with confirmation capabilities. Journal of Chromatography A 1026, 2004, 239-250.
[4] R. Bettinetti, V. Croce, S. Galassi, P. Volta, Pp'DDT and pp'DDE accumulation in a food chain of Lake
Maggiore (Northern Italy): testing steady-state condition, Enviromental. Scence and Pollution Researc
International 13, 2006, 59-66.
Химично съединение 1,2 - Дихлороетан
Номер по CAS
107-06-2
Log KOW
1,45
Водоразтворимост [g/L]
8,5-9,0
СГС-СКОС [µg/L]
МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешни повърхностни води
10
Други повърхностни води
10
Вътрешни повърхностни води
Не се прилага
Други повърхностни води
Не се прилага
Наличен стандартен метод
EN ISO 15680:2003
Определяне на определен брой моноциклични ароматни въглеводороди, нафталин и някои хлорирани съединения с използване на издухване-улавяне и термична десорбция.
МатрицаПитейна вода, подземна вода, повърхностна вода, морска вода и (разредена) отпадна вода.
Пробовземане ISO5667-1, 5667-2 и ISO 5667-3
Съхранениехерметично запечатан при 4°C, да се избягва директна слънчева светлина, анализ в рамките на 5 дни.
Описание на метода EN ISO 15680:2003 установява общ метод за определяне на летливи органични съеднинения (VOCs) във вода чрез изолиране чрез издухване и улавяне и газова хроматография (GC).
За предпочитане е детекцията да се извършва чрез масспектрометрия при режим с удар на електрон (EI), но могат да се прилагат и други видове детектори.
Граница на количествено определяне (LOQ):
0.01µg/L
Метод за валидиране
Няма налични данни
Други методи за анализ EN ISO 10301:1997 установява два метода за определяне на високо летливи халогенирани въглеводороди във вода, като се използва газова хроматография с т.нар. детектор за улавяне на електрони след: а) екстракция чрез органичен разтворител или използването б) на хед-спейс метод (LOQ: 100 µg/L)
EPA метод 1642 е създаден за определяне на летливи органични замърсители във вода, които се поддават на издухване и улавяне чрез газхроматография-масспектрометрия.
Huybrechts et al. 2003 прави преглед на методите основани на газова хроматография за анализ на летливи органични съединения в естуарни води със специален акцент върху мониторинга. [1]
Издухване и улавяне чрез газова хроматография (GC)– Масспектрометрия (MS)
Мониторинг на избран йон (SIM)-GC-MS детекция на йони 62, 98, 64; LOQ ~ 2 ng/L [2]
(Изменение на EPA метод 524.2: „VOCs във вода при използване на GC-MS“,
[1] T. Huybrechts, J. Dewulf, H. Van Langenhove, State-of-the-art of gas chromatography-based methods
or analysis of anthropogenic volatile organic compounds in estuarine waters, illustrated with the river
Scheldt as an example. Journal of Chromatography A 1000, 2003, 283-297.
[2] E. Martínez, S. Lacorte, I. Llobet, P. Viana, D. Barceló, Multicomponent analysis of volatile organic
compounds in water by automated purge and trap coupled to gas chromatography–mass spectrometry.
Journal of Chromatography A 959, 2002, 181-190.
Химично съединение Дихлорометан
Номер по CAS
75-09-2
Log KOW
~ 1,3
Водоразтворимост [g/L]
~ 20
СГС-СКОС [µg/L]
МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешни повърхностни води
20
Други повърхностни води
20
Вътрешни повърхностни води
Не се прилага
Други повърхностни води
Не се прилага
Наличен стандартен метод
EN ISO 15680:2003
Определяне на определен брой моноциклични ароматни въглеводороди, нафталин и някои хлорирани съединения с използване на издухване-улавяне и термична десорбция.
Матрица Питейна вода, подземна вода, повърхностна вода, морска вода и (разредена) отпадна вода.
Пробовземане ISO5667-1, 5667-2 и ISO 5667-3
Предварителна обработка
Съхранениепри 4°C на закрито и да се избягва директна слънчева светлина, анализ в рамките на 5 дни.
Описание на метода EN ISO 15680:2003 установява общ метод за определяне на летливи органични съеднинения (VOCs) във вода чрез изолиране чрез издухване и улавяне и газова хроматография (GC).
За предпочитане е детекцията да се извършва чрез масспектромерия при режим с удар на електрон (EI), но могат да се прилагат и други видове детектори.
nAP процент на стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания
x Общо средно число, след като са изключени стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания.
sRстандартно отклонение между лабораториите
CVRкоефициент на промяна на възпроизводимостта
Междулабораторно проучване
Матрица
l
nAPв %
x в ng/L
sRв µg/L
CVRв %
Питейна вода (0,2 µg/L)
11
няма
няма
няма
55
Повърхностна вода
(0,2 µg/L)
10
няма
няма
няма
68
Други методи за анализ EN ISO 10301:1997 установява два метода за определяне на високо летливи халогенирани въглеводороди във вода, като се използва газова хроматография с т.нар. детектор за улавяне на електрони след: а) екстракция чрез органичен разтворител или използването б) на хед-спейс метод (LOQ: 100 µg/L)
EPA метод 1642 е създаден за определяне на летливи органични замърсители във вода, които се поддават на издухване и улавяне чрез газхроматография-масспектрометрия.
