Наредба за специалните изисквания за състав, опаковане, етикетиране, методи за взeмане на проби и анализ на торове
Изтегляне 4.81 Mb.
|
|
4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода. 4.1. 2 %-ен разтвор на лимонена киселина (20 g на литър), приготвен от кристална лимонена киселина (C6H8O7.H2 O). Забележка. Концентрацията на разтвора на лимонената киселина се проверява чрез титруване на 10 ml от последния с 0,1 mol/l стандартен разтвор на натриев хидроксид при индикатор фенолфталеин. Ако разтворът е точен, трябва да се използват 28,55 ml от стандартния разтвор. 5. Апаратура 5.1. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота/минута). 6. Подготовка на пробата Анализът се извършва върху продукта, получен след внимателно хомогенизиране на началната проба. Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Проба Претеглят се 5 g от приготвената проба с точност до 0,001 g и се поставя в суха колба с достатъчно широко гърло и вместимост 600 ml, като течността се разклаща добре. 7.2. Екстракция Добавят се 500 ± 1 ml от разтвора на лимонената киселина при 20 ± 1 градуса по Целзий. Когато се добавят първите милилитри от реактива, се разклаща енергично с ръка, за да се спре образуването на бучки и да се предотврати полепването по страните на колбата. Колбата се затваря с каучукова запушалка и се поставя на ротационната клатачна машина в продължение на 30 минути при температура 20 ± 2 градуса по Целзий. Незабавно се филтрува през сух нагънат филтър, без фосфати, в сух стъклен приемник, като първите 20 ml от филтрата се изхвърлят. Филтруването продължава до получаване на достатъчно количество филтрат за извършване на определянето на фосфора. 7.3. Определяне Определянето на фосфорния екстракт се извършва по метод 3.2 в аликвотна част от така получения разтвор.
Екстракция на фосфор, разтворим в неутрален амониев цитрат 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на фосфор, разтворим в неутрален амониев цитрат. 2. Област на приложение Всички торове, за които е посочена разтворимост в неутрален амониев цитрат (виж приложение № 1 ). 3. Принцип Екстракция на фосфор при температура 65 градуса по Целзий, като се използва разтвор на неутрален амониев цитрат (pH 7) при определени условия. 4. Реактиви Дестилирана или деминерализирана вода. 4.1. Разтвор на неутрален амониев цитрат (pH 7). Този разтвор трябва да съдържа 185 g кристална лимонена киселина на един литър и да има специфично тегло 1,09 при 20 градуса по Целзий и pH 7. Реактивът се приготвя, както следва: Разтварят се 370 g кристална лимонена киселина (C6H8O7.H2 O) в около 1,5 l вода и се прави почти неутрален разтвор чрез добавянето на 345 ml разтвор на амониев хидроксид (28 до 29 % mol/l H3). Ако концентрация та на mol/l H3 е по-ниска от 28 %, прибавя се по-голямо количество разтвор на амониев хидроксид и се разрежда лимонената киселина в по-малко количество вода. Разтворът се охлажда и се прави точно неутрален при използване на pH-метъра. Добавя се амонякът с концентрация от 28 до 29 % на mol/l H3 на капка при непрекъснато бъркане (с механична бъркалка) до получава не точно pH 7 при температура 20 градуса по Целзий. Допълва се обемът до 2 литра и pH се измерва отново. Реактивът се съхранява в затворен съд и pH се проверява през равномерни интервали. 5. Апаратура 5.1. Двулитрова чаша. 5.2. pH-метър. 5.3. Ерленмайерова колба от 200 или 250 ml. 5.4. Мерителни колби от 500 ml и 2000 ml. 5.5. Водна баня, която може да се настройва с термостат на 65 градуса по Целзий, оборудвана с подходяща бъркалка (виж фиг. 8). 6. Подготовка на пробата Виж метод 1. 7. Процедура 7.1. Проба Пренасят се 1 или 3 g от тора за анализ (виж приложение № 1) в 200 ml или 250 ml Ерленмайерова колба, съдържаща 100 ml разтвор на амониев цитрат, предварително загрят до 65 градуса по Целзий. 7.2. Анализ на разтвора Ерленмайеровата колба се затваря и се разклаща, за да се суспендира торът без образуване на бучки. Запушалката се отстранява, за да се балансира налягането. Колбата се затваря отново. Поставя се във водна баня, настроена така, че температурата на съдържанието на колбата да се поддържа точно на 65 градуса по Целзий, и се пуска бъркалката (виж фиг. 8). По време на бъркането нивото на суспензията на колбата трябва да е постоянно под нивото на водата във водната баня (Ако няма механична бъркалка, колбата може да се разклаща ръчно на всеки пет минути). Механичното бъркане се регулира, за да се поддържа пълно суспендиране. След разбъркване в продължение на един час Ерленмайеровата колба се изважда от водната баня. Незабавно се охлажда под течаща вода до температурата на околната среда и веднага съдържанието се пренася количествено от Ерленмайеровата колба в мерителна 500 ml колба чрез промиване с пръскалка. Обемът се допълва с вода. Смесва се много добре. Филтрува се през сух нагънат филтър (средна скорост, без фосфати), като първата част от филтрата (около 50 ml) се изхвърля. След това се събират около 100 ml бистър филтрат. 7.3. Определяне Фосфорът в така получения екстракт се определя по метод 3.2.  Фиг. 8
а - задвижващо рамо, с ексцентрик б - двигател с редукционен механизъм в - задвижващ ремък г - медна вана е - държател за щипките ж - държател з - щипка
Екстракция с алкален амониев цитрат Метод 3.1.5.1 Екстракция на разтворим фосфор по Петерман (Petermann) при 65 градуса по Целзий 1. Обхват Този метод дефинира процедурата за определяне на фосфор, разтворим в алкален амониев цитрат. 2. Област на приложение Изключително за утаен калциев хидроген фосфат дихидрат (CaHPO4.2H2O). 3. Принцип Екстракция на фосфор при температура 65 градуса по Целзий с алкален разтвор на амониев цитрат (Петерман) при определени условия. 4. Реактиви Дестилирана вода или деминерализирана вода, имаща характеристиките на дестилирана вода. 4.1. Разтвор на Петерман. 4.2. Характеристики Лимонена киселина (C6H8O7.H2 O) : 173 g на литър. Амоняк: 42 g амонячен азот на литър. pH между 9,4 и 9,7. Приготвяне от диамониев цитрат: Разтварят се 931 g диамониев цитрат (молекулно тегло 226,19) в около 3500 ml вода в петлитрова мерителна колба. Разтворът в колбата се охлажда на течаща вода, разбърква се и се прибавят малки количества амоняк. Например за d420 = 0,906, съответстващо на 20,81 масови % амонячен азот, е необходимо да се прибавят 502 ml амонячен разтвор. Температурата се регулира на 20 градуса по Целзий, долива се до марката с дестилирана вода и се хомогенизира. Приготвяне от лимонена киселина и амоняк: Разтварят се 865 g лимонена киселина монохидрат в около 2500 ml дестилирана вода в съд с вместимост около пет литра. Съдът се поставя в ледена баня и при непрекъснато разбъркване на малки порции се добавя амонячен разтвор, като се използва фуния, чиято опашка е потопена в разтвора на лимонената киселина. Например за d420 = 0,906, съответстващо на 20,81 масови % амонячен азот, е необходимо да се добавят 1114 ml амонячен разтвор. Температурата се регулира на 20 градуса по Целзий, пренася се в петлитрова мерителна колба, долива се до марката с дестилирана вода и се хомогенизира. Съдържанието на амонячен азот се проверява, както следва: Пренасят се 25 ml от разтвора в 250 ml мерителна колба и обемът се допълва с дестилирана вода. Смесва се. Определя се съдържанието на амонячен азот в 25 ml от този разтвор по метод 2.1. Ако разтворът е точен, трябва да се използват 15 ml 0,5 mol/l сярна киселина. Ако концентрацията на амонячния азот е по-висока от 42 g/l, амонякът може да се отстрани със струя инертен газ или чрез загряване, за да се върне pH до 9,7. Извършва се второ определяне. Ако концентрацията на амонячния азот е по-ниска от 42 g/l, е необходимо да се добави една тегловна единица амонячен разтвор.
Каталог: userfiles -> files files -> Специална оферта за сезон 2015/2016 в Евридика Хилс Пампорово Нощувка със закуска files -> Правила за условията и реда за предоставяне на стипендии за специални постижения на студентите във висшето училище по застраховане и финанси files -> Наредба №111 от 12 октомври 2006 Г. За изпитване на продукти за растителна защита и одобряване на бази на физически и юридически лица files -> Гарантирани вземания на работниците и служителите files -> Гарантирани вземания на работниците и служителите files -> I общи разпоредби Ч Изтегляне 4.81 Mb. Сподели с приятели:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||