Наредба за специалните изисквания за състав, опаковане, етикетиране, методи за взeмане на проби и анализ на торове

Co e количеството кобалт, изразено като процентно съдържание в тора;

Хs - концентрацията в mg/ml на анализирания разтвор (6.2);

Хb - концентрацията в mg/ml на празната проба (7.1);

V - обемът в ml на екстракта, получен по метод 8.1 или 8.2;

D - факторът, съответстващ на разреждането, извършено в етап 6.2;

М - масата в грамове на пробата за анализ, взета в съответствие с метод 8.1 или 8.2.
Изчисляване на фактора на разреждане D:

Ако (a1), (a2), (a3), ..., (ai) и (a) са аликвотните части и (V1), (V2), (V3), ..., (Vi) и (100) са обемите в ml, съответстващи на техните разреждания, факторът на разреждане ще се равнява на:

Определяне съдържанието на мед в торови екстракти чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия

Този метод дефинира процедурата за определяне съдържанието на мед в торовите екстракти.

2. Област на приложение

Тази процедура се прилага за анализ на проби от торове, екстрахирани по метод 8.1 или 8.2, за които съществува изискване да се обявява общото и/или водоразтворимото съдържание на мед.

3. Принцип

След подходящо третиране и разреждане на екстрактите съдържанието на мед се определя чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия.

4. Реактиви

4.1. Разтвор на солна киселина, около 6 М:

Виж метод 8.4 (4.1).

4.2. Разтвор на солна киселина, около 0,5 М:

Виж метод 8.4 (4.2).

4.3. (изм. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Разтвор на водороден пероксид (30 % Н2О2, d20 = 1,11 g/ml), несъдържащ микроелементи.

4.4. Разтвори на мед за калибриране.

4.4.1. Основен разтвор на мед (1000 mg/ml):

В 250-милилитрова Бехерова чаша се претегля 1 грам мед с точност до 0,1 mg, добавят се 25 ml от 6-моларния разтвор на солна киселина (4.1), 5 ml от разтвора на водороден пероксид (4.3) и се загряват на котлон до пълното разтваряне на медта. Прехвърлят се количествено в 1000-милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката и се разбърква старателно.

4.4.2. Работен разтвор на мед (100 mg/ml):

Поставят се 20 ml от основния разтвор (4.4.1) в 200-милилитрова мерителна колба. Долива се до марката от 0,5-моларния разтвор на солна киселина (4.2) и се разбърква старателно.

5. Апаратура

Спектрофотометър, пригоден за атомна абсорбция: виж метод 8.4 (5). Уредът трябва да бъде съоръжен с източник на характеристично лъчение за медта (324,8 nm).

6. Подготовка на разтвора за анализ

6.1. Екстрактен разтвор на мед:

Виж метод 8.1 и/или 8.2 и, ако е подходящ, 8.3.

6.2. Приготвяне на разтвора за анализ:

Виж метод 8.4 (6.2).

7. Процедура

7.1. Приготвяне на празна проба:

Виж метод 8.4 (7.1).

7.2. Приготвяне на разтвори за калибриране:

Виж метод 8.4 (7.2).

За определяне съдържанието на мед при оптимален обхват от 0 до 5 mg/ml се поставят 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 ml респективно от работния разтвор (4.4.2) в серия от 100-милилитрови мерителни колби. При необходимост концентрацията на солната киселина се довежда колкото е възможно по-близо до тази на анализираната проба. Долива се до марката 100 ml от 0,5-моларния разтвор на солна киселина (4.2) и се разбърква старателно. Тези разтвори съдържат 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 mg/ml респективно мед.

7.3. Определяне

Виж метод 8.4 (7.3). Спектрофотометърът (5) се настройва за измерване при дължина на вълната 324,8 nm.

8. Изразяване на резултатите

Виж метод 8.4 (8).

Процентното съдържание на мед в тора се изчислява, както следва:

	[(Хs-Хb) . V . D]
Cu % =	________________ ,
	(М . 104)

ако се използва метод 8.3:

	[(Хs-Хb) . V . 2D]
Cu % =	_________________ ,
	(М . 104)

където:

Cu e количеството мед, изразено като процентно съдържание в тора;

Хs - концентрацията в mg/ml на анализирания разтвор (6.2);

Хb - концентрацията в mg/ml на празната проба (7.1);

V - обемът в ml на екстракта, получен по метод 8.1 или 8.2;

D - факторът на разреждане, извършено в етап 6.2;

М - масата в грамове на пробата за анализ, взета в съответствие с метод 8.1 или 8.2.

Изчисляване на фактора на разреждане D:

Ако (a1), (a2), (a3), ..., (ai) и (a) са аликвотните части и (V1), (V2), (V3), ..., (Vi) и (100) са обемите в ml, съответстващи на техните разреждания, факторът на разреждане ще се равнява на:

	V1		V2		V3		Vi		100
D =(	___	).(	___	).(	___	), .... ,(	___	).(	___	)
	a1		a2		a3		ai		a

Метод 8.8

Определяне съдържанието на желязо в торови екстракти чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия

Този метод описва процедура за определяне съдържанието на желязо в торовите екстракти.

2. Област на приложение

Тази процедура се прилага за анализ на проби от торове, екстрахирани по методи 8.1 и 8.2, за които съществува изискване да се обявява общото или водоразтворимото съдържание на желязо.

3. Принцип

След подходящо третиране и разреждане на екстракта съдържанието на желязо се определя чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия.

4. Реактиви

4.1. Разтвор на солна киселина, около 6 М:

Виж метод 8.4 (4.1).

4.2. Разтвор на солна киселина, около 0,5 М:

Виж метод 8.4 (4.2).

4.3. Разтвор на водороден прекис (30 % H2O, d20 = 1,11 g/ml), несъдържащ микроелементи.

4.4. Разтвори на лантанова сол (10 g La/l):

Виж метод 8.4 (4.3).

4.5. Разтвори на желязо за калибриране:

4.5.1. Основен разтвор на желязо (1000 mg/ml):

В 500-милилитрова Бехерова чаша се претегля 1 грам чиста желязна тел с точност до 0,1 mg, добавят се 200 ml от 6-моларната солна киселина (4.1) и 15 ml разтвор на водороден прекис (4.3). Загрява се на котлон, докато желязото напълно се разтвори. След това се охлажда и количествено се прехвърля в 1000-милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката и се разбърква старателно.

4.5.2. Работен разтвор на желязо (100 mg/ml):

Поставят се 20 ml от основния разтвор (4.5.1) в 200-милилитрова мерителна колба. Добавя се до марката от 0,5-моларния разтвор на солна киселина и се разбърква старателно.

5. Апаратура

Атомноабсорбционен спектрофотометър: виж метод 8.4 (5). Уредът трябва да бъде съоръжен с източник на характеристично лъчение за желязо (248,3 nm).

6. Подготовка на разтвора за анализ

6.1. Разтвор на железен екстракт:

Виж метод 8.1 и/или 8.2 и, ако е подходящ, 8.3.

6.2. Приготвяне на разтвора за анализиране:

Виж метод 8.4 (6.2). Анализираният разтвор трябва да съдържа 10 % (v/v) разтвор на лантанова сол.

7. Процедура

7.1. Приготвяне на празна проба:

Виж метод 8.4 (7.1). Празната проба трябва да съдържа 10 % (v/v) разтвор на лантанова сол, използван в етап 6.2.

7.2. Приготвяне на разтвори за калибриране:

Виж метод 8.4 (7.2).

За определяне съдържанието на желязо при оптимален обхват от 0 до 10 mg/ml се поставят съответно 0, 2, 4, 6, 8 или 10 ml от работния разтвор (4.5.2) в поредица от 100-милилитрови колби. При необходимост концентрацията на солната киселина се довежда по възможност най-близо до тази на анализирания разтвор. Добавят се 10 ml от разтвора на лантанова сол, използван в 6.2. Добавя се до марката от 0,5-моларния разтвор на солна киселина (4.2) и се разбърква старателно. Тези разтвори съдържат съответно 0, 2, 4, 6, 8 или 10 mg/ml желязо.

7.3. Определяне

Виж метод 8.4 (7.3). Спектрофотометърът (5) се подготвя за измерване при дължина на вълната 248,3 nm.

8. Изразяване на резултатите

Виж метод 8.4 (8).

Процентното съдържание на желязо в тора се изчислява, както следва:

	[(Хs-Хb) . V . D]
Fe % =	__________________ ,
	(М . 104)

ако се използва метод 8.3:

	[(Хs-Х b) . V . 2D]
Fe % =	_____________________ ,
	(М . 104)

където:

Fe е количеството желязо, изразено като процентно съдържание в тора;

Хs - концентрацията в mg/ml на анализирания разтвор (6.2);

Хb - концентрацията в mg/ml на празната проба (7.1);

V - обемът в ml на екстракта, получен съгласно метод 8.1 или 8.2;

D - факторът на разреждането, извършено в етап 6.2;

М - масата в грамове на анализираната проба, взета съгласно метод 8.1 или 8.2.

Изчисляване на фактора на разреждане D:

Ако (a1), (a2), (a3),......, (ai) и (a) са аликвотните части и (V1), (V2), (V3),......, (Vi) и (100) са обемите в ml, съответстващи на техните разреждания, факторът на разреждане ще се равнява на:

	V1		V2		V3		Vi		100
D =(	___	).(	___	).(	___	), .... ,(	___	).(	___	)
	a1		a2		a3		ai		a

Метод 8.9

Определяне съдържанието на манган в торови екстракти чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия

Този метод описва процедура за определяне съдържанието на манган в торови екстракти.

2. Област на приложение

Тази процедура се прилага за анализ на проби от торове, екстрахирани по методи 8.1 и 8.2, за които съществува изискване да се обявява общото или водоразтворимото съдържание на манган.

3. Принцип

След подходящо третиране и разреждане на екстрактите съдържанието на манган се определя чрез атомноабсорбционна спектрофотометрия.

4. Реактиви

4.1. Разтвор на солна киселина, около 6 М:

Виж метод 8.4 (4.1).

4.2. Разтвор на солна киселина, около 0,5 М:

Виж метод 8.4 (4.2).

4.3. Разтвори на лантанова сол (10 g La/l):

Виж метод 8.4 (4.3).

4.4. Разтвори на манган за калибриране:

4.4.1. Основен разтвор на манган (1000 mg/ml).

В 250-милилитрова Бехерова чаша се претегля 1 грам манган с точност до 0,1 mg, добавят се 25 ml от 6-моларния разтвор солна киселина (4.1). Загрява се на котлон, докато манганът напълно се разтвори. След това се охлажда и количествено се прехвърля в 1000-милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката и се разбърква старателно.

4.4.2. Работен разтвор на манган (100 mg/ml).

Разреждат се 20 ml от основния разтвор (4.4.1) в 0,5-моларния разтвор на солна киселина (4.2) в 200-милилитрова мерителна колба. Добавя се до марката от 0,5-моларния разтвор на солна киселина и се разбърква старателно.

5. Апаратура

Атомноабсорбционен спектрофотометър: виж метод 8.4 (5). Уредът трябва да бъде съоръжен с източник на характеристично лъчение за мангана (279,6 nm).

6. Подготовка на разтвора за анализ

6.1. Разтвор на манганов екстракт:

Виж методи 8.1 и/или 8.2 и, ако е подходящ, 8.3.

6.2. Приготвяне на разтвора за анализ:

Виж метод 8.4 (6.2). Анализираният разтвор трябва да съдържа 10 % v/v от разтвор на лантанова сол (4.3).

7. Процедура

7.1. Приготвяне на празната проба:

Виж метод 8.4 (7.1). Празната проба трябва да съдържа 10 % v/v от разтвора на лантанова сол, използван в етап 6.2.

7.2. Приготвяне на разтвори за калибриране:

Виж метод 8.4 (7.2).

За определяне съдържанието на манган при оптимален обхват от 0 до 5 mg/ml се поставят съответно 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 ml от работния разтвор (4.4.2) в поредица от 100-милилитрови мерителни колби. При необходимост концентрацията на солната киселина се довежда по възможност най-близо до тази на анализирания разтвор. Във всяка колба се прибавят по 10 ml от разтвора на лантанова сол, използван в 6.2. Добавя се до марката от 0,5-моларния разтвор на солна киселина (4.2) и се разбърква старателно. Тези разтвори съдържат съответно 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 mg/ml манган.

7.3. Определяне

Виж метод 8.4 (7.3). Спектрофотометърът (5) се подготвя за измерване при дължина на вълната 279,6 nm.

8. Изразяване на резултатите

Виж метод 8.4 (8).

Процентното съдържание на манган в тора се изчислява, както следва:

Mn е количеството манган, изразено като процентно съдържание в тора;

Хs - концентрацията в mg/ml на анализирания разтвор (6.2);

Хb - концентрацията в mg/ml на празната проба (7.1);

V - обемът в ml на екстракта, получен съгласно метод 8.1 или 8.2;

D - факторът, съответстващ на разреждането, извършено в етап 6.2;

М - масата в грамове на анализираната проба, взета съгласно метод 8.1 или 8.2.

Изчисляване на фактора на разреждане D:

Ако (a1), (a2), (a3),......, (ai) и (a) са аликвотните части и (V1), (V2), (V3),......, (Vi) и (100) са обемите в ml, съответстващи на техните разреждания, факторът на разреждане ще се равнява на:

	V1		V2		V3		Vi		100
D =(	___	).(	___	).(	___	), .... ,(	___	).(	___	)
	a1		a2		a3		ai		a

Метод 8.10

Определяне съдържанието на молибден в торови екстракти чрез спектрофотометрия на комплексно съединение с амониев тиоцианат

Този метод описва процедура за определяне съдържанието на молибден в торовите екстракти.

2. Област на приложение

Тази процедура се прилага за анализ на проби от торове, екстрахирани чрез методи 8.1 и 8.2, за които съществува изискване да се обявява общото и/или водоразтворимото съдържание на молибден.

3. Принцип

Молибден (V) се свързва в комплекс [MoO(SCN)5] в кисела среда с SCN-йони.

Комплексът се екстрахира с n-бутил ацетат. Пречещите йони, каквито са тези на желязото, остават в течната фаза. Жълто-оранжевият цвят се определя чрез молекулнoабсорбционна спектрофотометрия при 470 nm.

4. Реактиви

4.1. Разтвор на разредена солна киселина (HCl), приблизително 6 М:

Виж метод 8.4 (4.1).

4.2. Разтвор на мед (70 mg/l) в 1,5-моларна солна киселина:

Разтварят се 275 mg меден сулфат (CuSO4 5H2O), претеглени с точност до 0,1 mg, в 250 ml от 6-моларния разтвор на солна киселина (4.1) в 1000-милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката и се разбърква старателно.

4.3. Разтвор на аскорбинова киселина (50 g/l):

Разтварят се 50 грама аскорбинова киселина (C6H8O6) във вода в 1000-милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката, разбърква се внимателно и се съхранява в хладилник.

4.4. n-бутил ацетат.

4.5. Разтвор на амониев тиоцианат, 0,2 М:

Разтварят се 15,224 грама mol/l H4SCN във вода в 1000-милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката, разбърква се внимателно и се съхранява в тъмна бутилка.

4.6. Разтвор на станохлорид (50 g/l) в 2-моларна солна киселина.

Този разтвор трябва да бъде абсолютно прозрачен и да се приготви непосредствено преди употреба. Трябва да се използва много чист станохлорид, защото в противен случай разтворът няма да бъде прозрачен.

За да се приготви 100 ml разтвор, следва да се разтворят 5 грама (SnCl22H2О) в 35 ml от 6-моларната солна киселина (4.1). Добавят се 10 ml от медния разтвор (4.2). Долива се вода до марката и се разбърква старателно.

4.7. Разтвори на молибден за калибриране:

4.7.1. Основен разтвор на молибден (500 mg/ml):

Разтварят се 0,920 грама амониев молибдат [(NH4)6Mo7O24 4H2O], претеглен с точност до 0,1 mg, в 6-моларната солна киселина (4.1) в 1000-милилитрова мерителна колба. Долива се до марката от същия разтвор и се разбърква старателно.

4.7.2. Междинен разтвор на молибден (25 mg/ml):

Поставят се 25 ml от основния разтвор (4.7.1) в 500-милилитрова мерителна колба. Долива се до марката от 6-моларната солна киселина (4.1) и се разбърква старателно.

4.7.3. Работен разтвор на молибден (2,5 mg/ml):

Поставят се 10 ml от междинния разтвор (4.7.2) в 100-милилитрова мерителна колба. Долива се до марката от 6-моларната солна киселина (4.1) и се разбърква старателно.

5. Апаратура

5.1. Спектрофотометър с кювети с оптичен път 20 mm и настроен за дължина на вълната 470 nm.

5.2. 200- или 250-милилитрови делителни фунии.

6. Подготовка на разтвор за анализ

6.1. Екстрактен разтвор на молибден:

Виж методи 8.1 и/или 8.2 и, ако е подходящ, 8.3.

6.2. (изм. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Приготвяне на разтвора за анализиране:

Разрежда се аликвотна част от екстракта (6.1) с 6-моларната солна киселина (4.1), така че да се получи подходяща концентрация на молибден. Нека D да бъде факторът на разреждане.

Взема се аликвотна част (a) от екстракта, съдържащ от 1 до 12 mg молибден, и се поставя в делителна фуния (5.2). Долива се до марката 50 ml от 6-моларната солна киселина (4.1).

7. Процедура

7.1. Приготвяне на празната проба:

Празна проба се приготвя чрез повторение на цялата процедура от екстракционния етап, пропускайки само пробата за анализ.

7.2. (изм. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Приготвяне на серията разтвори за калибриране: