Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница86/107
Дата22.07.2016
Размер9.86 Mb.
1   ...   82   83   84   85   86   87   88   89   ...   107
0) с точност 0,001 g от пастата за зъби, приготвена в съответствие с 6.2, и се прибавят три малки стъклени перли.

6.3.2. В шишенцето се отпипетират точно 5 cm3 (ml) разтвор на вътрешен стандарт (4.6), 4 cm3 (ml) диметилформамид (4.4) и 1 cm3 (ml) метанол (4.5). Шишенцето се затваря и разбърква.

6.3.3. Затвореното шишенце се разклаща за половин час на механична клатачна машина и се центрофугира за 15 min при такава скорост, че да се получи отделяне на фазите.
Забележка. Възможно е след центрофугирането течната фаза да е все още мътна. Избистряне може да се получи чрез прибавяне на 1 до 2 g натриев хлорид към течната фаза и повторно центрофугиране.

6.3.4. Инжектират се 3 µl от този разтвор (6.3.3) според условията, описани в раздел 6.1. Тази операция се повтаря. При описаните по-горе условия времената на задържане имат следните характерни стойности:

метанол - приблизително 1 min

ацетонитрил - приблизително 2,5 min

хлороформ - приблизително 6 min

диметилформамид - повече от 15 min

6.3.5. Определяне на относителния отговор на сигнала

Инжектират се 3 µl от разтвор 4.7 двукратно. Относителният отговор на сигнала се определя ежедневно.

7. Изчисления

7.1. Изчисление на относителния отговор на сигнала.

7.1.1. Измерват се височината и ширината на половината височина на пиковете на ацетонитрила и хлороформа и се изчислява площта на двата пика, използвайки формулата: височината x ширината на половината височина на пика.

7.1.2. Определя се площта на пиковете на ацетонитрила и хлороформа в хроматограмите, получени в съответствие с 6.3.5, и се изчислява относителният отговор на сигнала по следната формула:
fs = (Аs x Mi) / (Мs x Аi) = (As x 1/10M) / (Ai x M1) ,
където:

fs е относителният отговор на сигнала за хлороформа

As - площта на хлороформния пик (6.3.5);

Ai - площта на ацетонитриловия пик (6.3.5);

Ms - количеството хлороформ за 10 cm3 (ml) от разтвор 4.7 ( = M1) в mg;

Mi - количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) от разтвор 4.7 (1/10 M) в mg.

Изчисляват се средните стойности на получените резултати.

7.2. Изчисляване съдържанието на хлороформ.

7.2.1. Площта на пиковете на хлороформа и ацетонитрила от получените хроматограми (6.3.4) се изчислява в съответствие със 7.1.1.

7.2.2. Съдържанието на хлороформ в % (X) в пастата за зъби се изчислява по формулата:
%X = [(Аs x Mi) / (Мs x Аi)] x 100% = (Аs x M) / (fs x Ai x Mo x 100)
където:

Х е съдържанието на хлороформ в пастата за зъби, в %;

Аs - площта на хлороформния пик (6.3.4);

Аi - площта на ацетонитрилния пик (6.3.4);

Мs - масата на пробата 6.3.1 (= 1000 Мо) в mg;

Mi - количеството ацетонитрил за 10 cm3 (ml) от разтвора, получен в съответствие с 6.3.2 (1/10 М) в mg.

Средната стойност на получените резултати се изчислява с точност 0,1%.

8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на хлороформ до 3% разликата между резултатите на две успоредни определения на една и съща проба не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,3%.
VI. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
1. Област на приложение

Този метод е подходящ за определяне съдържанието на цинк като хлорид, сулфат или 4-хидроксибензолсулфонат, или като комбинация от някои от тези цинкови соли в козметични продукти.
2. Дефиниция

Съдържанието на цинк в пробата се определя гравиметрично като бис (2-метил-8-хинолил оксид) и се изчислява като цинк в % (М/М).
3. Принцип

Съдържащият се в разтвор цинк се утаява в кисела среда като цинк бис (2-метил-8-хинолил оксид). След филтруване утайката се изсушава и претегля.
4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Концентриран амоняк, 25% (М/М)

4.2. Ледена оцетна киселина

4.3. Амониев ацетат

4.4. 2-Метилхинолин-8-ол

4.5. Разтвор на амоняк, 6% (М/V)

Претеглят се 240 g концентриран амоняк (4.1) в 1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива се с дестилирана вода до марката и се разбърква.

4.6. Разтвор на амониев ацетат, 0,2 М

Разтварят се 15,4 g амониев ацетат (4.3) с дестилирана вода в 1000 cm3 (ml) мерителна колба, долива се до марката и се разбърква.

4.7. Разтвор на 2-метилхинолин-8-ол

Разтварят се 5 g 2-метилхинолин-8-ол в 12 cm3 (ml) ледена оцетна киселина и се прехвърлят с дестилирана вода в 100 cm3 (ml) мерителна колба. Долива се с дестилирана вода до марката и се разбърква.

5. Апаратура

5.1. Мерителни колби 100 и 1000 cm3 (ml)

5.2. Бехерова чаша 400 cm3 (ml)

5.3. Мерителни цилиндри 50 и 150 cm3 (ml)

5.4. Градуирани пипети 10 cm3 (ml)

5.5. Стъклен филтър G-4
5.6. Смукателни шишета 500 cm3 (ml)

5.7. Водоструйна помпа

5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С

5.9. Ексикатор с подходящ сушител и индикатор за влажност, напр. силикагел или еквивалентен такъв

5.10. Сушилен шкаф с регулиране на температурата до 150 ± 2 °С

5.11. рН метър

5.12. Нагревателна плоча

5.13. Филтърна хартия Whatman № 4 или еквивалентна
6. Процедура

6.1. В бехерова чаша от 400 cm3 (ml) се претеглят 5 до 10 g с точност 0,001 g от пробата, която трябва да се анализира (М g), съдържащи около 50 до 100 mg цинк, прибавят се 50 cm3 (ml) дестилирана вода и се разбърква.

6.1.1. Ако е необходимо, се филтрува на вакуум помпа и филтратът се запазва.

6.1.2. Екстракцията се повтаря с още 50 cm3 (ml) дестилирана вода. Филтрува се и филтратите се събират.

6.2. За всеки 10 mg цинк, намиращ се в разтвора (6.1.2), се прибавят 2 cm3 (ml) разтвор на 2-метилхинолин-8-ол (4.7) и се разбърква.

6.3. Сместа се разрежда със 150 cm3 (ml) дестилирана вода, загрява се до 60 °С (5.12) и се прибавят 45cm3 (ml) 0,2 M разтвор на амониев ацетат (4.6) при непрекъснато разбъркване.

6.4. Нагласява се рН на разтвора до 5,7 - 5,9, с 6% амонячен разтвор (4.5), при непрекъснато разбъркване, използвайки рН метър.

6.5. Разтворът се оставя да престои 30 min. Филтрува се на водна помпа през стъклен филтър G-4, предварително изсушен (150°С) и претеглен след охлаждане (Мо g). Утайката се промива със 150 cm3 (ml) гореща дестилирана вода (95°С).

6.6. Филтърът с утайката се поставя в сушилен шкаф и се суши при 150 °С в продължение на 1 h.

6.7. Филтърът с утайката се изважда от сушилния шкаф, поставя се в ексикатор (5.9) и след охлаждане до стайна температура се претегля (М1 g).
7. Изчисления

Съдържанието на цинк в пробата (С) се изчислява в % (М/М) по формулата:
%C = [(M1 - Mo) x 17,12] / M ,
където:

М е масата на пробата (6.1) в g;

Мо - масата на празния и изсушен стъклен филтър (6.5) в g;

М1 - масата на стъкления филтър с утайката (6.7) в g.
8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на цинк до 1% (М/М) разликата в резултатите между две паралелни определения върху една и съща проба не трябва да надвишава абсолютната стойност от 0,1%.
VII. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА 4-ХИДРОКСИБЕНЗОЛСУЛФОНОВА КИСЕЛИНА
1. Област на приложение

Този метод е подходящ за идентификация и определяне на 4-хидроксибензолсулфонова киселина в козметични продукти, като аерозоли и лосиони за лице.
2. Дефиниция

Съдържанието на 4-хидроксибензолсулфонова киселина, определено в съответствие с този метод, се изразява като процент безводен цинк 4-хидроксибензолсулфонат в продукта.
3. Принцип

Пробата се концентрира под намалено налягане, разтваря се във вода и се пречиства чрез екстракция с хлороформ. Определянето на 4-хидроксибензолсулфонова киселина се извършва йодометрично върху аликвотна част от филтрирания воден разтвор.
4. Реактиви
Всички реактиви трябва да бъдат с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.

4.1. Концентрирана солна киселина, 36% (М/М) (d420 = 1,18)

4.2. Хлороформ

4.3. Бутан-1-ол

4.4. Ледена оцетна киселина

4.5. Калиев йодид

4.6. Калиев бромид

4.7. Натриев карбонат

4.8. Сулфанилова киселина

4.9. Натриев нитрит

4.10. Калиев бромат, 0,1 N

4.11. Разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 N

4.12. Воден разтвор на скорбяла, 1% (М/V)
4.13. Воден разтвор на натриев карбонат, 2% (M/V)

4.14. Воден разтвор на натриев нитрит, 4,5% (M/V)

4.15. Разтвор на дитизон в хлороформ, 0,05% (M/V)

4.16. Разтворител за проявяване на хроматограмата (подвижна фаза) - бутан-1-ол : ледена оцетна киселина : вода = 4:1:5. След смесване в делителна фуния се изхвърля долната фаза.

4.17. Реактив на Pauly:

4,5 g сулфанилова киселина (4.8) се разтваря в 45 cm3 (ml) концентрирана солна киселина (4.1) при загряване и се разрежда с вода до 500 cm3 (ml). 10cm3 (ml) от разтвора се изстудяват в съд с ледена вода и се добавя, при разбъркване, 10 cm3 (ml) студен разтвор на натриев нитрит (4.14). Разтворът се оставя да престои 15 min при 0°С (при тази температура той остава стабилен за 1 до 3 дни) и непосредствено преди напръскването на хроматограмата (7.5) се добавят 20 cm3 (ml) разтвор на натриев карбонат (4.13).

4.18. Готови целулозни плаки за тънкослойна хроматография (20 x 20 cm), дебелина на слоя адсорбент 0,25 mm.
5. Апаратура

5.1. Колби с кръгло дъно с шлифована стъклена запушалка, 100 cm3 (ml)

5.2. Делителни фунии 100 cm3 (ml)

5.3. Конусна колба с шлифована стъклена запушалка, 250 cm3 (ml)

5.4. Бюрета, 250 cm3 (ml)

5.5. Пипети, 1,2 и 10 cm3 (ml)

5.6. Градуирана пипета, 5 cm3 (ml)

5.7. Микроспринцовка, 10 µl с 0,1 µl деления

5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100°С

5.9. Водна баня, оборудвана с нагряващ елемент

5.10. Сушилен шкаф, добре вентилиран и регулиран до 80 °С

5.11. Стандартна апаратура за тънкослойна хроматография
6. Подготовка на пробата

В метода, описан по-долу, за идентификация и определяне на хидроксибензолсулфоновата киселина в аерозоли се използва остатък, получен след освобождаването на аерозолната опаковка от разтворителите и пропелантите, които се изпаряват при нормално налягане.
7. Идентификация

7.1. С помощта на микроспринцовка (5.7) се нанасят по 5 µl от остатъка (6) или пробата на всяка от шестте точки върху началната линия (старт), на разстояние 1 cm от долния край на тънкослойната плака (4.18).

7.2. Плаката се поставя в хроматографската вана, съдържаща разтворителя за проявяване (подвижна фаза 4.16), и се хроматографира, докато фронтът на разтворителя достигне 15 cm от началната линия.

7.3. Плаката се изважда от ваната и се изсушава при 80°С, докато миризмата на оцетна киселина престане да се усеща. Плаката се напръсква с разтвор на натриев карбонат (4.13) и се изсушава на въздух.

7.4. Покрива се половината от плаката със стъклена плочка и се напръсква непокритата част с 0,05% разтвор на дитизон (4.15). Появата на червеноморави петна в хроматограмата показва наличие на цинкови йони.

7.5. Покрива се напръсканата половина на плаката със стъклена плочка и се напръсква другата половина с реактива на Pauly (4.17). Наличието на 4-хидроксибензолсулфонова киселина се доказва чрез появата на жълтеникавокафяво петно със стойност на Rf около 0,26, докато жълтото петно със стойност на Rf около 0,45 в хроматограмата показва наличие на 3-хидроксибензолсулфонова киселина.
8. Определяне

8.1. Претеглят се 10 g с точност 0,001 g от пробата или остатъка (6) в 100 cm3 (ml) колба с кръгло дъно и се изпарява почти до сухо на вакуум-ротационен изпарител на водна баня, поддържана при 40 °С.

8.2. Прибавят се 10 cm3 (ml) (V1) вода в колбата и се разтваря остатъкът от изпаряването (8.1) чрез нагряване.

8.3. Разтворът се пренася количествено в делителна фуния и се екстрахира два пъти с по 20 cm3 (ml) хлороформ (4.2). След всяка екстракция хлороформната фаза се изхвърля.

8.4. Водният разтвор се филтрува през нагънат филтър. В зависимост от очакваното съдържание на хидроксибензолсулфонова киселина се отпипетират 1,0 или 2,0 cm3 (ml) (V2) от филтрата в 250 cm3 (ml) конусна колба (5.3) и се разрежда с вода до 75 cm3 (ml).

8.5. Добавят се 2,5 cm3 (ml) 36% солна киселина (4.1) и 2,5 g калиев бромид (4.6), разбърква се и се нагласява температурата на разтвора до 50 °С на водна баня.

8.6. Добавя се 0,1 N калиев бромат (4.10) от бюрета, докато разтворът, който е загрят до 50 °С, стане жълт.

8.7. Добавя се 3,0 cm3 (ml) разтвор на калиев бромат (4.10), колбата се затваря и се оставя да престои 10 min на водна баня при 50°С. Ако след 10 min разтворът загуби цвета си, добавят се още 2 cm3 (ml) от разтвора на калиев бромат (4.10), колбата се затваря и загрява за 10 min на водна баня при 50°С. Записва се цялото количество на прибавения разтвор от калиев бромат (а).

8.8. Разтворът се изстудява при стайна температура, прибавя се 2 g калиев йодид (4.5) и се разбърква.

8.9. Отделеният йод се титрува с 0,1 N разтвор на натриев тиосулфат (4.11).

В края на титруването се прибавят няколко капки от разтвор на скорбяла (4.12) като индикатор. Записва се количеството на използвания натриев тиосулфат (b).
9. Изчисление

Съдържанието на цинк хидроксибензолсулфонат в пробата или остатъка (b) като % (М/М) се изчислява по формулата:





%М/М цинк хидроксибензолсулфонат = [(а - b) x V1 x 0,00514 x 100] / (M x V2),
където:

а е общото количество на добавения 0,1 N разтвор от калиев бромат (8.7) в cm3 (ml);

b - количеството на добавения 0,1 N разтвор от натриев тиосулфат, използван при обратното титруване (8.9), в cm3 (ml);

M - количеството на анализирания продукт или остатък в g;

V1 - обемът на получения разтвор в съответствие с 8.2 в cm3 (ml);

V2 - обемът на разтворения изпарен остатък, използван за анализа (8.4), в cm3 (ml).

Забележка. В случай на аерозоли резултатът от определянето в % (M/M) на остатъка (b) трябва да се изрази спрямо оригиналния продукт. За целта на това превръщане трябва да се направи справка за правилата при пробовземане на аерозоли.
10. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на цинк хидроксибензолсулфонат до около 5% (M/M) разликата между резултатите на две успоредни определения върху една и съща проба не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,5%.





11. Интерпретация на резултатите

Съгласно приложение № 7, т. 25 максимално допустимата концентрация на цинк 4-хидроксибензолсулфонат в лосиони за лице и дезодоранти е 6% (M/M). Тази формулировка означава, че освен съдържание на хидроксибензолсулфонова киселина трябва да се определи и съдържанието на цинк.

Умножението на изчисленото съдържание на цинк хидроксибензолсулфонат (9) по коефициент 0,1588 дава минималното цинково съдържание в % (M/M), което трябва да се съдържа в продукта от гледна точка на измереното съдържание на хидроксибензолсулфонова киселина. Действителното цинково съдържание, измерено гравиметрично (виж съответните условия), може обаче да бъде по-високо, защото цинковият хлорид и цинковият сулфат могат също да бъдат използвани в козметичните продукти.
VIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ОКИСЛИТЕЛНИ АГЕНТИ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОДОРОДЕН ПРЕКИС В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ НА КОСАТА
Област на приложение

Йодометричното определяне на водороден прекис в козметиката е възможно само в отсъствие на други окислителни агенти, които образуват йод от йодиди. Ето защо преди йодометричното определение на водороден прекис е необходимо да се открият и идентифицират всички други налични окислителни агенти. Това определение се състои от 2 етапа; първият обхваща определяне на персулфати, бромати и водороден прекис, а вторият - на бариев прекис.
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ПЕРСУЛФАТИ, БРОМАТИ И ВОДОРОДЕН ПРЕКИС
1. Принцип

Натриев персулфат, калиев персулфат и амониев персулфат; калиев бромат, натриев бромат и водороден прекис - независимо дали произлизат или не от бариев прекис, се определят чрез низходяща хартиена хроматография, като се използват два проявяващи разтворителя (подвижни фази).
2. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата дестилирана или с еквивалентна чистота.

2.1. 0,5% (М/V) водни стандартни разтвори на следните компоненти:

2.1.1. Натриев персулфат

2.1.2. Калиев персулфат

2.1.3. Амониев персулфат

2.1.4. Калиев бромат

2.1.5. Натриев бромат

2.1.6. Водороден прекис

2.2. Проявяващ разтворител А (подвижна фаза А) - 80% (V/V) етанол

2.3. Проявяващ разтворител Б (подвижна фаза Б) - бензол : метанол : метилбутан-1-ол : вода = 34 : 38 : 18 : 10 (V/V/V/V)

2.4. Детектор А (реактив за оцветяване А), 10% (M/V) воден разтвор на калиев йодид

2.5. Детектор Б (реактив за оцветяване Б), 1% (M/V) воден разтвор на скорбяла

2.6. Детектор В (реактив за оцветяване В), 10% (M/М) солна киселина

2.7. Солна киселина, 4 N
3. Апаратура

3.1. Хроматографска хартия (Whatman хартия № 3 и № 4 или еквивалентна)

3.2. Микропипета, 1 µl

3.3. Мерителни колби, 100 cm3 (ml)

3.4. Нагънати филтри

3.5. Апаратура за низходяща хартиена хроматография
4. Процедура

4.1. Водоразтворими продукти

От всяка проба се приготвят по два разтвора чрез разтваряне на 1 g и 5 g от продукта в 100 cm3 (ml) вода. От всеки от тези разтвори се използва по 1 ml за извършване на хроматографски анализ чрез хартиена хроматография, както е описано в т. 5.

4.2. Продукти, частично разтворими във вода
1   ...   82   83   84   85   86   87   88   89   ...   107


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница