Корекция 3 лансопразол

Lansoprazole ЕВРОПЕЙСКА ФАРМАКОПЕЯ 10.0

01/2010:2219
корекция 9.3

ЛАНСОПРАЗОЛ
Lansoprazolum

И енантиомери

ДЕФИНИЦИЯ
2-[(RS)]-[[3-Метил-4-(2,2,2-трифлуороетокси)пиридин-2-ил]метил]сулфинил] – 1H – бензимидазол.
Съдържание: 99,0% до 101,0% (безводно вещество).
ХАРАКТЕРИСТИКИ
Външен вид: бял или кафеникав прах
Разтворимост: практически неразтворим във вода, разтворим в безводен етанол, много слабо разтворим в ацетонитрил.
Това показва полиморфизъм (5.9).
КАЧЕСТВЕН АНАЛИЗ
Инфрачервена абсорбционна спектрометрия (2.2.24).
Сравнение: lansoprazole CRS
Ако спектрите получени в твърдо състояние, показват разлики, разтворете веществото, което ще се изследва, и референтната стойност вещество отделно в безводен етанол R, изпарете до сухота и запишете нови спектри , като използвате остатъците.
ТЕСТОВЕ ЗА ОНЕЧИСТВАНИЯ
Външен вид на разтвора. Разтворът е изчистен (2.2.1) и не повече интензивно оцветен в сравнение с референтните B_­2 или BY₂ (2.2.2, Метод II).

Вижте информационния раздел за общи монографии (заглавни страници)
Разтворете 1.0g в диметилформамид R и разредете до 20mL със същия разтворител
Сродни вещества. Течна хроматография (2.2.29). Пригответе разтворите веднага преди използване и ги предпазвайте от светлина.
Смес от разтворители: смесете 1 обем от триметиламин R и 60 обема вода R и регулирайте до pH 10.5 с фосфорна киселина R; смесете този разтвор с 40 обема ацетонитрил R1.
Тестов разтвор. Разтварят се 10 mg от изследваното вещество в разтворителя и се разрежда до 10 mL със същия разтворител.
Референтен разтвор (a). Разтворете съдържанието на шишенце лансопразол за пиков анализ CRS (съдържащ онечиствания A и B) в 1.0mL от разтворителя.
Референтен разтвор (b). Разредете до 2.0mL от тестовия разтвор до 100.0mL с разтворителя. Разредете 1.0mL от този разтвор до 10.0mL с разтворителя.
Референтен разтвор (c). Разтворете 5 mg от 2-хидроксибензимидазол R (онечистване D) и 5 mg от 2-меркаптобензимидазол R (онечистване E) в разтворителя. Разредете 1 mL от този разтвор до 10 mL с разтворителя.
Колона:
– размер: l = 0.25m, = 4.6mm ;
– неподвижна фаза: амидохексадецилсилил силикагел с ограничен край за хроматография (5 µm).
Мобилна фаза: смесете 1 обем от триетиламин R и 60 обема вода R и регулирайте pH до 6.2 с фосфорна киселина R; смесете разтвора с 40 обема ацетонитрил R1.
Дебит: 1.2 mL/min.
Откриваемост: спектрофотометър при 285 nm.
Инжекция: 10 µL.
Време на действие: 3 пъти времето на задържане на лансопразол.
Анализ на онечиствания: използвайте хроматограмата лансопразол за пиков анализ CRS и хроматограмата получена с референтен разтвор (a) за анализ на пикове причинени от онечиствания A и B; използвайте хроматограмата получена с референтен разтвор (c) за анализ на пиковете причинени от онечиствания D и E.
Относително задържане по отношение на лансопразол (време на задържане = около 7 минути): примес D = около 0.4; примес А = около 0,5; примес Е = около 0,6; примес В = около 1,2.
Пригодност на системата: референтен разтвор (a):
– резолюция: минимум 3.0 между пиковете поради лансопразол и онечистване B.
Граници (предели):
– корекционен фактор: за изчисляване на съдържанието, умножете площта на пика на онечистване Е с 0,4;
– онечистване B: не повече от два пъти площта на пика в хроматограмата, получена при сравнение с разтвор (b) (0.4 процента);
– онечиствания A, D, E: за всяко онечистване, не повече от 0.5 пъти площта на пика в хроматограмата получена при сравнение с разтвор (b) (0.1 процента);
– неустановени онечиствания: за всяко онечистване, не повече от 0.5 пъти площта на пика в хроматограмата получена при сравнение с разтвор (b) (0.10 процента);
– общо: не повече от 3 пъти площта на пика в хроматограмата получена при сравнение с разтвор (b) (0.6 процента)
– Граници за пренебрегване: 0.25 от площта на пика в хроматограмата получена при сравнение с разтвор (b) (0.05 процента);
Вода (2.5.32) : максимум 0.1 процент, изчислена за 0.150-0.200 g чрез техника на изпаряване:
– температура: 50-70 ^oC ;
– време на нагряване: 15 мин ;
– дебит: 150 mL/min;