Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница85/107
Дата22.07.2016
Размер9.86 Mb.
1   ...   81   82   83   84   85   86   87   88   ...   107
3 (ml). Снабден е с аерозолен вентил без сифонна тръбичка.

5.3. Процедура

За да се прехвърли достатъчно количество проба, преливният флакон не трябва да съдържа въздух. За тази цел чрез конектора се вкарва около 10 cm3 (ml) дихлордифлуорометан или бутан (в зависимост от вида на изследвания аерозолен продукт) и се обезгазява напълно. Свързващото устройство се отстранява. Претегля се преливната бутилка ("а" g). Разклаща се енергично аерозолната опаковка, от която ще се взема пробата. Прикачва се конекторът към вентила на аерозолната опаковка, от която ще се взема пробата (вентилът е нагоре), приспособява се преливният флакон (гърлото надолу) към конектора и се натиска. Напълва се преливният флакон до 2/3. Ако прехвърлянето се прекрати поради уеднаквяване на налягането, то може да се възстанови чрез охлаждане на преливния флакон.
Фиг. 2. Свързващо устройство (конектор) - M2
Фиг. 3. Свързващо устройство (конектор) - M1
Фиг. 4. Преливен флакон с вместимост 50 до 100 ml
Фиг. 5. Газхроматографска спринцовка
Отстранява се конекторът, претегля се напълненият флакон ("b" g) и се определя теглото на прехвърлената аерозолна проба М11 = b - a).

Така получената проба може да се използва за:

- химичен анализ;

- анализ на летливи съставки чрез газова хроматография.

5.3.1. Подготовка на пробата за химичен анализ

Държейки преливния флакон с вентил нагоре, се извършват следните операции:

- дегазиране; ако дегазирането доведе до образуване на пяна, се използва преливен флакон, в който предварително се поставя точно претеглено количество (между 5 и 10 g) 2-метоксиетанол; последният се въвежда във флакона чрез конектора със спринцовка;

- завършва се отстраняването на летливите съставки без загуба чрез разбъркване на пробата на водна баня при поддържане на температурата 40 °С; откачва се конекторът;

- претегля се отново преливният флакон ("с" g), за да се определи теглото на остатъка М22 = c - a).

Когато се изчислява теглото на остатъка, се изважда теглото на използвания 2-метоксиетанол:

- отваря се преливният флакон чрез отстраняване на вентила;

- разтваря се напълно остатъкът в известно количество подходящ разтворител;

- извършва се необходимото определяне на аликвотната част;

- формулите за изчисление са:
R = (r x M2) / M1
Q = (R x P) / 100 ,
където:

М1 e масата на аерозола, взет в преливния флакон в g;

M2 - масата на остатъка след загряване до 40°С в g;

r - специфичното вещество в M2 в % (определено съгласно подходящ метод);

R - специфичното вещество в аерозола в %, както е получен;

Q - общата маса на специфичното вещество в аерозолната опаковка в g;

P - нетната маса на първоначалната аерозолна опаковка (основна проба) в g.

5.3.2. Подготовка на пробата за анализ на летливите съставки чрез газова хроматография

5.3.2.1. Принцип

С газхроматографска спринцовка се изтегля подходящо количество проба от преливния флакон, което се инжектира в газовия хроматограф.

5.3.2.2. Спомагателни приспособления

Газхроматографска спринцовка (с точност на пробовземането серия А2) от 25 µl или 50 µl (фиг. 5) или еквивалентна. Тази спринцовка е снабдена с ограничител в края на иглата. Спринцовката се свързва към преливния флакон чрез конектор и чрез полиетиленова тръбичка (дължина 8 mm, вътрешен диаметър 2,5 mm).

5.3.2.3. Процедура

От преливния флакон, в който е прехвърлено необходимото количество продукт, съгласно т. 5.3 се взема проба с газхроматографска спринцовка. Последната се свързва с преливния флакон, както е описано в 5.3.2.2. Отваря се вентилът и се изтегля необходимият обем. Газовите мехурчета се отстраняват чрез раздвижване на буталото, при което иглата на спринцовката е насочена вертикално нагоре. Ако е необходимо, спринцовката се охлажда. Когато спринцовката се напълни с необходимото количество проба без мехурчета, вентилът се затваря и спринцовката се отстранява от преливния флакон. Иглата на спринцовката се вкарва в инжектора на газовия хроматограф, вентилът се отваря и пробата се инжектира.

5.3.2.4. Вътрешен стандарт

Ако се изисква вътрешен стандарт, той се въвежда в преливния флакон посредством обикновена стъклена спринцовка, използвайки конектор.
III. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА СВОБОДНИТЕ НАТРИЕВИ И КАЛИЕВИ ХИДРОКСИДИ
1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация на козметични продукти, съдържащи значителни количества от свободни натриеви и/или калиеви хидроксиди, и за определянето на такива свободни натриеви и/или калиеви хидроксиди в препарати за заздравяване на косата и препарати за разтваряне на кожичките около ноктите.
2. Дефиниция

Свободните натриеви и калиеви хидроксиди се определят чрез обема на стандартна киселина, необходима за неутрализирането на продукта при определени условия, като резултатът се изразява в % (М/М) свободен натриев хидроксид.
3. Принцип

Пробата се разтваря или разпръсква във вода и се титрува със стандартна киселина. Стойността на рН се записва успоредно с прибавянето на киселината: за прост разтвор на натриеви или калиеви хидроксиди крайната точка е ясно изразената максимална степен на промяната на записаната рН стойност.

Кривата на простото титруване може да се повлияе от присъствието на:

- амоняк и други слаби органични основи, които имат доста равна крива на титруване; амонякът се отстранява чрез изпаряване при намалено налягане, но при стайна температура;

- соли на слаби киселини, които могат да създадат много различни точки на инфлексия на кривата на титруване; в такива случаи само първата част на кривата до първите точки на инфлексия отговаря на неутрализацията на хидроксилния йон, идващ от свободния натриев или калиев хидроксид; представена е алтернативна процедура за титруване в алкохол, където се означава прекомерната интерференция от солите на слаби неорганични киселини.

Съществува теоретична възможност, че други разтворими силни основи, напр. литиев хидроксид, четвъртичен амониев хидроксид, могат да присъстват, причинявайки високо рН; присъствието им в този вид козметичен продукт е твърде невероятно.
4. Идентификация

4.1. Реактиви

4.1.1. Стандартен алкален буферен разтвор рН - 9,18 при 25°C: 0,05 М натриев борат тетрахидрат.

4.2. Апаратура

4.2.1. Стандартно лабораторно оборудване

4.2.2. рН метър

4.2.3. Стъклен мембранен електрод

4.2.4. Стандартен каломелов референтен електрод

4.3. Процедура

Калибрира се рН метърът с електродите, като се използва стандартният буферен разтвор. Приготвя се 10% воден разтвор или дисперсия на продукта, който ще се анализира, и се филтрува. Измерва се рН. Ако рН е 12 или повече, трябва да се осъществи количествено определяне.
5. Определяне

5.1. Титруване във водна среда

5.1.1. Реактиви

5.1.1.1. Стандартна 0,1 N солна киселина

5.1.2. Апаратура

5.1.2.1. Стандартно лабораторно оборудване

5.1.2.2. рН метър, за предпочитане със записващо устройство

5.1.2.3. Стъклен мембранен електрод

5.1.2.4. Стандартен каломелов референтен електрод

5.1.3. Процедура

Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 0,001 g от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) колба. Ако има амоняк, се прибавят няколко гранули против кипенето и се изпарява под вакуум, използвайки водна помпа, докато престане да се усеща миризмата на амоняк (около 3 h). Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) дестилирана вода и се титрува с 0,1 N разтвор на солна киселина (5.1.1.1), записвайки промяната на рН (5.1.2.2).

5.1.4. Изчисление

Идентифицират се точките на инфлексия върху кривите на титруване. Където се появи първата точка на инфлексия при рН под 7,0, там пробата е свободна от натриев или калиев хидроксид. Където има две или повече точки на инфлексия в кривата, само първата е валидна. Отбелязва се обемът на титранта при първата точка на инфлексия.

Съдържанието на натриев и/или калиев хидроксид (С) в пробата, изразено като % (М/М) натриев хидроксид, се изчислява по формулата:
%C = 0,4 V/M ,
където:

V е обемът на титранта в cm3 (ml);

M - теглото на пробата в g.

Възможно е, въпреки означенията за присъствие на значително количество натриев и/или калиев хидроксид, кривата на титруване да не покаже точката на инфлексия. В такъв случай определянето се повтаря в изопропанол.

5.2. Титруване в изопропанол

5.2.1. Реактиви

5.2.1.1. Изопропанол

5.2.1.2. 1,0 N стандартен воден разтвор на солна киселина

5.2.1.3. 0,1 N солна киселина в изопропанол, приготвена непосредствено преди употреба чрез разреждане на 1,0 N воден разтвор на солна киселина с изопропанол.

5.2.2. Апаратура

5.2.2.1. Стандартно лабораторно оборудване

5.2.2.2. рН метър, за предпочитане със записващо устройство

5.2.2.3. Стъклен мембранен електрод

5.2.2.4. Стандартен каломелов референтен електрод

5.2.3. Процедура

Претеглят се между 0,5 и 1,0 g с точност 0,001 g от пробата за изпитване в 150 cm3 (ml) колба. Ако има амоняк, се прибавят няколко гранули против кипенето и се изпарява под вакуум, използвайки водна помпа, докато престане да се усеща миризмата на амоняк (около 3 h).

Остатъкът се разтваря със 100 cm3 (ml) изопропанол и се титрува с 0,1 N солна киселина в изопропанол (5.2.1.1), записвайки промяната в рН (5.2.2.2).

5.2.4. Изчисление

Както в 5.1.4, първата точка на инфлексия е при рН около 9,0.

5.3. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на натриев или калиев хидроксид до 5% (M/M) като натриев хидроксид разликата между резултатите от две определения, осъществени паралелно върху една и съща проба, не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,25%.
IV. ОПРЕДЕЛЯНЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ НА ОКСАЛОВА КИСЕЛИНА И НЕЙНИТЕ АЛКАЛНИ СОЛИ В ПРОДУКТИ ЗА ПОДДЪРЖАНЕ НА КОСАТА





1. Област на приложение

Методът се отнася за определяне и идентификация на оксалова киселина и нейните алкални соли в продукти за поддържане на косата. Той може да се използва за безцветни водни/алкохолни разтвори и лосиони, които съдържат около 5% оксалова киселина или еквивалентно количество алкален оксалат.
2. Дефиниция

Съдържанието на оксалова киселина и/или нейните алкални соли, определено по този метод, се изразява като % (M/M) свободна - оксалова киселина в пробата.
3. Принцип

След отстраняването на всякакви анионни повърхностноактивни вещества с р-толуидин хидрохлорид оксаловата киселина и/или оксалатите се утаяват като калциев оксалат, след което разтворът се филтрува. Утайката се разтваря в сярна киселина и се титрува с калиев перманганат.
4. Реактиви

Всички реактиви трябва да бъдат с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота.
4.1. Разтвор на амониев ацетат, 5% (М/М)

4.2. Разтвор на калциев хлорид, 10% (М/М)

4.3. Етанол, 95% (V/V)

4.4. Тетрахлорметан

4.5. Диетилов етер

4.6. Разтвор на р-толуидин дихидрохлорид, 6,8% (М/М)

4.7. Калиев перманганат, 0,1 N разтвор

4.8. Сярна киселина, 20% (М/М)

4.9. Солна киселина, 10% (М/М)

4.10. Натриев ацетат трихидрат

4.11. Ледена оцетна киселина

4.12. Сярна киселина (1:1)

4.13. Наситен разтвор на бариев хидроксид
5. Апаратура

5.1. Делителни фунии, 500 cm3 (ml)

5.2. Стъклени чаши, 50 cm3 (ml) и 600 cm3 (ml)

5.3. Стъклени филтри, G-4
5.4. Мерителни цилиндри, 25 cm3 (ml) и 100 cm3 (ml)

5.5. Пипети, 10 cm3 (ml)

5.6. Смукателни колби, 500 cm3 (ml)

5.7. Водоструйна помпа

5.8. Термометър, градуиран от 0 до 100 °С

5.9. Магнитна бъркалка с нагревател

5.10. Магнитни разбъркващи пръчки, покрити с тефлон

5.11. Бюрета, 25 cm3 (ml)

5.12. Конусни колби, 250 cm3 (ml)
6. Процедура

6.1. Претеглят се 6 до 7 g от пробата с точност 0,001 g в 50 cm3 (ml) стъклена чаша, довежда се рН до 3,0 с разредена солна киселина (4.9) и се прехвърля в делителна фуния със 100 cm3 (ml) дестилирана вода. Добавят се последователно 25 cm3 (ml) етанол (4.3), 25 cm3 (ml) разтвор на р-толуидин дихидрохлорид (4.6) и 25 до 30 cm3 (ml) тетрахлорметан (4.4) и сместа се разклаща енергично.

6.2. След разделянето на фазите долната (органичната) фаза се отстранява, повтаря се екстракцията, използвайки реактивите, посочени в 6.1, и отново се отстранява органичната фаза.

6.3. Водният разтвор се прехвърля в 600 cm3 (ml) стъклена чаша и се отстранява останалият тетрахлорметан чрез кипене на разтвора.

6.4. Добавят се 50 cm3 (ml) разтвор на амониев ацетат (4.1), довежда се разтворът до кипене (5.9) и се добавя при разбъркване 10 cm3 (ml) горещ разтвор на калциев хлорид (4.2). Оставя се да се отдели утайката.

6.5. Проверява се дали е завършено утаяването чрез прибавяне на няколко капки разтвор на калциев хлорид (4.2), оставя се да изстине на стайна температура и се разбърква с 200 cm3 (ml) етанол (4.3), (5.10), оставя се да престои 30 min.

6.6. Течността се филтрува през стъклен филтър (5.3), утайката се пренася с малко количество гореща вода (50 до 60 °С) във филтъра и се промива със студена вода.

6.7. Утайката се промива 5 пъти с малко етанол (4.3) и след това 5 пъти с малко диетилов етер (4.5). Утайката със стъкления филтър се прехвърля върху друга смукателна колба и се разтваря с 50 cm3 (ml) гореща сярна киселина (4.8) при изсмукване под вакуум.

6.8. Разтворът се пренася в конусна колба (5.12) и се титрува с разтвор на кaлиев перманганат (4.7) до леко розово оцветяване.
7. Изчисления

Съдържанието на оксалова киселина в пробата (С), изразено като % (M/M), се изчислява по формулата:
%C = (А x 4,50179 x 100) / (M x 1000) ,
където:

А е изразходваното количество 0,1 N калиев перманганат при титруването (6.8) в cm3;

M - масата на пробата в g (6.1);

4,50179 - коефициент на превръщане за оксалова киселина.
8. Повторяемост (Виж ISO 5725)

За съдържание на оксалова киселина до 5% разликата между резултатите от две определения, осъществени паралелно върху една и съща проба, не трябва да превишава абсолютната стойност от 0,15%.
9. Идентификация

9.1. Принцип

Оксаловата киселина и/или нейните оксалати се утаяват като калциев оксалат и се разтварят в сярна киселина. Към разтвора се прибавя разтвор на калиев перманганат, който се обезцветява и причинява образуването на въглероден диоксид. Когато въглеродният диоксид преминава през разтвор на бариев хидроксид, се образува млечнобяла утайка от бариев карбонат.

9.2. Процедура

9.2.1. Част от пробата, която ще се анализира, се обработва, както е описано в точки от 6.1 до 6.3, така че да се отстранят всякакви налични детергенти.

9.2.2. Към 10 cm3 (ml) от разтвора, получен в съответствие с 9.2.1, се добавя шпатула с натриев ацетат (4.10) и разтворът се подкиселява с няколко капки студена оцетна киселина (4.11).

9.2.3. Добавя се 10% разтвор на калциев хлорид (4.2) и се филтрува.

Утайката от калциев оксалат се разтваря в 2 cm3 (ml) сярна киселина (1:1) (4.12).

9.2.4. Разтворът се пренася в колбата за изпитване и се добавят на капки 0,5 cm3 (ml) 0,1 N разтвор на калиев перманганат (4.7). Ако има оксалат, разтворът се обезцветява първо постепенно, а след това бързо.

9.2.5. Веднага след добавянето на калиевия перманганат върху колбата се поставя подходящ крюмер, нагрява се леко и образуваният въглероден диоксид се събира в наситен разтвор на бариев хидроксид (4.13). Появата на млечен облак от бариев карбонат след 3 до 5 min показва присъствие на оксалова киселина.
V. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРОФОРМ В ПАСТИ ЗА ЗЪБИ
1. Област на приложение

Този метод се отнася за определяне на хлороформ в пасти за зъби чрез газова хроматография в концентрации до 5%.
2. Дефиниция

Съдържанието на хлороформ, определено с този метод, се изразява като % (M/M).





3. Принцип

Пастата за зъби се суспендира в смес от диметилформамид/метанол, към която се добавя известно количество ацетонитрил като вътрешен стандарт.

След центрофугиране част от течната фаза се хроматографира и се изчислява съдържанието на хлороформ.
4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.).

4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 или еквивалентни, 80 до 100 mesh
4.2. Ацетонитрил

4.3. Хлороформ

4.4. Диметилформамид

4.5. Метанол

4.6. Разтвор на вътрешен стандарт

В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се отпипетират 5 cm3 (ml) диметилформамид (4.4) и се добавят около 300 mg (M) ацетонитрил, претеглен с точност 1 mg. Долива се до марката с диметилформамид и се разбърква.

4.7. Разтвор за определяне на относителния отговор на сигнала

В мерителна колба от 10 cm3 (ml) се отпипетират точно 5 cm3 (ml) вътрешен стандартен разтвор (4.6) и се добавят около 300 mg (M1) хлороформ, претеглен с точност 1 mg. Долива се до марката с диметилформамид и се разбърква.
5. Апаратура

5.1. Аналитична везна

5.2. Газов хроматограф с пламъчно йонизационен детектор
5.3. Микроспринцовка с вместимост от 5 до 10 µl и деления от 0,1 µl

5.4. Пипети с вместимост 1, 4 и 5 cm3 (ml)

5.5. Мерителни колби, 10 и 50 cm3 (ml)

5.6. Шишенца за изпитване, приблизително 20 cm3 (ml), с капачки на винт, Sovirel France № 20 или еквивалентни. Капачката на винт има вътрешно уплътнение за запечатване, покрито само от едната страна с тефлон.

5.7. Центрофуга
6. Процедура

6.1. Подходящи газхроматографски условия

6.1.1. Материал за колоната: стъкло

Дължина - 150 cm

Вътрешен диаметър - 4 mm

Външен диаметър - 6 mm

6.1.2. Пълнеж на колоната: Porapak Q, Chromosorb 101 или еквивалентни, с 80 до 100 mesh (4.1), киселинно обработени.

6.1.3. Пламъчно йонизационен детектор: чувствителността му се нагласява така, че когато се инжектират 3 µl от разтвор 4.7, височината на ацетонитриловия пик да бъде три четвърти от височината на цялата скала.

6.1.4. Газове:

Носител - азот, със скорост на потока 65 cm3 (ml)/min.

Допълнителни газове: потокът от газове към детектора се нагласява така, че потокът от въздух или кислород да е 5 до 10 пъти повече от този на водорода.

6.1.5. Температури:

на инжекторния блок - 210°С

на детекторния блок - 210°С

на колонната пещ - 175°С

6.1.6. Скорост на диаграмата: около 100 cm/h.

6.2. Подготовка на пробата

Пробата за анализ се взема от неотворена туба. Отстранява се една трета от съдържанието, поставя се отново капачката на тубата, смесва се внимателно съдържанието, след което се взема пробата за изпитване.

6.3. Определяне

6.3.1. В шишенце с капак на винт (5.6) се претеглят 6 до 7 g (M
1   ...   81   82   83   84   85   86   87   88   ...   107


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница