Принцип на метода Разтворът за анализ се насочва, чрез перисталтична помпа, през пулверизатор в камера за пръскане. Полученият аерозол се отвежда в аргонова плазма. Плазмата е четвъртото състояние на материята, след твърдото, течното и газообразното състояние. В ICP-OES плазмата се генерира в края на кварцова горелка от охладена индукционна бобина, през която протича високочестотен променлив ток. В резултатна това се индуцира алтернативно магнитно поле, което ускорява електроните в кръгова траектория.Поради сблъсъка между атома на аргона и електроните възниква йонизация, което води до стабилна плазма.Плазмата е изключително гореща.В индукционната зона може да достигне дори 10 000 К. В горелката се извършва десолватация, атомизация и йонизация на пробата. Благодарение на топлинната енергия, поета от електроните, те достигат по-високо "възбудено" състояние.Енергията се освобождава като светлина (фотони. Всеки елемент има собствен характерен спектър на излъчване, който се измерва със спектрометър. Интензитета на светлината по дължината на вълната се измерва и с калибрирането се изчислява в концентрация. Лабораторната подготовка включва 1. Пробоподготовка: •Смилане на пудрата за лице до фин прах. •Подбор на подходящ разтворител за екстракция на TiO2. 2. Екстракция на TiO2: •Провеждане на екстракцията с разтворител, който би разтворил TiO2 от пудрата. 3. Филтриране 13 януари 2024 4
•Прецеждане на екстракта за отстраняване на нерастворени частици. 4. Подготовка на пробите за UV-Vis: •Измерване на абсорбцията на TiO2 в UV-Vis областта. 5. Подготовка на пробите за ICP-OES: •Разтваряне на пробите в киселинна среда за подготовка на образец, подходящ за анализ с ICP-OES. 6. Измерване си •Измерване на абсорбцията в UV-Vis областта и определяне на концентрацията чрез калибриране. •Измерване на емисионния спектър си определяне на концентрацията на TiO2. 7. Контролна качеството •Използване на стандартни образци за калибриране и контрол на точността на резултатите. Пример от проведен анализ Разработване на лесен и селективен подход за определяне на титанов диоксид в търговска козметика чрез UV-Vis спектрофотометрична техника •Апаратура- UV-Vis спектрофотометър с 1 cm кварцови клетки е използван за всички измервания на абсорбцията Всички спектрални измервания са извършени с помощта на еталон; Използват се магнитна бъркалка и термостатно контролирана водна баня Индуктивно свързана плазмено- атомно-емисионен спектрометър е използван за сравнение с валидиране на метода. •Принцип на метода-пробите се поставят в пещта преди анализа, за да се изгори органичната им материя ида се 13 януари 2024 5
получи пепел без въглерод. За тази цел козметиката се претегля и се поставят в пещта приза часа. След охлаждане на пробите до стайна температура, методът на киселинно разлагане е използван за определяне на TiO2. Методът включва- добавяне на смес от 10 ml азотна киселина (65% и 5 ml концентрирана сярна киселина към козметичните проби без въглеродна пепел в чаша и поставянето й във водна баня, докато пробата се разтвори. За да завърши разтварянето на получения разтвор, бехеровата чаша се нагрява до 200 градуса , докато изчезне гъстата пара на азотната киселина. Накрая се добавят 5 mL концентрирана сярна киселина и 4 g амониев сулфат за разтваряне на TiO2. Процесът завършва с появата набели пари. Полученият разтвор се охлажда и внимателно се прехвърля в 100 mL мерителна колба. Разтворът се разрежда до марката с двойно дестилирана вода.