Наредба за специалните изисквания за състав, опаковане, етикетиране, методи за взeмане на проби и анализ на торове

Сглобява се дестилационният апарат. Към съдържани ето на дестилационната колба се добавят 10 ml концентриран разтвор на натриев хидроксид (4.8) или 20 ml реактив в случаите, когато е използвана 20 ml солна киселина (4.1) за разтваряне на изследваната проба, като се внимава да се избегне всякаква загуба на амоняк.

Колбата се загрява постепенно, за да се избегне силното кипене. Когато кипенето започне, се дестилира със скорост 100 ml за 10 до 15 минути, като общият обем на дестилата трябва да е около 250 ml (Хладникът трябва да бъде регулиран така, че да осигурява непрекъснат поток от кондензата. Дестилацията трябва да завърши за 30-40 минути.). Когато вече няма амоняк за отделяне, приемната колба се снижава така, че наставката на хладника да е над повърхността на течността.

Полученият дестилат се проверява с подходящ реактив, за да е сигурно, че цялото количество амоняк се е дестилирало докрай.

Наставката на хладника се промива с малко вода и излишната киселина се титрува със стандартния разтвор на натриев или калиев хидроксид, посочен за възприетия вариант.

(Виж забележка 2)

Забележка 2. За обратно титруване могат да се използват стандартни разтвори с различна концентрация, при условие че обемите, използвани за титруване, не превишават от 40 ml до 45 ml, доколкото това е възможно.

7.3. Празна проба

Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляване на крайния резултат.

7.4. Контролно изпитване

Преди извършване на анализите трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от прясно приготвен разтвор на амониев сулфат (4.11), съдържащ максималното количество азот според предписанията за избрания вариант.

8. Изразяване на резултата

Резултатът от анализа се изразява като процент амонячен азот в тора.

9. Приложения

Както е дадено в забележка 1 в т. 5.1. Апаратура, фигури 1, 2, 3 и 4 се отнасят до конструкционните особености на различните видове оборудване, използвано в този метод

50 или 35 милилитра стандартен разтвор на сярна киселина, който се поставя в приемната колба;

А - милилитри натриев или калиев хидроксид, използвани за обратно титруване;

F - коефициент, включващ претегленото количество, разреждането, аликвотната част от разтвора на пробата за дестилация и обемния еквивалент.

50 или 35 милилитра стандартен разтвор на сярна киселина, който се поставя в приемната колба;

А - милилитри натриев или калиев хидроксид, използвани за обратно титруване;

F - коефициент, включващ претегленото количество, разреждането, аликвотната част от разтвора на пробата за дестилация и обемния еквивалент.

50 или 35 милилитра стандартен разтвор на сярна киселина, който се поставя в приемната колба;

А - милилитри натриев или калиев хидроксид, използвани за обратно титруване;

F - коефициент, включващ претегленото количество, разреждането, аликвотната част от разтвора на пробата за дестилация и обемния еквивалент.

(a) Облодънна колба с дълго гърло и обем 1000 ml

(б) Дестилационна тръба с капкоуловител, свързана към хладник чрез сферичен шлиф (№ 18) (сферичният шлиф към хладника може да се замести от подходяща каучукова връзка)

(в) Фуния с тефлоново кранче за добавяне на натриев хидроксид (по същия начин кранчето може да се замести с каучукова връзка с щипка)

(г) Хладник с шест сфери и сферичен шлиф (№ 18) на входа, а на изхода е свързан към стъклена наставка с къса каучукова връзка (когато връзката към дестилационната тръба е каучукова, сферичният шлиф може да се замени с подходяща каучукова втулка)

(д) Колба от 500 ml, в която се събира дестилатът

(a) Облодънна колба с късо гърло, обем 1000 ml и сферичен шлиф (№ 35)

(б) Дестилационна тръба с капкоуловител, оборудвана със сферичен шлиф (№ 35) на входа и сферичен шлиф (№ 18) на изхода, а отстрани свързана към фуния с тефлоново кранче за добавяне на натриев хидроксид

(в) Хладник с шест сфери и сферичен шлиф (№ 18) на входа, а на изхода е свързан към стъклена наставка с къса каучукова връзка

(г) 500 ml колба, в която се събира дестилатът
Оборудването е от боросиликатно стъкло.

Фиг. 3

(a) Облодънна колба с дълго гърло, обем 750 или 1000 ml и разширен отвор

(б) Дестилационна тръба с капкоуловител и сферичен шлиф (№ 18) на изхода

(в) Тръбно коляно със сферичен шлиф (№ 18) на входа и конусовиден на изхода (връзката към дестилационната тръба може да се осъществи с каучукова връзка вместо сферичен шлиф)

(г) Хладник с шест сфери, свързан на изхода към стъклена наставка с къса каучукова връзка

(д) 500 ml колба, в която се събира дестилатът

(a) Облодънна колба с дълго гърло, обем 1000 ml и разширен отвор

(б) Дестилационна тръба с капкоуловител и сферичен шлиф (№ 18) на изхода, свързана отстрани към фуния с тефлоново кранче за добавяне на натриев хидроксид (подходяща каучукова запушалка би могла да се използва вместо сферичния шлиф, а кранчето може да се замени с каучукова връзка с подходяща щипка)

(в) Хладник с шест сфери и сферичен шлиф (№ 18) на входа, а на изхода свързан към стъклена наставка с каучукова връзка (когато връзката към дестилационната тръба е каучукова, сферичната връзка би могла да се замени с подходяща каучукова втулка)

(г) 500 ml колба, в която се събира дестилатът

Оборудването е от боросиликатно стъкло.

Определяне на нитратен и амонячен азот

Определяне на нитратен и амонячен азот по метода на Улш (Ulsch)

Този метод дефинира процедурата за определяне на нитратен и амонячен азот по метода на Улш (Ulsch).

2. Област на приложение

Всички азотни торове, в т.ч. сложни торове, в които азотът присъства изключително в нитратна форма или в амонячна и нитратна форма.

3. Принцип

Редуциране на нитрати и нитрити до амоняк чрез желязо на прах в кисела среда и отделяне на така образувания амоняк чрез добавяне на излишък от натриев хидроксид: дестилация на амоняка и поглъщане на амоняка в определен обем на разтвор на стандартна сярна киселина. Титруване на излишната сярна киселина със стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид.

4. Реактиви

Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и азотни съединения.

4.1. Разредена солна киселина: един обем HCl (d = 1,18) и един обем вода.

4.2. Сярна киселина: 0,1 N.

4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонат: 0,1 N.

4.4. Разтвор на сярна киселина, приблизително 30 % H2SO4 (W/V), несъдържащ амоняк.

4.5. Желязо на прах, редуцирано във водород (предписаното количество желязо трябва да може да редуцира минимум 0,05 g нитратен азот).

4.6. Разтвор на натриев хидроксид, приблизително 30 % NaOH (d = 1,33), несъдържащ амоняк.

4.7. Индикаторни разтвори.

4.7.1. (изм. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Смесен индикатор

Разтвор А: Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml на 0,1 mol/l разтвор на натриев хидроксид и се допълва с вода до един литър.

Разтвор Б: Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър.

Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б.

Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив в неутрален разтвор и зелен в алкален разтвор. Използва се 0,5 ml (10 капки).

4.7.2. Разтвор на метилово червено

Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Долива се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е необходимо.

Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния.

4.8. Пемза на гранули, промити в солна киселина и накалени.

4.9. Натриев нитрат за анализ

5. Апаратура

Виж метод 2.1 "Определяне на амонячен азот".

6. Подготовка на пробата

Виж метод 1 "Подготовка на пробата".

7. Метод за анализ

7.1. Приготвяне на разтвора.

Виж метод 2.1 "Определяне на амонячен азот".

7.2. Процедура.

В приемната колба се поставя точно отмерено количество стандартна сярна киселина, както е дадено в таблица 1 на метод 2.1 (вариант "а") и се добавя подходящо количество индикаторен разтвор 4.7.1 или 4.7.2. Краят на наставката на хладника трябва да е под повърхността на стандартната киселина в приемната колба.

С прецизна пипета се прехвърля аликвотна част от бистрия разтвор, както е дадено в таблица 1 на метод 2.1 (вариант "а"), и се поставя в дестилационната колба на апарата. Добавят се 350 ml вода, 20 ml 30 %-ен разтвор на сярна киселина (4.4), разбърква се и се добавят 5 g редуцирано желязо (4.5). Промива се гърлото на колбата с няколко милилитра вода и в нея се поставя малка фуния с дълга опашка. Загрява се в кипяща водна баня около час, след което опашката на фунията се промива с няколко милилитра вода.

Като се внимава да не се причини загуба на амоняк, към съдържанието на дестилационната колба се добавят 50 ml концентриран разтвор на натриев хидроксид (4.6) или 60 ml концентриран разтвор на натриев хидроксид (4.6), когато се използва 20 ml солна киселина (1+1) (4.1) за разтваряне на пробата. Дестилационният апарат се сглобява. Амонякът се дестилира по процедурата, дадена в метод 2.1.

7.3. Празна проба

Празна проба се прави при същите условия и се използва при изчисляване на крайния резултат.

7.4. Контролно изпитване

Преди извършване на анализите, трябва да се провери дали апаратурата работи добре и дали се прилага правилно методът, като се вземе аликвотна част от прясно приготвен разтвор на натриев нитрат (4.9), съдържащ от 0,045 g до 0,050 g азот.

8. Изразяване на резултата

Резултатът от анализа се изразява като процент нитратен азот или комбинация от амонячен и нитратен азот, съдържащ се в тора.

Определяне на нитратен и амонячен азот по метода на Арнд (Arnd)

Този метод дефинира процедурата за определяне на нитратен и амонячен азот чрез редукция по метода на Арнд (Arnd) (модифициран за всеки от вариантите "а", "б" и "в").

2. Област на приложение

Виж метод 2.2.1.

3. Принцип

Редуциране на нитрати и нитрити до амоняк в неутрален воден разтвор с метална сплав, състояща се от 60 % мед и 40 % магнезий (сплав на Арнд) в присъствието на магнезиев хлорид.

Дестилация на амоняк и определяне поглъщането му в определен обем разтвор на стандартна сярна киселина. Титруване на излишната киселина със стандартен разтвор на натриев или калиев хидроксид.

4. Реактиви

Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща въглероден диоксид и всякакви азотни съединения.

4.1. Разредена солна киселина : един обем HCl (d = 1,18) и един обем вода.

За вариант "а":

4.2. Сярна киселина : 0,1 N.

4.3. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,1 N.

За вариант "б" (виж забележка 2, метод 2.1):

4.4. Сярна киселина: 0,2 N.

4.5. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,2 N.

За вариант "в" (виж забележка 2, метод 2.1):

4.6. Сярна киселина: 0,5 N.

4.7. Разтвор на натриев или калиев хидроксид, несъдържащ карбонати: 0,5 N.

4.8. Разтвор на натриев хидроксид: приблизително 2 N.

4.9. Сплав на Арнд за анализ: стрита на прах така, че да може да минава през сито с квадратни отвори, по-малки от 1 mm.

4.10. 20 %-ен разтвор на магнезиев хлорид.

Разтварят се 200 g магнезиев хлорид (MgCl2.6H2O) в около 600 до 700 ml вода в еднолитрова плоскодънна колба. За да се избегне образуването на пяна, се добавят 15 g магнезиев сулфат (MgSO4.7H2O).

След разтварянето се добавят 2 g магнезиев оксид и няколко гранули пемза и суспензията се концентрира до 200 ml чрез кипене, като по този начин се отстранява всякакъв остатък от амоняк. Охлажда се, обемът се допълва до един литър и се филтрира.

4.11. Индикаторни разтвори.

4.11.1. (изм. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Смесен индикатор

Разтвор А. Разтваря се 1 g метилово червено в 37 ml разтвор на 0,1 mol/l натриев хидроксид и се долива вода до един литър.

Разтвор Б : Разтваря се 1 g метиленово синьо във вода и се долива до един литър.

Смесва се един обем от разтвор А с два обема от разтвор Б.

Този индикатор е виолетов в кисел разтвор, сив-в неутрален разтвор, и зелен-в алкален разтвор. Използват се 0,5 ml (10 капки).

4.11.2. Разтвор на метилово червено

Разтваря се 0,1 g метилово червено в 50 ml 95 %-ен етанол. Допълва се до 100 ml с вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор може да се използва (4 до 5 капки) вместо предишния.

4.11.3. Разтвор на конгочервено

Разтварят се 3 g конгочервено в един литър топла вода и се филтрува, ако е необходимо. Този индикатор може да се използва вместо двата, описани по-горе, при неутрализацията на киселинни екстракти преди дестилация, като се използват 0,5 ml на 100 ml течност за неутрализиране.