Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница77/85
Дата22.07.2016
Размер7.31 Mb.
1   ...   73   74   75   76   77   78   79   80   ...   85
3 (ml) от разтвор 5.1 със сребърен нитрат (3.3).

Забележка. Ако продуктът съдържа бромни или йодни производни, които могат да дадат бромиди и йодиди при редукцията, кривата на титруване ще има няколко инфлексни точки. В такъв случай обемът на титруващия разтвор (3.3), съответстващ на хлоридите, се получава като разлика между предпоследната и последната инфлексна точка.

6. Изчисления

Съдържанието на хлорати в пробата % (M/M) се изчисляват по формулата:





където:

V е обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3), използван за титруване на разтвор 5.2 в cm3 (ml);

V' - обемът на разтвора на сребърен нитрат (3.3), използван за титруване на разтвор 5.1 в cm3 (ml);

M' - моларността на стандартния разтвор на сребърен нитрат (3.3);

M - масата на пробата в g.

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на хлорат от 3 до 5 % разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,07 % (M/M).

ХХIХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НАТРИЕВ ЙОДАТ

ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Методът се отнася за идентификация и определяне на натриев йодат в козметични продукти.

А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Принцип

Натриевият йодат се отделя от другите халогенати чрез тънкослойна хроматография и се идентифицира чрез окисление на йодид до йод.

2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. Стандартни разтвори: водни разтвори на калиев хлорат, бромат и йодат, 0,2 % (M/V), приготвени непосредствено преди употреба.

2.2. Подвижна фаза: разтвор на амоняк, 28 % (M/V) : ацетон : бутанол = 60:130:30 (V/V/V).

2.3. Калиев йодид, 5 % (M/V).

2.4. Разтвор на скорбяла, 1 до 5 % (M/V).

2.5. Солна киселина, 1 М.

3. Апаратура

3.1. Готови плаки за тънкослойна хроматография със слой целулоза 0,25 mm.

3.2. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4. Процедура

4.1. Около 1 g от пробата се екстрахира с вода, филтрува се и се разрежда до около 10 cm3 (ml).

4.2. На стартовата линия върху плаката се нанасят 2 l от този разтвор и по 2 l от всеки от трите стандартни разтвора (2.1).

4.3. Плаката се поставя в хроматографската вана и се развива възходящо до 3/4 от височината на плаката с подвижната фаза (2.2).

4.4. Плаката се изважда от ваната и се оставя да се изпари разтворителят при стайна температура. (Забележка: това може да отнеме до 2 h.)

4.5. Плаката се напръсква с калиев йодид (2.3) и се оставя да се изсуши за около 5 min.

4.6. Плаката се напръсква с разтвор на скорбяла (2.4) и се оставя да изсъхне за около 5 min.

4.7. Накрая се напръсква със солна киселина (2.5).

5. Оценка на хроматограмата

При наличие на йодат се наблюдава синьо петно (цветът може да бъде кафяв или да стане кафяв при престояване) с Rf стойност приблизително от 0 до 0,2.

Трябва да се отбележи, че броматите дават веднага положителна реакция при Rf приблизително от 0,5 до 0,6, а хлоратите - след около 30 min при Rf от 0,7 до 0,8.

Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ

1. Дефиниция

Съдържанието на натриев йодат, определено по този метод, се изразява като % (M/M) натриев йодат.

2. Принцип

Натриевият йодат се разтваря във вода и се определя чрез високоефективна течна хромато-графия с използване на последователно свързани колони с С18 обърната фаза и анионобменна колона.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

3.1. Солна киселина, 4 М.

3.2. Натриев сулфит, 5 % (M/V).

3.3. Основен разтвор на натриев йодат.

Приготвя се основен разтвор, който съдържа 50 mg натриев йодат в 100 cm3 (ml) вода.

3.4. Калиев дихидрогенортофосфат.

3.5. Динатриев хидрогенортофосфат.2Н2О.

3.6. Подвижна фаза за ВЕТХ: разтварят се 3,88 g калиев дихидрогенортофосфат (3.4) и 1,19 g динатриев хидрогенортофосфат. 2Н2О (3.5) в 1dm3 (l) вода. рН на получения разтвор трябва да бъде 6,2.

3.7. Хартиен универсален индикатор, рН 1-11.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Кръгове филтърна хартия с диаметър 11 сm, Schleicher and Schull № 575 или еквивалентна.

4.3. Високоефективен течен хроматограф с детектор с променлива дължина на вълната.

4.4. Колони: дължина - 12 сm, вътрешен диаметър - 4,6 mm, брой - две, свързани последователно; първа колона - NucleosilR 5 C18 или еквивалентна; втора колона - VydacTM 301-SB или еквивалентна.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Течни проби (шампоани).

Претегля се около 1 g от пробата за изпитване с точност 0,001g в стъклена градуирана епруветка със запушалка или в мерителна колба от 10 cm3 (ml). Долива се до марката с вода и се разбърква. Ако е необходимо, разтворът се филтрува.

Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.

5.1.2. Твърди проби (сапуни).

Внимателно се отделя част от пробата и се претегля около 1,0 g с точност 0,001 g в стъклен мерителен цилиндър от 100 cm3 (ml) със запушалка. Напълва се до 50 cm3 (ml) с вода и се разбърква енергично в продължение на една min. Центрофугира се и се филтрува през филтърна хартия (4.2) или сместа се оставя да престои една нощ.

Желеобразният разтвор се разклаща енергично и се филтрува през филтърна хартия (4.2).

Определя се съдържанието на йодат в разтвора чрез ВЕТХ по начина, описан в 5.2.

5.2. Хроматография.

Скорост на потока - 1 cm3 (ml)/min.

Дължина на вълната на детектора (4.3) - 210 nm.

Обем за дозиране - 10 l.

Измерване - площ на пика.

5.3. Стандартна крива.

В мерителни колби от 50 cm3 (ml) се поставят с пипета съответно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 cm3 (ml) от основния разтвор на натриев йодат (3.3). Доливат се до марката и се разбъркват. Така получените разтвори съдържат съответно 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 и 0,20 mg/cm3 (ml) натриев йодат.

В течния хроматограф (4.3) се дозират по 10 l от всеки стандартен разтвор на йодат и се получава хроматограма. Определя се площта на пика на йодата и се построява стандартна крива от площите на пиковете спрямо концентрациите на натриевия йодат.

6. Изчисления

Съдържанието на натриев йодат в % (M/M) се изчислява по формулата:

 

V x c

% (M/M) натриев йодат =

------ ,

 

10M

където:

М е масата на пробата в g;

V - общият обем на пробата, получен съгласно 5.2 в cm3 (ml);

с - концентрацията на натриевия йодат, отчетена от стандартната крива (5.3) в mg/cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

За съдържание на натриев йодат от 0,1 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава 0,002 %.

8. Потвърждаване

8.1. Принцип.

В подкислен разтвор на козметичния продукт йодатът (IO3-) се редуцира до йодид (I-) със сулфит и полученият разтвор се изследва с ВЕТХ. Ако пикът, който има време на задържане, отговарящо на времето на задържане на йодата, изчезне след третиране със сулфит, то твърде вероятно е оригиналният пик да се дължи на йодат.

8.2. Процедура.

От разтвора на пробата, получен както е описано в 5.1, се вземат с пипета 5 cm3 (ml) и се поставят в конична колба.

рН на разтвора се довежда до стойност 3 или по-ниска със солна киселина (3.1); използва се хартиен универсален индикатор (3.7).

Прибавят се 3 капки разтвор на натриев сулфит (3.2) и се разбърква.

Дозират се 10 l от получения разтвор в течния хроматограф (4.3).

Сравнява се тази хроматограма с хроматограмата, получена, както е описано в т. 5, за същата проба.

ХХХ. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБЪРЕН НИТРАТ В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ

А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ

1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификацията на сребърен нитрат като сребро във водни козметични продукти.

2. Принцип

Среброто се идентифицира като характерна бяла утайка, образувана с хлорни йони.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

3.1. Солна киселина, 2 М.

3.2. Амоняк: концентриран разтвор на амониев хидроксид (d20 = 0,88 g/сm3 (ml) се разрежда с равен обем вода и се разбърква.

3.3. Азотна киселина, 2 М.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Центрофуга.

5. Процедура

5.1. Към около 1 g от пробата в центрофужна епруветка се добавя на капки 2 М разтвор на солна киселина (3.1) до пълно утаяване; разбърква се и се центрофугира.

5.2. Отстранява се бистрият разтвор и утайката се промива еднократно с пет капки студена вода. Промивната вода се изхвърля.

5.3. В центрофужната епруветка се добавя количество вода, равно на обема на утайката. Нагрява се до кипене при разбъркване.

5.4. Горещата смес се центрофугира; отстранява се бистрият разтвор.

5.5. Към утайката се прибавят няколко капки амонячен разтвор (3.2); разбърква се и се центрофугира.

5.6. Една капка от бистрия разтвор се поставя върху стъклена плочка и към нея се прибавят няколко капки азотна киселина (3.3).

5.7. Бяла утайка показва наличието на сребро.

Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ

1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на сребърен нитрат като сребро в козметични продукти, предназначени за оцветяване на мигли и вежди.

2. Принцип

Среброто в продукта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Азотна киселина, 0,02 М.

3.2. Стандартни разтвори на сребро.

3.2.1. Основен стандартен разтвор на сребро, 1000 g/сm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.2.2. Работен стандартен разтвор на сребро, 100 g/cm3 (ml); с пипета се прехвърлят 10 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на сребро (3.2.1) в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Долива се до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква. Този стандартен разтвор трябва да е приготвен непосредствено преди употреба и да се съхранява в бутилка от тъмно стъкло.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Атомно-абсорбционен спектрометър със сребърна лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Претегля се около 0,1 g (М) с точност 0,001 g от хомогенна проба на продукта. Прехвърля се количествено в мерителна колба от 1 dm3 (l) и се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - въздух / ацетилен

Дължина на вълната - 338,3 nm

Процеп - 0,7 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - окислителен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и подаването на газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стандартен разтвор на сребро (3.2.2). Всяка колба се долива до марката с 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 mg/cm3 (ml) сребро.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на 0,02 М разтвор на азотна киселина (3.1) и тази стойност се използва като нулева концентрация на сребро за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на сребро (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на сребро.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на сребро, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на сребърен нитрат в пробата се изчислява в % (М/М) по формулата:

 

1,5748 x c

% (M/M) сребърен нитрат =

----------- ,

 

10 x М
1   ...   73   74   75   76   77   78   79   80   ...   85


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница