Наредба за специалните изисквания за състав, опаковане, етикетиране, методи за взeмане на проби и анализ на торове

Ако е необходимо, се добавя вода, за да се доведе обемът до 60 ml. Разтворът се кипва, чашата се отстранява от нагревателя и се добавят 10 ml формалдехид (4.1). Добавят се няколко капки фенолфталеин и ако е необходимо, още малко натриев хидроксид, докато се получи определено червен цвят. Чашата се покрива с часовниково стъкло и се поставя на парна баня за 15 минути.

7.3. Претегляне на тигела

Филтърният тигел се суши (виж 5 "Апаратура") до запазване на постоянно тегло (около 15 минути) в сушилня (5.4) при 120 градуса по Целзий.

Поставя се в ексикатор за охлаждане и след това се претегля.

7.4. (доп. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Утаяване

Чашата се отстранява от парната баня и при разбъркване се добавя на капки 10 ml разтвор на STPB (4.6). Добавянето отнема около 2 минути. Изчаква се най-малко 10 минути, преди да се филтрува.

7.5. Филтруване и промиване

Филтрува се под вакуум в претегления тигел, чашата се изплаква с течност за промиване (4.7), утайката се промива три пъти с течността за промиване (цялата течност за промиване е 60 ml) и два пъти с 5 до 10 ml вода.

Утайката се изсушава цялостно.

7.6. Изсушаване и претегляне

Външната част на тигела се избърсва с филтърна хартия. Тигелът заедно със съдържанието му се поставя в сушилнята за час и половина при температура 120 градуса C. Тигелът се оставя в ексикатора, за да се охлади до стайна температура, и бързо се претегля.

Забележки по процедурата.

(a) Ако филтратът е тъмен на цвят, с пипета се прехвърля аликвотна част от него, съдържаща най-много 100 mg K2O в 100 ml мерителна колба. Добавя се бромна вода и се довежда до кипене, за да се отстрани излишният бром. След охлаждане обемът се допълва, филтрува се и калият се определя количествено в аликвотна част от филтрата.

(б) Когато има малко количество или няма амонячен азот, не се налага да се кипи 15 минути.

7.7. Аликвотни части, вземани като проби, и фактори на преобразуване

За всяка серия определяния се извършва празна проба, като се използват само реактивите в количества, използвани за анализ, и се взема предвид при пресмятането на крайния резултат.

7.9. Контролно изпитване

За да се получи контрол на метода за анализ, трябва да се извърши определяне в аликвотна част от воден разтвор на калиев хлорид, съдържащ максимум 40 mg K2O.

8. (изм. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Изразяване на резултата

Ако се използват пробите за анализ и разреждания та, показани в таблица 3, се прилага следната формула:

% K2O в тора = (A-a) . F

или

където:

а - маса на утайката от празната проба в грамове;

F и Fx са фактори (вж. таблица 3).

За проби и разреждане, различни от показаните в таблица 3, се използва следната формула:

f е фактор на преобразуване на KTPB в K2O = 0,1314;

fx - фактор на преобразуване на KTPB в K = 0,109;

D - коефициент на разреждане;

M - маса в грамове на проба за анализ.
М е т о д 5
Хлор

Определяне на хлориди при отсъствие на органични вещества

Този метод дефинира процедурата за определяне на хлорид при отсъствие на органични вещества.

2. Област на приложение

Всички торове, които не съдържат органични вещества.

3. Принцип

Хлоридите, разтворени във вода, се утаяват в кисела среда с излишък от стандартен разтвор на сребърен нитрат. Излишъкът се титрува с разтвор на амониев тиоцианат в присъствието на фериамониев сулфат (метод на Фолхард).

4. Реактиви

Дестилирана или деминерализирана вода, несъдържаща хлорид.

4.1. Нитробензол или диетилетер.

4.2. Азотна киселина: 10 mol/l .

4.3. (изм. - ДВ, бр. 105 от 2005 г.) Индикаторен разтвор.

Разтварят се 40 g фериамониев сулфат FeNH4(SO4)2.12H2О във вода и се допълва до един литър.

4.4. Стандартен разтвор на сребърен нитрат: 0,1 mol/l .

4.5. Стандартен разтвор на амониев тиоцианат: 0,1 mol/l .

Приготвяне

Тъй като тази сол е хигроскопична и не може да се изсуши без риск от разлагане, се препоръчва претегляне на приблизително 9 g, разтваряне във вода и допълване на обема до един литър. Довежда се до 0,1 mol/l концентрация на разтвора чрез титруване с 0,1 mol/l сребърен нитрат.

5. Апаратура

5.1. Ротационна клатачна машина (35 до 40 оборота/минута).

5.2. Бюрети.

5.3. 500-ml мерителна колба.

5.4. Конична (Ерленмайерова) колба от 250 ml.

6. Подготовка на пробата

Виж метод 1.

7. Процедура

7.1. Проба и приготвяне на разтвора

5 g от пробата, претеглена с точност до 0,001 g, се поставят в 500-ml мерителна колба и се добавят 450 ml вода. Разклаща се на ротационна клатачна машина (5.1) половин час; допълва се до 500 ml с дестилирана вода; хомогенизира се и се филтрува в чаша.

7.2. Определяне

Взема се аликвотна част от филтрата, съдържащ не повече от 0,150 g хлорид. Например 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) или 100 ml (1 g). Ако взетата проба е по-малка от 50 ml, е необходимо да се допълни обемът до 50 ml с дестилирана вода.

Добавят се 5 ml 10 mol/l азотна киселина (4.2), 20 ml индикаторен разтвор (4.3) и две капки стандартен разтвор на амониев тиоцианат (проба от последния реактив се взема с бюрета).

След това с бюрета се добавя стандартен разтвор на сребърен нитрат (4.4), докато не се получи излишък от 2 до 5 ml. Добавят се 5 ml нитробензол или 5 ml диетилетер (4.1) и се разклаща добре, за да се агломерира утайката. Излишният сребърен нитрат се титрува с 0,1 mol/l амониев тиоцианат (4.5), докато се получи червенокафяв цвят, който остава след леко разклаща не на колбата.

Забележка

Нитробензолът или диетилетерът (преди всичко нитробензолът) предотвратяват реакцията на сребърния хлорид с тиоцианатните йони, в резултат на което се получава ясна промяна на цвета.

7.3. Празна проба

Празна проба се прави при същите условия и се взема предвид при изчисляване на крайния резултат.

7.4. Контролно изпитване

Преди провеждане на определянията трябва да се провери точността на метода, като се използва аликвотна част от прясно приготвен разтвор на калиев хлорид, съдържаща познато количество от порядъка на 100 mg хлорид.

8. Изразяване на резултата

Резултатът от анализа се изразява като процент хлорид, съдържащ се в пробата, така както е получена за анализ.

Процентното съдържание на хлорид (Cl) се изчислява с формулата:

	(Vz-Vcz)-(Va -Vca) . 100
% хлорид = 0,003546	______________________ ,
	М

където:

Vz е милилитра 0,1 mol/l сребърен нитрат;

Vcz - милилитра 0,1 mol/l сребърен нитрат, използван в празната проба;

Va - милилитра 0,1 mol/l амониев тиоцианат;

Vca - милилитра 0,1 mol/l амониев тиоцианат, използван в празната проба;

M - маса на взетата проба (7.2) в грамове.

Степен на смилане

Определяне степента на смилане (суха процедура)

Този метод дефинира сухата процедура за определяне степента на смилане.

2. Област на приложение

Всички видове торове, за които са дадени изисквания за степен на смилане при използване на сита 0,63 mm и 0,160 mm.

3. Принцип

Чрез механичен апарат за ситов анализ се определят количествата от продукта с размер на гранулите над 0,63 mm и тези с размер на гранулите между 0,16 mm и 0,63 mm, а процентът на финото смилане се изчислява.

4. Апаратура

4.1. Клатачна машина

4.2. Сита с отвори съответно 0,16 и 0,63 mm и стандартни размери (20 cm диаметър и 5 cm височина).

5. Процедура

Претеглят се 50 g от веществото с точност до 0,05 g. Монтират се две сита и дъно на клатачна машина (4.1), като ситото с по-големите отвори се поставя отгоре. Пробата за анализ се поставя на горното сито. Пресява се 10 минути и частта, събрана на дъното, се отстранява. Апаратът се пуска отново и след една минута се проверява дали количеството, събрано на дъното през това време, не е повече от 250 mg. Повторя се процедурата (всеки път по една минута), докато събраното количество е под 250 mg. Остатъкът върху двете сита се претегля поотделно.

6. Изразяване на резултата

% частици със ситото с отвори 0,63 mm = (50-М1) . 2

% частици със ситото с отвори 0,16 mm = [50-(М1 + М2)] . 2,

където:

M1 е маса на остатъка върху ситотo с отвори 0,63 mm в грамове;

M2 - маса на остатъка върху ситотo с отвори 0,16 mm в грамове.

Резултатът от тези изчисления се закръглява до най-близката единица.

Определяне степента на смилане на меки природни фосфати

Този метод е за определяне степента на смилане на меки природни фосфати.

2. Област на приложение

Меки природни фосфати

3. Принцип

При проби с фини частици може да се получи агломерация, която прави трудно сухото пресяване. Поради тази причина обикновено се използва мокро сеене.

4. Реактиви

Разтвор на натриев хексаметафосфат: 1 %.

5. Апаратура

5.1. Сита с отвори съответно 0,063 mm и 0,125 mm със стандартни размери (диаметър 20 cm и височина 5 cm); дъно.

5.2. Стъклена фуния с диаметър 20 cm, монтирана върху статив.

5.3. 250 ml чаши.

5.4. Сушилня.

6. Метод за анализ

6.1. Вземане на проба

Претеглят се 50 g от веществото с точност до 0,05 g. Двете страни на ситото се измиват с вода и ситото с отвори 0,125 mm се поставя над ситото с отвори 0,063 mm.

6.2. Процедура

Пробата за анализ се поставя на горното сито. Пресява се под слаба струя студена вода (може да се използва вода от чешмата), докато водата практически стане бистра при преминаването си през ситото. Трябва да се внимава водният поток да е такъв, че долното сито никога да не се пълни с вода.

Когато остатъкът на горното сито започне да изглежда постоянен, ситото се отстранява и се поставя върху приемен съд.

Мокрото пресяване продължава през долното сито няколко минути, докато водата, минаваща през него, стане бистра.

Ситото с размер 0,125 mm отново се поставя над ситото 0,063 mm. Утайката от приемния съд се прехвърля в горното сито и пресяването започва отново под слаба струя вода, докато водата стане бистра още веднъж.

Всеки остатък се прехвърля с фуния количествено в отделна чаша. Всеки остатък се суспендира, като чашите се пълнят с вода. Оставят се в покой около една минута, отдекантира се колкото е възможно повече вода.

Чашите се поставят два часа в сушилня при 150 градуса C.

Оставят се да се охладят, отлепват се остатъците с четка и се претеглят.

7. Изразяване на резултата

Резултатите от изчисленията се закръгляват до най-близката единица.

% частици, получен от остатъка върху сито 0,125 mm = (50-М1) . 2

% частици, получен от остатъка върху сито 0,063 mm = [50-(М1 + М2)] . 2,

където:

M1 е маса на остатъка върху сито 0,125 mm в грамове;

M2 - маса на остатъка върху сито 0,063 mm в грамове.

8. Забележка

Ако се забелязва наличие на бучки след пресяване то, анализът трябва да се извърши отново по следния начин:

Бавно се наливат 50 g от пробата в еднолитрова колба, съдържаща 500 ml разтвор на натриев хексаметафосфат, при непрекъснато бъркане. Колбата се затваря и се разклаща силно с ръка, за да се разчупят бучките. Цялата суспензия се поставя в горното сито и колбата се измива много добре. Анализът продължава, както е описано в 6.2.

Второстепенни хранителни елементи

Екстрахиране на общото съдържание на калций, магнезий, натрий и сяра под формата на сулфати

Този метод определя процедурата за екстрахиране на общото съдържание на калций, магнезий, натрий и сяра под формата на сулфати, така че един и същ екстракт да може да се използва за определяне съдържанието на всеки отделен хранителен елемент.

2. Област на приложение

Този метод се прилага за торове, за които се изисква обявяване на общото съдържание на калций, магнезий, натрий и сяра под формата на сулфати.

3. Принцип

Разтваряне чрез кипене в разредена солна киселина.

4. Реактиви

Разредена солна киселина: 1 обем солна киселина (d = 1,18) и 1 обем вода.

5. Апаратура

Електрически котлон с регулируема температура.

6. Подготовка на пробата

Виж метод 1 в приложение № 4.

7. Процедура

7.1. Проба за анализ

Калций, магнезий, натрий и сяра под формата на сулфати се екстрахират от анализираната проба с маса 5 грама, претеглена с точност до 1 mg.

Когато торът съдържа над 15 % сяра (S), т.е. 37,5 % SO3, и над 18,8 % калций (Ca), т.е. 26,3 % СаО, екстракцията на калций и сяра се извършва от проба с маса 1 грам, претеглена с точност до 1 mg. Пробата се поставя в 600 милилитрова Бехерова чаша.

7.2. Приготвяне на разтвора:

Наливат се около 400 ml вода и 50 ml разредена солна киселина (4.1). Когато пробата съдържа значително количество карбонати, киселината се прибавя на малки порции. Загрява се до кипене и се вари в продължение на 30 минути. Оставя се да изстине и се разбърква от време на време. Отдекантирва се и се прелива количествено в 500 милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката и се хомогенизира. През сух филтър се пренася в сух съд, изхвърляйки началната порция. Екстрактът трябва да бъде напълно прозрачен. Колбата се затваря, ако филтратът няма да се използва веднага.

Екстрахиране на общото количество сяра, съдържаща се под различни форми

Този метод определя процедурата за екстрахиране на общото количество сяра, съдържаща се в торове като елементарна сяра и/или в други химически съединения.

2. Област на приложение

Този метод се прилага за торове, за които се изисква обявяване на общото количество сяра под различни форми (елементарна сяра, тиосулфат, сулфит, сулфат).

3. Принцип

Eлементарната сяра в алкална среда се превръща в полисулфиди и тиосулфат; те заедно с някои налични сулфити се окисляват с водороден пероксид. Така различните форми на сяра се превръщат в сулфат, който се определя чрез утаяване като бариев сулфат (метод 7.9).

4. Реагенти

4.1. Разредена солна киселина 1 обем солна киселина (d = 1,18) и 1 обем вода.

4.2. Разтвор на натриев хидроксид, mol/l aOH, най-малко 30 % (d = 1,33).

4.3. Разтвор на водороден пероксид, 30 % w/w.

4.4. Воден разтвор на бариев хлорид BaCl2.2H2O, 122 g/l.

5. Апаратура

Електрически котлон с регулируема температура.

6. Подготовка на пробата

Виж метод 1.

7. Процедура

7.1. Проба за анализ:

Претегля се с точност до 1 mg такова количество от тора, което съдържа между 80 и 350 mg сяра (S) или между 200 и 875 mg SO3.

Като правило, когато S е < 15 %, се претеглят 2,5 грама. Пробата се поставя в 400 милилитрова Бехерова чаша.

7.2. Окисляване

Прибавят се 20 ml разтвор на натриев хидроксид (4.2) и 20 ml вода. Покриват се с часовниково стъкло. Загряват се до кипене в продължение на 5 минути на котлон (5.1). Свалят се от котлона. Използвайки струя гореща вода, се отмива сярата, полепена по стените на Бехеровата чаша, и кипи в продължение на 20 минути. Оставя се да изстине.

Добавя се на порции 2 ml водороден пероксид (4.3) до спиране на реакцията. Ще са необходими между 6 и 8 ml водороден пероксид. Окисляването продължава около 1 час, след което разтворът се загрява до кипене половин час. Оставя се да изстине.

7.3. Приготвяне на разтвора за анализ

Прибавят се приблизително 50 ml вода и 50 ml разтвор на солна киселина (4.1):

- ако съдържанието на сяра е под 5 %, разтворът се филтрува в 600 милилитрова Бехерова чаша; утайката се промива върху филтъра няколко пъти със студена вода; след промиването последните капки от филтрата се проверяват за отсъствие на сулфати с разтвор на бариев хлорид (4.4); филтратът трябва да бъде идеално бистър; сулфатът се определя в цялото количество от филтрата в съответствие с метод 7.9;

- ако съдържанието на сяра е над 5 %, разтворът се прехвърля количествено в 250 милилитрова мерителна колба, долива се вода до марката и се хомогенизира ; филтрува се през сух филтър в сух съд, тъй като филтратът трябва да бъде напълно бистър; запушва се, ако разтворът няма да се използва веднага ; сулфатите се определят в аликвотна порция от този разтвор чрез утаяване под формата на бариев сулфат (метод 7.9).

Екстрахиране на водоразтворими калций, магнезий, натрий и сяра под формата на сулфати

Този метод определя процедурата за екстрахиране на водоразтворими количества калций, магнезий, натрий и сяра (под формата на сулфати), така че един и същ екстракт да може да се използва за определяне съдържанието на всеки отделен хранителен елемент.

2. Област на приложение

Този метод се прилага само за торове, за които се изисква обявяване на водоразтворимото съдържание на калций, магнезий, натрий и сяра под формата на сулфати.

3. Принцип

Хранителните вещества се разтварят в кипяща вода.

4. Реактиви

Дестилирана или деминерализана вода с еквивалентно качество.

5. Апаратура

Електрически котлон с регулируема температура.

6. Подготовка на пробата

Виж метод 1.

7. Процедура

7.1. Проба за анализ:

а) Когато торовете не съдържат сяра или съдържат не повече от 3 % сяра (S), т.е. 7,5 % SO3, и не повече от 4 % калций (Ca), т.е. 5,6 % CaO, се претеглят 5 грама от тора с точност до 1 mg;

б) Когато торовете съдържат над 3 % сяра (S) и над 4 % калций (Ca), се претегля 1 грам от тора с точност до 1 mg.

Анализираната проба се поставя в 600 милилитрова Бехерова чаша.

7.2. Приготвяне на разтвора

Добавят се приблизително 400 ml вода и се загрява до кипене в продължение на 30 минути. Оставя се да изстине, като се разбърква от време на време. Прехвърля се количествено в 500 милилитрова мерителна колба. Долива се вода до марката и се хомогенизира.

Филтрува се през сух филтър в сух съд. Изхвърлят се първите порции от филтрата. Филтратът трябва да бъде напълно прозрачен. Запушва се, ако разтворът няма да се използва веднага.

Екстрахиране на водоразтворима сяра, когато сярата е под различни форми

Този метод определя процедурата за екстрахиране на водоразтворима сяра, съдържаща се в торове под различни форми.

2. Област на приложение

Този метод се прилага за торове, за които се изисква обявяване на водоразтворимото съдържание на серен триоксид.