Huybrechts et al. 2003 прави преглед на методите основани на газова хроматография за анализ на летливи органични съединения в естуарни води със специален акцент върху мониторинга.
Издухване и улавяне чрез газова хроматография (GC)– Масспектрометрия (MS)
хроматография/ мас-спектрометрия
Матрица подземна вода, повърхностна вода, отпадъчна вода и питейна вода.
Пробовземане ISO5667-1, 5667-2 и 5667-3
Предварителна обработка
Съхранениепри 4°C на тъмно, анализ в рамките на 4 дни.
Описание на метода EN ISO 18856:2005 установява метод за определяне на фталати във вода след твърдофазна екстракция и газова хроматография/масспектрометрия.
Граница на количествено определяне (LOQ):
0,02µg/L – 0,150µg/L в зависимост от заготовката
Метод за валидиране
l Брой лаборатории
nAP процент на стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания
x Общо средно число, след като са исключени стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания.
sRстандартно отклонение между лабораториите
CVRкоефициент на промяна на възпроизводимостта
Междулабораторно проучване 2003 г.
Матрица
l
nAPв %
x в ng/L
sRв µg/L
CVRв %
Повърхностна вода
7
0
373
257
69
Други методи за анализ Твърдофазна микроекстракция (SPME) - Газова хроматография (GC)-масспектометрия (MS)
GC-MS определяне на йон 149; LOQ~ 15 до 30 ng/L [1,2]
Коментари
Анализът е труден поради дисперсия на фталатите. Трябва да се обърне специално внимание на свеждането до минимум на заготовките. Използването на пластмаса трябва да се избягва безусловно.
Препратки
[1] A. Peñalver, E. Pocurull, F. Borrull, R.M. Marcé, Comparison of different fibers for the solidphase
microextraction of phthalate esters from water. Journal of Chromatography A 922, 2001, 377-
384.
[2] J. B. Baugros, B. Giroud, G. Dessalces, M. F. Grenier-Loustalot, C. Cren-Olivé. Multiresidue analytical
methods for the ultra-trace quantification of 33 priority substances present in the list of REACH in real
water samples. Analytica Chimica Acta 607, 2008, 191-203
Химично съединение Диурон
Номер по CAS
330-54-1
Log KOW
~ 2,7
Водоразтворимост [mg/L]
~ 42
СГС-СКОС [µg/L]
МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешни повърхностни води
0,2
Други повърхностни води
0,2
Вътрешни повърхностни води
1,8
Други повърхностни води
1,8
Наличен стандартен метод
EN ISO 11369:1997
Определяне на избрани препарати за растителна защита. Метод на база високоефективна течна хроматография с UV доказване след твърдо-течна екстракция
Матрица Питейна вода и подземна вода.
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
Описание на метода Веществата за третиране на растения във водна проба се извличат чрез твърдо-течна екстракция (SPE) при обратната фаза (RP) – C 18 материал, елюиран с разтворител, след което разделен, идентифициран и количествено определен чрез високоефективна течна хроматография (HPLC) с UV-доказване.
Граница на количествено определяне (LOQ):
0,1µg/L
Метод за валидиране
l Брой лаборатории
nAP процент на стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания
x Общо средно число, след като са изключени стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания.
sRстандартно отклонение между лабораториите
CVRкоефициент на промяна на възпроизводимостта
Междулабораторно проучване
Матрица
l
nAPв %
x в ng/L
sRв µg/L
CVRв %
Питейна вода
33
0
0,1026
0,0299
29,1
Подземна вода
32
5.1
0,2815
0,0570
20,2
Други методи за анализ Течна хроматография – Масспектрометрия
Идентифициране и количествено определяне на диурон (и други пестициди) чрез течна хроматография придружена от (тандемна) детекция с масспектрометрия (LC-MS-MS), като се използва положителна електроспрей йонизация (ESI).
LC-MS фрагментни йони: m/z 233 [1,2]
LC-MS-MS преходи: 233>72 и 46 [3,4,5]
LOQ ~ 1ng/L (в зависимост от фактора на обогатяване при SPE)
Течна хроматография – Диоден детектор
Анализ на морска вода: офлайн SPE-LCD-DAD; LOQ ~ 0.01μg/L [6]
(Изменение на EPA метод 524.2: VOCs във вода при използване на GC-MS,
Коментари
Методът HPLC-UV при EN ISO 11369 се прилага само за питейна и подземна вода, но не и за анализ на замъсена повърхностна вода. GC-MS определяне на фенилуреа хербициди е трудно в резултат на необходимостта от дериватицазия. Изглежда, че LC-MS-MS е методът, който трябва да бъде избран.