Първа директива на комисията от 13 ноември 1979 година

(79/1067/ЕИО)

КОМИСИЯТА НА ЕВРОПЕЙСКИТЕ ОБЩНОСТИ,

като взе предвид Договора за създаване на Европейската икономическа общност,

като взе предвид Директива 76/118/ЕИО на Съвета от 18 декември 1975 г. относно сближаване на законодателствата на държавите-членки по отношение на някои видове частично и напълно дехидратирани консервирани млека за консумация от човека¹, и по-специално член 11 от нея,

като има предвид, че съгласно член 11 от Директива 76/118/ЕИО се изисква проверка на състава на някои частично или изцяло дехидратирани консервирани млека чрез методи на Общността за анализ;

като има предвид, че е желателно да се приеме първоначална серия методи, по отношение на които са приключени проучванията;

като има предвид, че предвидените в настоящата директива мерки съответстват на становището на Постоянния комитет по храните,

ПРИЕ НАСТОЯЩАТА ДИРЕКТИВА:

Член 1

Държавите-членки вземат всички мерки, необходими да се гарантира, че анализите за проверка на критериите, посочени в приложение І, се извършват в съответствие с методите, описани в приложение ІІ.

При определяне на алтернативни методи за единично определяне на проба може да се използва всеки един от методите. В протокола от изпитването, посочен в Приложение ІІ, трябва да се посочи кой метод е използван.

Държавите-членки въвеждат в сила законовите, подзаконовите и административните разпоредби, необходими за да се съобразят с настоящата директива в срок от 18 месеца от нотифицирането ѝ. Те незабавно информират за това Комисията.

Адресати на настоящата директива са държавите-членки.

Съставено в Брюксел на 13 ноември 1979 година.

За Комисията

Étienne DAVIGNON

І. Общи разпоредби

ІІ. Определяне на сухото вещество в:

— неподсладено кондензирано високомаслено мляко (като се използва метод 1, приложение ІІ),

— неподсладено кондензирано мляко (като се използва метод 1, приложение ІІ),

— неподсладено кондензирано частично обезмаслено мляко (като се използва метод 1, приложение ІІ),

— неподсладено кондензирано обезмаслено мляко (като се използва метод 1, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано мляко (като се използва метод 1, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано частично обезмаслено мляко (като се използва метод 1, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано обезмаслено мляко (като се използва метод 1, приложение ІІ).

ІІІ. Определяне на влагата в:

— сухо високомаслено мляко или високомаслено мляко на прах (като се използва метод 2, приложение ІІ),

— сухо пълномаслено мляко или пълномаслено мляко на прах (като се използва метод 2, приложение ІІ),

— частично обезмаслено сухо мляко или частично обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 2, приложение ІІ),

— сухо обезмаслено мляко или обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 2, приложение ІІ),

ІV. Определяне на масленото съдържание в:

— неподсладено кондензирано високомаслено мляко (като се използва метод 3, приложение ІІ),

— неподсладено кондензирано мляко (като се използва метод 3, приложение ІІ),

— неподсладено кондензирано частично обезмаслено мляко (като се използва метод 3, приложение ІІ),

— неподсладено кондензирано обезмаслено мляко (като се използва метод 3, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано мляко (като се използва метод 3, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано частично обезмаслено мляко (като се използва метод 3, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано обезмаслено мляко (като се използва метод 3, приложение ІІ),

— сухо високомаслено мляко или високомаслено мляко на прах (като се използва метод 4, приложение ІІ),

— сухо пълномаслено мляко или пълномаслено мляко на прах (като се използва метод 4, приложение ІІ),

— сухо частично обезмаслено мляко или частично обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 4, приложение ІІ),

— сухо обезмаслено мляко или обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 4, приложение ІІ),

V. Определяне на захарозата в:

— подсладено кондензирано мляко (като се използва метод 5, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано частично обезмаслено мляко (като се използва метод 5, приложение ІІ),

— подсладено кондензирано обезмаслено мляко (като се използва метод 5, приложение ІІ).

VІ. Определяне на млечната киселина и лактатите в:

— сухо високомаслено мляко или високомаслено мляко на прах (като се използва метод 6, приложение ІІ),

— сухо пълномаслено мляко или пълномаслено мляко на прах (използвайки метод 6, приложение ІІ),

— сухо, частично обезмаслено мляко или частично обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 6, приложение ІІ),

— сухо обезмаслено мляко или обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 6, приложение ІІ).

VІІ. Определяне на фосфатазната активност в:

— сухо високомаслено мляко или високомаслено мляко на прах (като се използва метод 7 или 8, приложение ІІ),

— сухо пълномаслено мляко или пълномаслено мляко на прах (като се използва метод 7 или 8, приложение ІІ),

— сухо частично обезмаслено мляко или частично обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 7 или 8, приложение ІІ),

— сухо обезмаслено мляко или обезмаслено мляко на прах (като се използва метод 7 или 8, приложение ІІ).

ПРИЛОЖЕНИЕ ІІ

МЕТОДИ НА АНАЛИЗ, СВЪРЗАНИ СЪС СЪСТАВА НА НЯКОИ ПРОДУКТИ ОТ ЧАСТИЧНО ИЛИ ИЗЦЯЛО ДЕХИДРАТИРАНО КОНСЕРВИРАНО МЛЯКО, ПРЕДНАЗНАЧЕНИ ЗА КОНСУМАЦИЯ ОТ ЧОВЕКА

ОБЩИ РАЗПОРЕДБИ

1. ПОДГОТОВКА НА ПРОБА ЗА ХИМИЧЕСКИ АНАЛИЗ

1.1. Неподсладено високомаслено кондензирано мляко

Неподсладено кондензирано мляко

Неподсладено кондензирано частично обезмаслено мляко

Неподсладено кондензирано обезмаслено мляко

Затвореният бидон се разклаща и се обръща обратно, отваря се и млякото бавно се прелива в друг съд, който може да се затваря херметически. Съдържанието се размесва чрез неколкократно прехвърляне. Цялото количество мляко, останало по стените и ръбовете на бидона, и масленият слой трябва да се включат в пробата. Съдът се затваря. Ако съставките не са добре хомогенизирани, съдът се слага на водна баня при 40 º С, като се разклаща енергично на всеки 15 мин. След 2 часа се изважда от водната баня и се оставя на стайна температура. Капакът се маха, съдържанието на съда се размесва с лъжица или шпатула (ако мазнината се е отделила, пробата не се изпитва). Съхранява се на хладно.

Сухото мляко се поставя в чист, сух, (херметически) съд с вместимост, равна на двойния обем на сухото мляко. Съдът се затваря веднага, съдържанието му се размесва добре чрез разклащане и обръщане. По време на подготовката на пробата се избягва достъпът на въздух с цел намаляване до минимум абсорбцията на влага.

2. РЕАГЕНТИ

2.1. Вода

2.1.1. Когато се споменава вода за разтваряне, разреждане или измиване, се има предвид използване на дестилирана вода или деминерализирана вода, която е най-малкото еднакво чиста.

2.1.2. Винаги, когато става въпрос за „разтваряне“, „разтвор“ или „разреждане“ без допълнителни указания, трябва да се разбира „разтваряне във вода“, „воден разтвор“ или „разреждане с вода“.

2.2. Химикали

Всички химикали трябва са реагенти с квалификация чист анализ (ч.з.а.), освен ако не е упоменато друго.

3. ОБОРУДВАНЕ

3.1. Списъци на апаратура

Списъците на апаратурата съдържат само онези негови елементи, които са със специализирана употреба и с конкретна спецификация.

3.2. Аналитична везна

Аналитична везна означава аналитична везна с разделителна способност най-малко 0,1 мг.

4. ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Изчисляване на процента

Резултатите се изчисляват в проценти от масата на пробата, освен ако не е упоменато друго.

4.2. Брой на значимите цифри

Всеки резултат се изразява със значими цифри, толкова на брой, колкото изисква точността на използвания метод за анализ.

5. ПРОТОКОЛ ОТ ИЗПИТВАНЕ

В протокола от изпитването се посочват: използваният метод за анализ, получените резултати, всички подробности относно начина на работа, неспецифицирани в метода за анализ, или такива по избор, както и условията, които може да са повлияли на получените резултати.

Протоколът от изпитването трябва да съдържа цялата информация за идентифициране на пробата.

МЕТОД 1: ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА СУХО ВЕЩЕСТВО

(в сушилня при 99ºС)

1. ОБХВАТ И ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този метод определя съдържанието на сухо вещество на:

— неподсладено високомаслено кондензирано мляко,

— неподсладено кондензирано мляко,

— неподсладено кондензирано частично обезмаслено мляко,

— неподсладено кондензирано обезмаслено мляко,

— подсладено кондензирано мляко,

— подсладено кондензирано частично обезмаслено мляко,

— подсладено кондензирано обезмаслено мляко.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържание на сухото вещество на кондензирани млека е съдържанието на сухото вещество, определено по този специфициран метод.

3. ПРИНЦИП

Определено количество от пробата се разрежда с вода, разбърква се с пясък и се изсушава при температура 99ºС ± 1º С. Получената след изсушаване маса е съдържанието на сухото вещество и се изчислява като процент от масата на пробата.

4. РЕАГЕНТИ

Кварцов или морски пясък, обработен със солна киселина (размер на песъчинките от 0,18 мм до 0,5 мм, прекарани през сито 500 микрона и задържани в сито 180 микрона).Той трябва да отговаря на следното контролно изпитване:

В сушилнята се нагряват около 25 г от пясъка в продължение на 2 часа (точка 5.3), както е описано в точки от 6.1 до 6.3. Добавят се 5 мл вода, отново се нагрява в сушилнята за 2 часа, охлажда се и се претегля. Разликата между двете маси не трябва да надвишава 0,5 мг.

Ако е необходимо, пясъкът се обработва с 25 % разтвор на солна киселина в продължение на 3 дни, като от време на време се разбърква. Промива се с вода до изчезване на киселинната реакция или с промиваща вода, която няма свободни хлориди. Изсушава се при 160ºС, след което изпитването се повтаря.

5. АПАРАТУРА

5.1. Аналитична везна.

5.2. Метални тигли, за предпочитане от никел, алуминий или неръждаема стомана. Тиглите трябва да са снабдени с капаци, които да се затварят плътно, но могат да бъдат отворени лесно. Подходящи размери са: диаметър от 60 мм до 80 мм и дълбочина около 25 мм.

5.3. Сушилня при атмосферно налягане с добра вентилация, термостатично регулирана при 99ºС ± 1ºС. Температурата трябва да е равномерна в цялата пещ.

5.4. Ексикатор, съдържащ прясно активиран силикагел с индикатор за водното съдържание или еквивалентен изсушител.

5.5. Стъклени пръчки, сплескани в единия край, с дължина, позволяваща да влизат в металните тигли (точка 5.2).

5.6. Вряща водна баня.

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. В тигела (точка 5.2) се поставят около 25 г пясък (точка 4) и къса стъклена пръчка (точка 5.5).

6.2. Без да се покрива, тигелът се поставя заедно с капака в сушилната пещ (точка 5.3) за два часа.

6.3. Слага се капакът на тигела и се поставят в ексикатора (точка 5.4), оставят се да се охладят до стайна температура, след което се измерва масата с точност до 0,1 мг (М₀).

6.4. Тигелът се наклонява на една страна и в свободната част се поставят около 1,5 г от пробата подсладено кондензирано мляко или 3 г от неподсладено кондензирано мляко. Слага се капакът. Масата се претегля с точност до 0,1 мг (М₁).

6.5. Капакът се маха, добавят се 5 мл вода и с помощта на стъклена пръчка течностите се смесват. След това получената течност се смесва с пясъка. Стъклената пръчка се оставя в сместа.

6.6. Тигелът се поставя на вряща водна баня (точка 5.6) до изпаряване на водата. Това продължава около 20 мин. С цел поддържане на доброто аериране на сместа, тя трябва от време на време да се разбърква с пръчката, така че след като се изсуши, да не бъде във формата на пита. Пръчката се оставя в тигела.

6.7. Тигелът и капакът се слагат в сушилнята за час и половина.

6.8. Капакът се маха и тигелът се прехвърля в ексикатора (точка 5.4), охлажда се до стайна температура и се премерва с точност до 0,1 мг.

6.9. Тигелът и капакът се поставят отново в сушилната пещ, като капакът се маха и се загрява за още 1 час.

6.10. Повтаря се процесът от точка 6.8.

6.11. Повтарят се описаните процеси в точка 6.9 и 6.10, докато разликата в масите при две последователни измервания стане по-малка от 0,5 мг или докато масата започне да се увеличава. Ако се установи увеличение на масата, трябва да се използва най-малката маса, необходима за изчислението (точка 7.1). Крайната записана маса трябва да е М₂ г.

7. ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Метод на изчисление

Съдържанието на сухото вещество, изчислено като процент от масата на пробата, се изчислява като:

***[Veuillez s'il vous plaît insérer la formule de l'original]***

където:

М₁ = масата, измерена в грамове, на съда, капака му и пробата, след процеса, описан в точка 6.4;

М₂ = масата, измерена в грамове, на съда, капака му и изсушената проба, след процеса, описан в точка 6.11.

7.2. Повторяемост

Разликата между резултатите от два анализа, проведени едновременно или в бърза последователност на една и съща проба, от един и същ лаборант, при еднакви условия, не трябва да превишава 0,2 г сухо вещество на 100 г продукт.

8. ИЗЧИСЛЯВАНЕ НА ОБЩО МЛЕЧНО СУХО ВЕЩЕСТВО И НА СУХ БЕЗМАСЛЕН ОСТАТЪК

8.1. Общото съдържание на млечно сухо вещество на подсладено кондензирано мляко се представя чрез: Общото съдържание на млечно сухо вещество (получено по метод 1, Приложение ІІ) минус съдържанието на захароза (получено по метод 5, Приложение ІІ).

8.2. Съдържанието на сухия обезмаслен млечен остатък в подсладено кондензирано мляко се определя като:

От общото съдържание на млечно сухо вещество (получено по метод 1, приложение ІІ) се извадят съдържанието на захарозата (получено по метод 5, приложение ІІ) и масленото съдържание (получено по метод 3, приложение ІІ).

8.3. Съдържанието на сухия безмаслен млечен остатък от неподсладено кондензирано мляко се определя като:

От общото сухо вещество (получено по метод 1, приложение ІІ) се извади масленото съдържание (получено по метод 3, приложение ІІ).

МЕТОД 2: ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ВЛАГА

(в сушилна пещ при 102 ^°С)

1. ОБХВАТ И ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

С този метод се определя загубата на маса при изсушаване на:

— сухо високомаслено мляко или високомаслено мляко на прах,

— сухо пълномаслено мляко или пълномаслено мляко на прах,

— сухо частично обезмаслено мляко или частично обезмаслено мляко на прах,

— сухо обезмаслено мляко или обезмаслено мляко на прах.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържанието на влага е загубата на маса при сушене по начина, определен от посочения метод.

3. ПРИНЦИП

Остатъчната маса на изпитваната проба се определя след изсушаване при атмосферно налягане в сушилна пещ при температура 102^°С ± 1^°С до получаване на константна маса. Загубата на маса се изчислява като процент от масата на пробата.

4. АПАРАТУРА

4.1. Аналитична везна.

4.2. Тигли с плоско дъно, изработени от некорозиращ материал, като никел, алуминий, неръждаема стомана или стъкло. Тиглите трябва да са снабдени с капаци, които да се затварят плътно, но могат да бъдат отворени лесно. Подходящите размери са: диаметър от 60 мм до 80 мм и дълбочина около 25 мм.

4.3. Сушилня при атмосферно налягане с добра вентилация, термостатично контролирана при 102 ºС ± 1 ºС. Температурата трябва да е равномерна в цялата пещ.

4.4. Ексикатор, съдържащ прясно активиран силикагел с индикатор за водно съдържание или еквивалентен изсушител.

5. ПРОЦЕДУРА

5.1. Тигелът се отваря (точка 4.2) и се поставя заедно с капака в сушилната пещ (точка 4.3). Загрява се за около един час.

5.2. Тигелът се затваря с капака и се прехвърля в ексикатора (точка 4.4). Охлажда се до стайна температура и се претегля с точност до 0,1 мг (М₀).

5.3. В тигела се поставят около 2 г от пробата сухо мляко, затваря се с капака и се претегля с точност до 0,1 мг, колкото е възможно по-бързо (М₁).

5.4. Тигелът се отваря и се слага заедно с капака в пещта за два часа.

5.5. Поставя се капакът и тигелът се прехвърля в сушилнята, оставя се да се охлади до стайна температура и се претегля с точност до 0.1 мг.

5.6. Тигелът се отваря и се поставя заедно с капака в пещта за 1 час.

5.7. Повторя се процесът, описан в точка 5.5.

5. 8. Повтарят се от точки 5.5 и 5.6, докато разликата в масите при две последователни измервания стане по-малка от 0,5 мг или докато масата започне да се увеличава. Ако се установи увеличение на масата, трябва да се използва най-малката маса, необходима за изчислението (точка 6.1). Крайната записана маса трябва да е М₂ г.

6. ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

6.1. Метод на изчисление

Загубата на масата при сушенето на пробата се изчислява в проценти по формулата.

***[Veuillez s'il vous plaît insérer la formule de l'original]***

където:

М₁ = измерената в грамове маса на тигела и на капака и на пробата, след процеса описан в точка 5.3;

М₂ = измерената в грамове на тигела и на капака и пробата, след процеса описан в точка 5.5.

6.2. Повторяемост

Разликата между резултатите от два анализа, проведени едновременно или в бърза последователност на една и съща проба, от един и същ лаборант, при еднакви условия, не трябва да превишава 0,1 г влага на 100 г продукт.

МЕТОД 3: ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСЛЕНОТО СЪДЪРЖАНИЕ В КОНДЕНЗИРАНИ МЛЕКА (МЕТОД РОЗЕ-ГОТЛИБ)

1. ОБХВАТ И ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

С този метод се определя съдържанието на:

— неподсладено високомаслено кондензирано мляко,

— неподсладено кондензирано мляко,

— наподсладено кондензирано частично обезмаслено мляко,

— неподсладено кондензирано обезмаслено мляко,

— подсладено кондензирано мляко,

— подсладено кондензирано частично обезмаслено мляко,

— подсладено кондензирано обезмаслено мляко.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Съдържание на мазнини в кондензирани млека е съдържанието на мазнини, изчислено по посочения метод.

3. ПРИНЦИП

Масленото съдържание се определя чрез екстрахиране на мазнините от амонячно-алкохолен разтвор на пробата посредством диетилов или петролев етер, изпаряване на разтворителите и претегляне на утайката. Изчислява се като процент от масата на пробата съгласно метода на Розе-Готлиб.

4. РЕАГЕНТИ

Всички реагенти трябва да отговарят на изискванията, определени при празната проба (точка 6.1). Ако е необходимо, реагентите се редестилират в присъствието на около 1 г млечна мазнина на 100 мл разтворител.

4.1. Амонячен разтвор приблизително 25 % (m/m) NH3 (с плътност 0,91 г/мл при 20 ºС) или по-силен разтвор с известна концентрация.

4.2. Етанол 96 % ± 2 % (о/о) или при липсващ такъв — етилов алкохол, денатуриран с метилов алкохол, етил-метилкетон или петролев етер.

4.3. Диетилов етер, свободен от пероксиди.

