвор, респ. на разтвора за разреждане

U(vk) - неопределеност на обема на колбата

U(vp) - неопределеност на обема на пипетата

Vk - обем на колбата

Vp - обем на пипетата

С - концентрация на изходния разтвор, респ. на разтвора за разреждане


  • Средноквадратична неопределеност на изходната оценка, представявана чрез средноквадратичните неопределености на оценките на входните величини

При некорелирани входни величини за квадрата на средноквадратичната неопределеност на изходната оценка е в сила зависимостта:
(8)
Величината , където е приносът към средноквадратичната неопределеност на изходната оценка , получена от средноквадратичната неопределеност, свързана с входната оценка съгласно зависимостта
(9)
където ci е коефициентът на чувствителност, свързан с входната оценка на , т. е. частната производна на функцията на модела по отношение на величината с оценка .

Xi = xi…. Xn = xn. (10)
В случаите, когато коефициентът на чувствителност сi=1, от изрази (8) и (9) следва:

-неопределеността на изходната оценка може да се изрази с неопределеността от входната оценка xi на величината Xi


Ui(y)= U(xi) (11)
- квадратът на неопределеността на изходната оценка е сума от квадратите на

неопределеностите на оценките на входните (влияещите) величини.



(12)

Положителният квадратен корен на израза (12) дава оценка на комбинираната средноквадратичната неопределеност Uc(y) понеже всички входни величини са некорелирани



(13)
Данните за комбинираната неопределеност могат да се представят в таблица като Бюджет на неопределеността, където се отчитат всички влияещи въздействия (входни величини) със съответните им оценки и техните приноси към неоприделеността.


  • Разширена неопределеност от измерване

При калибриране на СИ от акредитирана лаборатория се обявява разширената неопределеност от измерване U.


(14)
- средноквадратичната неопределеност на изходната оценка

k - коефициент на доверителния интервал.

При нормално (гаусово) разпределение на измерваната величина и надежност на средноквадратичната неопределеност на входната оценка за доверителния интервал се използува стандартният коефициент .

Разширената неопределеност съответствува на вероятност на доверителния интервал 95 %, като условията са изпълнени в по-голямата част от случаите на калибриране.

Окончателният резултат от калибрирането се представя със стойността на измерваната (изходна) величина “y” и доверителния интервал, изразен чрез разширената неопределеност


(15)

Приложение 1 към СОП 060


М

ИНИСТЕРСТВО НА ЗЕМЕДЕЛИЕТО И ХРАНИТЕ

НАЦИОНАЛНА ВЕТЕРИНАРНОМЕДИЦИНСКА СЛУЖБА

ИНСТИТУТ ЗА КОНТРОЛ НА ВЕТЕРИНАРНОМЕДИЦИНСКИ

ПРОДУКТИ


София 1331, ул.Шосе Банкя 7, тел.8260045; факс 9251435; Директор 9251560

СВИДЕТЕЛСТВО ЗА ВЪТРЕШНО КАЛИБРИРАНЕ

№ ............/ ...................(дата)

СРЕДСТВО ЗА ИЗМЕРВАНЕ:

ТИП /ОПИСАНИЕ/:
ПРОИЗВОДИТЕЛ:
ИДЕНТ.№: DVP-HPLC-02

Дата на калибриране:


Извършил калибрирането:

/ фамилия, подпис/


Директор на ИКВП:

/фамилия, подпис, печат/








Свидетелство за калибриране № стр.2
Системата течен хроматограф ................... се калибрира по вътрешнолабораторна методика, утвърдена от ТК към ИКВП.
Метод за калибриране:
Условия за калибриране:

Съгласно утвърдената вътрешнолабораторна методика за калибриране



Изисквания към еталона:

Стойностите на измерваната величина концентрация /mg/l/ се определят със стандартни сравнителни материали с декларирани метрологични характеристики, придружени със сертификат, издаден от фирмата - производител.


Данни за ССМ: Име Код..............................

Сертифицирана стойност: Неопределеност:



Резултати от калибрирането:

Измерени стойности на величината:

_

Средноаритметична стойност от измерванията Y , mg/ml



Експериментална дисперсия на _

средноаритметичната стойност S2(Y) , mg2/l2

Дисперсия на калибровъчния разтвор S2(а) , mg2/l2

Комбинирана неопределеност uc , mg/l

Разширена неопределеност U=2uc, mg/l

Интервал на разсейване на _

измерените стойности Y  U , mg/l







Свидетелство за калибриране № стр.3

Резултатите от измерванията са обработени съгласно изискванията на EA_04/02 “Изразяване на неопределеността на измерване при калибриране”;
Обявената разширена неопределеност на измерването е дадена като средноквадратична неопределеност, умножена с коефициент на доверителния интервал к=2, който при нормално разпределение съответства на вероятност на доверителния интервал приблизително 95%.

Извършил калибрирането:…………………………..

/фамилия, подпис/

_____________________________________________________________________________________________

Това свидетелство е валидно само за вътрешно калибриране на средствата за измерване в ИКВП, за които институтът е разработил вътрешновалидирани методики за калибриране.

Това свидетелство не може да бъде издавано на друга външна организация.









Разработил:
ИННОВА ЕООД

Утвърдил:
(име, подпис)

01/06/2009 г.


11/06/2009 г.






Каталог: SOP%20final
SOP%20final -> Hp/Compaq computer system 6GHz piv processor, 512 mb ram, 80 gb hdd, 3
SOP%20final -> Цел целта на тази стандартна оперативна процедура е защита на работещите от рискове, свързани с експозиция на биологични агенти при работа с тях. Обхват
SOP%20final -> Цел определя се минималната подтискаща концентрация /мпк/ на даден антибиотик спрямо микроорганизмите. Обхват
SOP%20final -> Цел тази стандартна оперативна процедура регламентира микробиологичния метод за количествено определяне концентрацията на антибиотици. Обхват
SOP%20final -> Оценка на напрежението на имунитета, чрез свързване на антиген и антитяло и проследяване активността на ивмп
SOP%20final -> За оценка на ефикасността на ивмп и определяне напрежението на имунитета в серуми от опитни животни
SOP%20final -> Оценка на напрежението на имунитета, чрез свързване на антиген и антитяло и проследяване активността на ивмп, като скрининг тест
SOP%20final -> Цел тази стандартна оперативна процедура се прилага за поддържането на референтни бактериални щамове за нуждите на лаборатория Микробиология, чрез препосяването им през определени периоди от време в подходящи хранителни среди обхват
SOP%20final -> За контрол на качеството на почистването и дезинфекцията на лабораториите, помощните помещения, облекло и ръце на персонал работещ в тях, редовно се извършват микробиологични изследвания
SOP%20final -> Цел целта на тази стандартна оперативна процедура е да опише методът на изследване за откриване на специфични антитела срещу говеждия пестивирус (bvdv) в проби от серум или мляко. Обхват


Сподели с приятели:




©obuch.info 2024
отнасят до администрацията

    Начална страница