***[Veuillez s'il vous plaît insérer la formule de l'original]***

а масленото съдържание в пробата, изразено в проценти, се определя по формулата:

където:

М₂ = масата на колба М в грамове, след фаза 6.2.1 или, в случай на неразтворен материал или съмнение, фаза 6.2.16.2;

В₁ = маса на колба В на празната проба, в грамове, след фаза 6.2.15;

В₂ = масата на колба В, в грамове, след фаза 6.2.1 или, в случай на неразтворен материал или съмнение за такъв, фаза 6.2.16.2;

S = масата на използваната проба в грамове.

7.2. Повторяемост

Разликата между резултатите от два анализа, проведени едновременно или в бърза последователност на една и съща проба, от един и същ лаборант, при еднакви условия, не трябва да превишава 0,05 г. мазнина в 100 г продукт.

МЕТОД 4: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСЛЕНОТО СЪДЪРЖАНИЕ В СУХИ МЛЕКА (МЕТОД РОЗЕ-ГОТЛИБ)

1. ОБХВАТ И ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

С този метод се определя масленото съдържание на млеката в:

— сухо високомаслено мляко или мляко на прах,

— сухо пълномаслено мляко или пълномаслено мляко на прах

— сухо частично обезмаслено мляко или частично обезмаслено мляко на прах,

— сухо обезмаслено мляко или обезмаслено мляко на прах.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Маслено съдържание на сухи млека е съдържанието на мазнини, определено чрез посочения метод.

3. ПРИНЦИП

Масленото съдържание се определя гравиметрично чрез екстрахиране на мазнината от амонячно-алкохолен разтвор на мляко посредством диетилов или петролев етер, изпаряване на разтворителите и претегляне на остатъка. Изчислява се като процент от масата на пробата съгласно метода на Розе-Готлиб.

4. РЕАГЕНТИ

Всички реагенти трябва да отговарят на изискванията, определени в празната проба (точка 6.1). Ако е необходимо, реагентите може да се редестилират в присъствието на около 1 г млечна мазнина в 100 мл разтвор.

4.1. Амонячен разтвор приблизително 25 % (m/m) NH₃ (с плътност около 0,91 г/мл при 20 ºС) или по-силен разтвор с известна концентрация.

4.2. Етилов алкохол 96 ± 2 % (о/о) или етилов алкохол, денатуриран с метилов алкохол, етил-метил кетон или петролев етер.

4.3. Диетилов етер, свободен от пероксиди.

Изпитването за пероксиди се извършва, като в малък цилиндър със стъклена запушалка (предварително промит с етер) се поставят 10 мл от етера и се прибавя 1 мл прясно приготвен 10 % разтвор на калиев йодид. Сместа се разклаща и се оставя да престои 1 мин. Не трябва да се появи жълто оцветяване в нито един от двата слоя.

Диетиловият етер се предпазва от образуване на пероксиди чрез добавяне на мокро цинково фолио, предварително потопено в подкиселен разреден разтвор на меден сулфат (Cu₂SO₄5H₂О) за една минута и промито с вода. За 1 л диетилов етер се използва приблизително 8000 мм² цинково фолио, нарязано на ленти, чиято дължина трябва да стигне най-малко до половината от височината на съда.

4.4. Петролен етер с температура на кипене от 30 до 60 ^°С.

4.5. Смесен разтворител, приготвен непосредствено преди употреба чрез смесване на равни обеми диетилов (точка 4.3) и петролев етер (точка 4.4). Смесеният разтворител може да се замени с диетилов или петролев етер.

5. АПАРАТУРА

5.1. Аналитична везна.

5.2. Подходящи екстракционни епруветки или колби, снабдени със запушалки от матово стъкло или други запушалки, които не влизат в реакция с използваните разтворители.

5.3. Колби — тънкостенни и с плоско дъно, с вместимост от 150 мл до 250 мл.

5.4. Сушилня при атмосферно налягане с добра вентилация, термостатично контролирана при 102 ºС ± 1 ºС.

5.5. Антипенителни гранули, които не съдържат мазнини, не са порьозни и ронливи, като стъклени перли или гранули от силиконов карбид (използването на този материал е по избор — виж точка 6.2.1).

5.6. Водна баня от 60 до 70 ^°С.

5.7. Сифон, който съответства на екстракционните епруветки.

5.8. Центрофуга (по избор).

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Празна проба

Едновременно с определяне на масленото съдържание на пробата се провежда и т. нар. празна проба с 10 мл вода, като се използват същите съдове за екстракция, същите количества реагенти и същите процедури, както са описани в точка 6.2, с изключение на точка 6.2.2. Ако резултатът превишава 0,5 мг, реагентите трябва да се проверят и замърсеният реактив или реагенти трябва да се пречистят или подменят.

6.2. Определяне

6.2.1. Изсушава се колба (точка 5.3) в сушилнята (точка 5.4) за 30 мин до 60 мин (ако е необходимо, се поставят и няколко антипенителни гранули (точка 5.5) с цел да се подпомогне разтворът да заври умерено чрез последващо отстраняване на разтворителите). Колбата се охлажда до стайна температура, след което се претегля с точност до 0,1 мг.

6.2.2. Прецизно се претегля с точност до 1 мг директно в или чрез разлика в съдовете за екстракция (точка 5.2) около 1 г пълномаслено мляко на прах или около 1,5 г частично обезмаслено или обезмаслено мляко на прах. Прибавят се 10 мл вода и внимателно се разклаща, докато млякото на прах се разтвори напълно. За някои проби може да се наложи и загряване.

6.2.3. Прибавят се 1,5 мл 25 % амонячен разтвор (точка 4.1) или еквивалентен обем от разтвор с по-висока концентрация. Поставя се на водна баня (точка 5.6) за 15 мин при 60 ºС — 70 ºС, като от време на време се разбърква. Охлажда се например под течаща вода.

6.2.4. Прибавят се 10 мл етанол (точка 4.2) и течностите се смесват спокойно и внимателно в отворения съд.

6.2.5. Прибавят се 25 мл диетилов етер (точка 4.3). Охлажда се под течаща вода. Съдът се затваря, енергично се разклаща и се обръща многократно в продължение на 1 мин.

6.2.6. Запушалката се маха внимателно, прибавят се 25 мл петролев етер (точка 4.4), като с първите няколко милилитра се промиват запушалката и отворът на съда, така че разтворителят да изтече в съда. Запушалката се поставя и съдът се разклаща и обръща в продължение на 30 сек.. Не се разклаща прекомерно силно, ако не се предвижда центрофугиране, както е описано в точка 6.2.7.

6.2.7. Съдът се оставя в покой до избистряне на горния пласт и пълното му разделяне от водния слой. Разделянето на двата пласта може да се постигне и чрез центрофугиране с подходяща центрофуга (точка 5.8).

При използване на центрофуга, която не е снабдена с трифазен двигател, могат да се появят искри, поради което е необходимо да се вземат мерки за предпазване от експлозия или пожар в резултат на изпаряване на етера (като счупване на епруветка).

6.2.8. Запушалката се маха и едновременно с отвора на съда се промива с няколко милилитра от смесения разтворител (точка 4.5), при което течността трябва да се стече в съда. В колбата (точка 6.2.1) се прехвърля внимателно възможно най-голямо количество от плаващия по повърхността слой чрез декантиране или с помощта на сифон (точка 5.7).

Забележка:

В случаите, когато прехвърлянето не се извършва със сифон, може да се наложи прибавяне на малко количество вода, за да се повдигне нивото на граничещата между двата пласта повърхност, което да улесни декантирането.

6.2.9. Външната и вътрешната страна на отвора на съда или краят и долната част на сифона се изплакват с няколко милилитра от смесения разтворител. Утайката от външната част на съда се събира в колбата, а утайката от вътрешната част на отвора и от сифона се събира в съда за екстракция.

6.2.10. Повторно се екстрахира, като се повтаря процедурата от точка 6.2.5 — 6.2.9, но се използват само 15 мл диетилов етер и 15 мл петролев етер.

6.2.11. Екстрахира се трети път, като процедурата, описана в точка 6.2.10, се повтаря, но не се провежда крайното промиване (точка 6.2.9).

Забележка:

При анализ на проби от обезмаслено сухо мляко провеждането на третото екстрахиране не е задължително.

6.2.12. Внимателно се изпарява или се дестилира колкото е възможно повече от разтворителя (включително и етанола). Ако колбата е с малка вместимост, известна част от разтворителя се отстранява след всяка екстракция.

6.2.13. Когато миризмата на разтворителите не е напълно отстранена, колбата се поставя в сушилната пещ и се загрява в продължение на 60 мин.

6.2.14. Колбата се изважда от пещта, охлажда се до стайна температура (точка 6.2.1) и се претегля с точност до 0,1 мг.

6.2.15. Процедурите от точка 6.2.13 и 6.2.14 се повтарят, като колбата се нагрява в продължение на 30 мин до 60 мин, докато разликата в масите при две последователни измервания стане по-малко от 0,5 мг или докато масата започне да се увеличава. Ако се установи увеличение на масата, трябва да се използва най-малката маса, необходима за изчислението (точка 7.1). Крайната записана маса трябва да е М₁ г.

6.2.16. Прибавят се от 15 мл до 25 мл петролев етер, за да се потвърди, че екстрахираният материал е напълно разтворим. Затопля се внимателно и разтворителят се разклаща чрез завъртане на колбата, докато цялото количество мазнина се разтвори.

6.2.16.1. Когато екстрахираният материал е напълно разтворим в петролев етер, масата на мазнината се определя от разликата между стойностите в точка 6.2.1 и 6.2.15.

6.2.16.2. Когато е налице неразтворим материал или има съмнение за такъв, мазнината се екстрахира напълно от колбата чрез три последователни промивания с топъл петролев етер и се оставя неразтвореният материал да се утаи преди всяко декантиране. Външната страна на отвора на колбата се промива трикратно.

Колбата се поставя в сушилнята в легнало положение и се нагрява в продължение на 1 час. Колбата се охлажда до стайна температура, както в точка 6.2.1, и се претегля с точност до 0,1 мг. Масата на мазнината се определя като разлика между масата, получена в точка 6.2.15, и крайната маса.

7. ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Изчисление

Масата на екстрахираната мазнина, измерена в грамове, е:

***[Veuillez s'il vous plaît insérer la formule de l'original]***

Масленото съдържание в пробата, изразено в проценти, се определя по формулата:

където:

М₂ = масата на колба М в грамове, след фаза 6.2.1 или, в случай на неразтворен материал или съмнение за такъв, фаза 6.2.16.2;

В₁ = масата на колба В на празната проба, в грамове, след фаза 6.2.15;

В₂ = масата на колба В, в грамове, след фаза 6.2.1 или, в случай на неразтворен материал или на съмнение за такъв, фаза 6.2.16.2;

S = масата на взетата проба за анализ в грамове.

7.2. Повторяемост

Разликата между резултатите от два анализа, проведени едновременно или в бърза последователност на една и съща проба, от един и същ лаборант, при еднакви условия, не трябва да превишава 0,2 г мазнина в 100 г продукт, с изключение на сухо обезмаслено мляко на прах, за което разликата не трябва да превишава 0,1 г мазнина в 100 г продукт.

МЕТОД 5: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА ЗАХАРОЗА (ПОЛЯРИМЕТРИЧЕН МЕТОД)

1. ОБХВАТ И ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

С този метод се определя съдържанието на захароза на:

— подсладено кондензирано мляко,

— подсладено кондензирано частично обезмаслено мляко,

— подсладено кондензирано обезмаслено мляко.

Пробите не трябва да съдържат инвертна захар.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържанието на захароза в подсладено кондензирано мляко е съдържанието на захароза, определено чрез прилагане на посочения метод.

3. ПРИНЦИП

Методът се основава на принципа на инверсията на Клерже — умереното третиране на пробата с киселина, която предизвиква пълна хидролиза на захарозата, но почти не влияе на лактозата или другите захари. Съдържанието на захарозата се получава чрез промяната чрез промяната на силата на въртене на разтвора.

Прозрачният филтрат на пробата (без мутаротация на лактозата) се получава чрез третиране с амонячен разтвор, последвано от неутрализация и избистряне, чрез последователно добавяне на разтвор от цинков ацетат и калиев хексафероцианат II.

В част от филтрата захарозата се хидролизира по специфичен начин.

Съдържанието на захароза се изчислява по изменението на оптическото въртене на филтрата вследствие на хидролизата на захарозата, като се използва подходяща формула.

4. РЕАГЕНТИ

4.1. Разтвор на цинков ацетат, 1 М: разтварят се 21.9 г кристален цинков ацетат дихидрат Zn(C₂H₃O₂)₂.2 Н₂О и 3 мл ледена оцетна киселина и се доливат с вода до 100 мл.

4.2. Разтвор на калиев хексафероцианат (II) 0,25 М; разтваря се във вода 10,6 г кристален калиев хексафероцианат (II) трихидрат К₄[Fe(CN)₆].3Н₂О и се допълва до 100 мл с вода.

4.3. Разтвор на солна киселина 6,35 ± 0,20 М (от 20 до 22 %) или 5,0 ± 0,2 М (от 16 % до 18 %).

4.4. Амонячен разтвор 2,0 ± 0,2 М (3,5 %).

4.5. Разтвор на оцетна киселина 2,0 ± 0,2 М (12 %).

4.6. Разтвор на бромтимолово синьо: 1 % (m/v) в етанол.

5. АПАРАТУРА

5.1. Аналитична везна с разделителна способност 10 мг.

5.2. Поляриметрична епруветка — 2 dm с прецизно калибрирана дължина.

5.3. Поляриметър или захариметър:

а) поляриметър, снабден с натриева или зелена живачна лампа (лампа на живачни пари с призма или специален екран на Wratten № 77 А), с точност на деленията на скалата най-малко 0,05 ъглови º;

б) глюкометър с международна захарна скала, при която се използва бяла светлина, преминаваща през филтър с дебелина 15 мм, запълнен с 6 % разтвор на калиев бихромат или натриева светлина с точност на едно деление по международната захарна скала най-малко 0,1 ^°.

5.4. Водна баня, регулирана на 60 ^°С ± 1 ^°С.

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Контролно определяне

За стандартизиране на процедурата, реагентите и апаратурата, се извършват две контролни определяния, както е описано по-долу, като се използва смес от 100 г мляко и 18 г чиста захароза или смес от 110 г обезмаслено мляко и 18 г чиста захароза, като всяка една от смесите съответства на 40 г. кондензирано мляко със съдържание на 45 % захароза. Съдържанието на захар се изчислява по формулите, посочени в точка 7, като във формула 1 M, F и P се заменят съответно с количеството на взетото мляко, съдържанието на мазнина и белтък в него, а във формула 2 М се заменя със стойността 40,00. Получените стойности от двата анализа не трябва да се различават с повече от 0,2 % при 45 %.

6.2. Определяне

6.2.1. В бехерова чаша от 100 мл се претеглят с точност до 10 мг около 40 г. от добре разбърканата проба. Прибавят се 50 мл топла вода (80 º С — 90 º С) и се разбърква добре.

6.2.2. Сместа се прехвърля в 200 мл обемна колба и чашата се изплаква последователно с вода, загрята до 60 º С до достигане на общ обем на сместа 120 мл — 150 мл. Сместа се разбърква и охлажда до стайна температура.

6.2.3. Добавят се 5 мл разреден амонячен разтвор (точка 4.4). Сместа се разбърква отново и се оставя в покой 15 мин.

6.2.4. Амонякът се неутрализира чрез добавяне на еквивалентно количество разреден разтвор на оцетна киселина (точка 4.5), което предварително се определя в милилитри чрез титриране на амонячния разтвор с оцетна киселина, използвайки като индикатор бромтимоловосиньо (точка 4.6). Сместа се разбърква.

6.2.5. Добавят се при внимателно смесване чрез въртене на наклонената колба 12,5 мл разтвор на цинков ацетат (точка 4.1).

6.2.6. Добавят се 12,5 мл разтвор на калиев хексафероцианат (II) (точка 4.2) по същия начин, както при ацетатния разтвор.

6.2.7. Колбата се загрява така, че температурата на съдържанието ѝ да достигне 20 ºС, и се долива с вода при 20 ºС до 200 мл.

Забележка:

По време на описания процес добавянето на водата или реагентите трябва да се извършва по такъв начин, че да се избегне образуването на въздушни мехурчета. По същата причина и хомогенизирането се прави чрез въртене на колбата, а не чрез разклащане. Ако се появят въздушни мехурчета преди колбата да се долее до обем от 200 мл, въздухът се отстранява, като колбата се свързва с вакуумна помпа и се върти.

6.2.8. Колбата се затваря със суха запушалка и внимателно се размесва, като се разклаща енергично.

6.2.9. Колбата се оставя в покой няколко минути, след което течността се филтрира през суха филтърна хартия. Първите 25 мл от филтрата се изхвърлят.

6.2.10. Директна поляризация: определя се оптическото въртене на филтрата при температура 20 ºС ± 1 ºС.

6.2.11. Инверсия: отмерват се с пипета 40 мл от филтрата, получен по точка 6.2.9, в мерителна колба от 50 мл и се добавят 6,0 мл 6,35 М солна киселина или 7,5 мл 5,0 М солна киселина (точка 4.3).

6.2.11. Инверсия: отмерват се с пипета 40 мл от филтрата, получен по точка 6.2.9, в мерителна колба от 50 мл и се добавят 6,0 мл 6,35 М солна киселина или 7,5 мл 5,0 М солна киселина (точка 4.3).

Колбата се поставя на водна баня при температура 60 ºС за 15 мин, като се осигурява пълното потапяне на крушовидната част на колбата в течността на водната баня. През първите 5 мин съдържанието на колбата се разбърква посредством въртеливи движения, като през това време то трябва да достигне температурата на водната баня. Охлажда се до 20 ºС и се допълва до обема с вода (20 ºС). Разбърква се и се оставя да престои 1 час при тази температура.

6.2.12. Инвертна поляризация

Определя се въртенето на филтрата след инверсия при температура 20 ºС ± 0,2 ºС (поляризация след инверсия). Ако през времето на измерването температурата на течността Т в поляризационната тръба се различава с повече от 0,2 ºС, се правят температурните корекции съгласно точка 7.2.

7. ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Метод на изчисление

Съдържанието на захароза се определя по формулата:

***[Veuillez s'il vous plaît insérer les 2 formules de l'original]***

където:

М = масата на претеглената проба в грамове;

F = масленото съдържание на пробата;

P. = белтъчното съдържание на пробата (N х 6.38) в проценти

V = обемът в милилитри, до който пробата е била разредена преди филтрация;

v = корекцията в милилитри на обема на утайката, образувана по време на избистрянето;

D = отчитане на директната поляризация (поляризация преди инверсията);

I = отчитане с поляризацията след инверсията;

L = дължина в дециметри на поляриметричната тръба;

Q = коефициент на инверсия, чиито стойности са дадени по-долу.

а) Когато се претеглят точно 40.00 г. кондензирано мляко и се използва поляриметър с натриева лампа, и отчитането се прави в ъглови градуси в поляриметрична тръба с дължина 2 dm при температура 20,0 ºС ± 0,1 ºС, съдържанието на захароза в нормално кондензирано мляко (C = 9) се изчислява по формулата:

б) ако поляризацията след инверсия се измерва при температура, различна от 20 ºС, получените резултати трябва да се умножат по:

(1 + 0.0037 (Т – 20).

7.2. Стойности на коефициента на инверсия Q

Представените по-долу формули дават точните стойности за Q, при използване на различни източници на светлина с корекции за концентрация и температура:

Натриева лампа и поляриметър, градуирани в ъглови градуси:

Живачна зелена лампа със зелена светлина и поляриметър, градуирани в ъглови градуси:

Бяла светлина с филтър от бихромат и глюкомер с международна скала за захар в градуси:

В горните формули:

С = общото съдържание на захарите в поляризирания инвертен разтвор (%);,

Т = Температурата на инвертния разтвор при отчитане на поляризацията.

Общото съдържание на захарите С в инвертния разтвор може да се изчисли от показанията за директна поляризация и промяната на инверсията по общоприетия начин, като се използват общоприетите величини за специфично въртене на захарозата, лактозата и инвертната захар.

Корекцията 0,0006 (C – 9) и т. н. е точна само ако С е приблизително 9. За нормално кондензирано мляко тази корекция може да се пренебрегне, тъй като С е близко до 9.

Забележка 2:

Отклонението на температурата от 20 ºС с 1 ºС оказва малко влияние на показанията за директната поляризация, но за поляризацията след инверсия е необходима корекция, ако температурата се отклонява с повече от 0,2 ºС. Корекцията – 0,0033 (T – 20) и т. н. е точна само за температурния интервал от 18 ºС до 22 ºС.

7.2. Повторяемост

Разликата между резултатите от два анализа, проведени едновременно или в бърза последователност на една и съща проба, от един и същ лаборант, при еднакви условия, не трябва да превишава 0,3 г захароза в 100 г кондензирано мляко.

1. ОБХВАТ И ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Чрез този метод се определя съдържанието на млечната киселина и лактатите, изразено като млечна киселина, на:

— сухо високомаслено мляко или високомаслено мляко на прах,

— сухо пълномаслено мляко или пълномаслено мляко на прах,

— сухо частично обезмаслено мляко или частично обезмаслено мляко на прах,

— сухо обезмаслено мляко или обезмаслено мляко на прах.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържание на млечна киселина и лактати в сухи млека е съдържанието на млечната киселина и лактатите, изразени като млечна киселина, определено чрез посочения метод.

3. ПРИНЦИП

Мазнините, белтъчините и лактозата се извличат едновременно от пробата чрез добавяне на меден сулфат и калциев хидроксид с последваща филтрация.

Посредством концентрирана сярна киселина и в присъствието на меден сулфат (II) млечната киселина и лактатите във филтрата се превръщат в ацетилдехид.

Съдържанието на млечна киселина се определя колориметрично, като се използва p-хидроксидифенил.

Съдържанието на млечна киселина и лактати се изразява в милиграми млечна киселина на 100 г сух безмаслен остатък.

4. РЕАГЕНТИ

4.1. Разтвор на меден сулфат (II): разтварят се 250 г меден сулфат (II) (CuSO₄.5H₂O) във вода и се разреждат до 1000 мл с вода.

4.2. Суспензия на калциев хидроксид.

4.2.1. Стриват се 300 г калциев хидроксид (Са(ОН)₂) в хаван с вода, като се използват общо 900 мл. Суспензията трябва да е прясно приготвена преди използване.

4.2.2. Суспензия на калциев хидроксид: стриват се 300 г калциев хидроксид (Са(ОН)₂) в хаван с вода, като се използват общо 1400 мл. Суспензията трябва да е прясно приготвена непосредствено преди използването ѝ.

4.3. Разтвор на сярна киселина — меден сулфат (II): към 300 мл сярна киселина (от 95,9 % до 97,0 %) (m/m) се прибавят 0,5 мл разтвор на меден сулфат (II) (точка 4.1).

4.4. Разтвор на р-хидроксидифенил (С₆Н₅С₆Н₄ОН): разтварят се 0,75 г р-хидроксидифенил посредством разклащане и слабо загряване в 5 мл воден разтвор на натриев хидроксид (NaОН), съдържащ 5 г NaОН на 100 мл. Разрежда се с вода до 50 мл в мерителна колба. Разтворът се съхранява в кафява стъклена бутилка на тъмно и хладно място. Разтворът не се използва при промяна в цвета или при помътняване. Срокът на максимална трайност е 72 часа.

4.5. Стандартен разтвор на млечна киселина: разтваря се (непосредствено преди употреба) 0,1067 г литиев лактат (СН₃СНОНСООLi) във вода и се разрежда до 1000 мл в обемна колба. Един милилитър от този разтвор отговаря на 0,1 мг млечна киселина.

4.6. Стандартно възстановено мляко: предварително се анализират няколко проби от висококачествено сухо мляко. За изработване на калибровъчната крива се избира пробата с най-ниско съдържание на млечна киселина — не повече от 30 мг/100 г сух безмаслен остатък. Следва се процедурата на работа, описана в точка 6.2.1 и 6.2.2.

5. АПАРАТУРА

5.1. Аналитична везна.

5.2. Спектрофотометър, подходящ за отчитане дължина на вълната 570 нанометра.

5.3. Водна баня при температура 30 ºС ± 2 ºС.

5.4. Хаван и чукало.

5.5. Филтърна хартия (Schleicher и Schull 595, Whatman 1 или еквивалента на тях).

5.6. Епруветки, пирекс или еквивалентно стъкло (с размери 25 х 150 мм).

Всички стъклени прибори трябва да бъдат идеално чисти и предназначени за употреба само за това определяне. Остатъците от утайки трябва да се отстранят с концентрирана солна киселина преди измиване.

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Празна проба

Празната проба се извършва, като се поставят 30 мл вода в 50 мл градуирана епруветка и същата се третира, както е описано от точка 6.2.4 до точка 6.2.11. Ако стойностите на празната проба на водата превишават еквивалента от 20 мг млечна киселина на 100 г сух безмаслен остатък, реагентите трябва да бъдат проверени и замърсеният реактив или реагенти трябва да се подменят. Празната проба се извършва в същото време, в което се извършва анализът на пробата.

6.2. Определяне

6.2.1. Определя се съдържанието на сухия безмаслен остатък (а) г на пробата, като от 100 се извади масленото съдържание (получено по метод 4) и съдържанието на влага (получено по метод 2).

6.2.2. Претеглят се ***[Veuillez s'il vous plaît insérer la formule de l'original]*** от пробата с точност до 0,1 г. Това количество проба се добавя към 100 мл вода и се размесва внимателно.

6.2.3. Вземат се 5 мл от така получения разтвор с пипета и се поставят в 50 мл градуирана епруветка, след което се разрежда с вода до около 30 мл.

6.2.4. Добавят се (бавно при едновременно разклащане) 5 мл разтвор на меден сулфат (II) (точка 4.1) и се оставя в покой 10 мин.

6.2.5. Добавят се (бавно, при едновременно разклащане) 5 мл суспензия на калциев хидроксид (точка 4.2.1) или 10 мл суспензия на калциев хидроксид (точка 4.2.2).

6.2.6. Разрежда се с вода до 50 мл, разклаща се енергично и се оставя в покой 10 мин. Филтрира се. Първата порция от филтрата се изхвърля.

6.2.7. С пипета се поставя в епруветка (точка 5.6) 1 мл от филтрата.

6.2.8. С бюрета или градуирана пипета към епруветката се добавят 6,0 мл разтвор на сярна киселина — меден сулфат (II) (точка 4.3). Разтворът се хомогенизира.

6.2.9. Загрява се на вряща водна баня за 5 мин. Охлажда се под течаща вода до стайна температура.

6.2.10. Добавят се 2 капки от реактива р-хидроксидифенил (точка 4.4) и се разклаща енергично с цел равномерното разпределяне на реактива в течността. Епруветката се поставя на водна баня при температура 30 ºС ± 2 ºС за 15 мин, като от време на време се разклаща.

6.2.11. Епруветката се поставя на вряща водна баня за 90 сек.. Охлажда се под течаща вода до стайна температура.

6.2.12. Измерва се оптичната плътност спрямо празната проба (точка 6.1) не по-късно от 3 часа при дължина на вълната, посочена в точка 5.2.

6.2.13. Ако оптичната плътност превишава най-високата точка на стандартната крива, изпитването се повтаря, като се използва подходящо разреждане на филтрата, получен в точка 6.2.6.

6.3. Подготовка на стандартния разтвор

6.3.1. С пипета се прехвърлят 5 мл от възстановеното мляко (точка 4.6) в пет 50 мл градуирани епруветки, в които се поставят съответно по 0 мл; 1 мл; 2 мл; 3 мл и 4 мл от стандартния разтвор на млечна киселина (точка 4.5), така че да се получи диапазон от стандарти, отговарящ на 0 мг; 20 мг; 40 мг; 60 мг и 80 мг добавена млечна киселина на 100 г сух безмаслен остатък от сухото мляко.

6.3.2. Разрежда се до около 30 мл и се продължава, както е описано от точка 6.2.4 до точка 6.2.11.

6.3.3. Измерва се оптичната плътност на стандартите (точка 6.3.1) спрямо празната проба (точка 6.1) при дължина на вълната, посочена в точка 5.2. Чертае се диаграма на оптичните плътности в зависимост от количеството млечна киселина, представено в точка 6.3.1, т е. 0 мг; 20 мг; 40 мг; 60 мг и 80 мг на 100 г сух безмаслен остатък. Чертае се най-подходящата непрекъсната линия през точките и се прави стандартна крива чрез движение на тази линия успоредно на самата себе си по такъв начин, че да преминава през началото.

7. ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Метод на изчисляване

Измерената в точка 6.2.12 или в точка 6.2.13 оптична плътност се превръща в мг млечна киселина на 100 г сух безмаслен остатък в пробата чрез отнасяне към стандартната крива. Полученият резултат се умножава по фактора на разреждане, когато филтратът е бил разреждан съгласно точка 6.2.13.

7.2. Повторяемост

Разликата между резултатите от два анализа, проведени едновременно или в бърза последователност на една и съща проба, от един и същ лаборант, при еднакви условия, не трябва да превишава 8 мг млечна киселина на 100 г сух безмаслен остатък за съдържание до 80 мг. За по-високи стойности тази разлика не трябва да превишава 10 % от най-ниската стойност.