Забележка 1:

Изпитването за пероксиди се извършва, като в малък цилиндър със стъклена запушалка (предварително промит с етер) се поставят 10 мл от етера и се прибавя 1 мл прясно приготвен 10 % разтвор на калиев йодид. Сместа се разклаща и се оставя да престои 1 мин. Не трябва да се появи жълто оцветяване в нито един от двата слоя.

Диетиловият етер се предпазва от образуване на пероксиди чрез поставяне в съд на мокро цинково фолио, което предварително е било потопено в разреден подкиселен разтвор на меден сулфат (Cu₂SO₄.5H₂О) в продължение на 1 мин и е било измито с вода. За 1 л диетилов етер се използва приблизително 8000 мм² цинково фолио, нарязано на ленти, чиято дължина трябва да стига най-малко до половината от височината на съда.

4.4. Петролев етер с точка на кипене от 30 до 60 ^°С.

4.5. Смесен разтворител, приготвен непосредствено преди употреба чрез смесване на равни обеми диетилов етер (точка 4.3) и петролев етер (точка 4.4). Смесеният разтворител може да се замени с диетилов или петролев етер.

5. АПАРАТУРА

5.1. Аналитична везна.

5.2. Подходящи екстракционни епруветки или колби, снабдени със запушалки от матово стъкло или други запушалки, нереагиращи на използваните разтворители.

5.3. Колби — тънкостенни и с плоско дъно, с вместимост от 150 мл до 250 мл.

5.4. Сушилна пещ при атмосферно налягане с добра вентилация, термостатично контролирана (регулирана за работа при 102 ^°С ± 1 ^°С).

5.5. Антипенителни гранули, които не съдържат мазнини, не са порьозни и ронливи, като стъклени перли или гранули от силиконов карбид (използването на този материал е по избор — виж точка 6.2.1).

5.6. Сифон, който съответства на екстракционните епруветки.

5.7. Центрофуга (по избор).

6. ПРОЦЕДУРА

6.1. Празна проба

Едновременно с определяне на масленото съдържание на пробата се провежда и т. нар. празна проба с 10 мл вода, като се използват същите съдове за екстракция, същите количества реагенти и същите процедури, както са описани в точка 6.2, с изключение на точка 6.2.2. Ако резултатът превишава 0,5 мг, реагентите трябва да се проверят и замърсеният реактив или реагенти трябва да се пречистят или сменят.

6.2. Определяне

6.2.1. Изсушава се колба (точка 5.3) в сушилнята (точка 5.4) за 30 мин до 60 мин (ако е необходимо се поставят и няколко антипенителни гранули (точка 5.5) с цел да се подпомогне разтворът да заври спокойно чрез последващо отстраняване на разтворителите). Колбата се охлажда до стайна температура, след което се претегля с точност до 0,1 мг.

6.2.2. Приготвената проба се размесва директно във или чрез разликата в съдовете за екстракция (точка 5.2), след което с точност до 1 мг се претеглят от 2 г до 2,5 г от пробата, ако е подсладена, или от 4 г до 5 г от пробата, ако не е подсладена, директно или чрез разликата в екстракционния апарат (точка 5.2). Добавя се вода до 10,5 мл, размесва се внимателно при леко затопляне от 40 ºС до 50 ºС до пълно диспергиране на продукта. Пробата трябва да е напълно диспергирана; в противен случай определянето трябва да се повтори.

6.2.3. Прибавя се 1,5 мл 25 % амонячен разтвор (точка 4.1) или еквивалентен обем от разтвор с по-висока концентрация и се смесват.

6.2.4. Прибавят се 10 мл етанол (точка 4.2) и течностите се смесват спокойно и внимателно в отворения съд.

6.2.5. Прибавят се 25 мл диетилов етер (точка 4.3). Охлажда се под течаща вода. Съдът се затваря, енергично се разклаща и се обръща многократно в продължение на 1 мин.

6.2.6. Запушалката се маха внимателно, прибавят се 25 мл петролев етер (точка 4.4), като с първите няколко милилитра се промиват запушалката и отворът на съда, така че разтворителят да изтече в съда. Запушалката се поставя и съдът се разклаща и обръща в продължение на 30 сек. Не се разклаща прекомерно силно, ако не се предвижда центрофугиране, както е описано в точка 6.2.7.

6.2.7. Съдът се оставя в покой до избистряне на горния пласт и пълното му разделяне от водния слой. Разделянето на двата пласта може да се постигне и чрез центрофугиране с подходяща центрофуга (точка 5.7).

Забележка:

При използване на центрофуга, която не е снабдена с трифазен двигател, могат да се появят искри, поради което е необходимо да се вземат мерки за предпазване от експлозия или пожар в резултат на изпаряване на етера (като счупване на епруветка).

6.2.8. Запушалката се маха и едновременно с отвора на съда се промива с няколко милилитра от смесения разтворител (точка 4.5), при което течността трябва да се стече в съда. В колбата (точка 6.2.1) се прехвърля внимателно възможно най-голямо количество от плаващия по повърхността слой чрез декантиране или с помощта на сифон (точка 5.6).

Забележка:

В случаите, когато прехвърлянето не се извършва със сифон, може да се наложи прибавяне на малко количество вода, за да се повдигне нивото на граничещата между двата пласта повърхност, което да улесни декантирането.

6.2.9. Външната и вътрешната страна на отвора на съда или краят и долната част на сифона се изплакват с няколко милилитра от смесения разтворител (точка 4.5). Утайката от външната част на съда се събира в колбата, а утайката от вътрешната част на отвора и от сифона се събира в съда за екстракция.

6.2.10. Повторно се екстрахира, като се повтаря процедурата от точка 6.2.5 — 6.2.9, но се използват само 15 мл диетилов етер и 15 мл петролев етер.

6.2.11. Екстрахира се трети път, като процедурата, описана в точка 6.2.10, се повтаря, но не се провежда крайното утаяване (точка 6.2.9).

Забележка:

При анализ на проби от неподсладено обезмаслено кондензирано мляко и подсладено обезмаслено кондензирано мляко третото екстрахиране не е задължително.

6.2.12. Внимателно се изпарява или се дестилира, колкото е възможно повече от разтворителя (включително и етанола). Ако колбата е с малка вместимост, известна част от разтворителя се отстранява след всяка екстракция.

6.2.13. Когато миризмата на разтворителите не е напълно отстранена, колбата се поставя в сушилната пещ и се загрява в продължение на 1 час.

6.2.14. Колбата се изважда от пещта, охлажда се до стайна температура и се претегля с точност до 0,1 мг.

6.2.15. Процедурите от точка 6.2.13 и 6.2.14 се повтарят, като колбата се нагрява в продължение на 30 мин до 60 мин, докато разликата в масите при две последователни измервания стане по-малко от 0,5 мг или докато масата започне да се увеличава. Ако се установи увеличение на масата, трябва да се използва най-малката маса, необходима за изчислението (точка 7.1). Крайната записана маса трябва да е М₁ г.

6.2.16. Прибавят се от 15 мл до 25 мл петролев етер, за да се установи, че екстрахираният материал е напълно разтворим. Затопля се умерено и разтворителят се разклаща чрез завъртане на колбата, докато цялото количество мазнина се разтвори.

6.2.16.1. Когато екстрахираният материал е напълно разтворим в петролев етер, масата на мазнината се определя от разликата между стойностите от точка 6.2.1 и 6.2.15.

6.2.16.2. Когато е налице неразтворим материал или има съмнение за такъв, мазнината се екстрахира напълно от колбата чрез три последователни промивания с топъл петролев етер и се оставя неразтвореният материал да се утаи преди всяко декантиране. Външната страна на отвора на колбата се промива трикратно. Колбата се поставя в сушилнята и се нагрява в продължение на 1 час. Колбата се охлажда до стайна температура както в точка 6.2.1 и се претегля с точност до 0,1 мг. Масата на мазнината се определя като разлика между масата, получена в точка 6.2.15, и крайната маса.

7. ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Изчисление

Масата на екстрахираните мазнини (г) е: