Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти



страница95/102
Дата22.07.2016
Размер8.7 Mb.
1   ...   91   92   93   94   95   96   97   98   ...   102


3.5.2. Работен стандартен разтвор на барий, 200 g/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се прехвърлят с пипета 20,0 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на барий (3.5.1). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. рН метър с точност 0,02 единици.

4.3. Клатачна машина за колби.

4.4. Мембранен филтър с големина на порите 0,45 m.

4.5. Атомно-абсорбционен спектрометър с бариева лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

5.1.1. Претегля се около 0,5 g (М) с точност 0,001 g от пигмента в конична колба. За да се осигури достатъчен обем за ефективно разбъркване, не трябва да се използва колба с обем, по-малък от 150 cm3 (ml).

5.1.2. С пипета се прибавя 1,0 cm3 (ml) етанол (3.1) и колбата се разклаща с кръгови движения така, че да се получи пълно омокряне на пигмента. С бюрета се прибавя такова точно количество 0,07 М солна киселина, че да се получи съотношение между обема на киселината и масата на пигмента точно 50 cm3 (ml)/g. Нека общият обем на сместа, включително и етанола, е V cm3 (ml). Съдържанието на колбата се разклаща 5 sec, за да се осигури пълно смесване на компонентите.

5.1.3. Измерва се рН на получената суспензия с помощта на рН метър (4.2) и ако е над 1,5, се прибавя на капки 0,5 М солна киселина (3.3) до рН в интервала 1,4 до 1,5.

5.1.4. Колбата се запушва и незабавно се поставя на клатачна машина (4.3) за разклащане в продължение на 60 min. Клатачната машина трябва да работи с достатъчна скорост, така че да се образува пяна. Филтрува се през мембранен филтър с размер на порите 0,45 m (4.4) и филтратът се събира. Да не се центрофугира екстрактът преди филтруването. С пипета се прехвърлят 5 cm3 (ml) от филтрата в мерителна колба от 50 cm3 (ml); обемът се довежда до марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбърква. Този разтвор се използва и за определянето на стронций (Част Б).

5.1.5. С пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.4) в мерителна колба от 100 cm3 (ml) и аликвотно количество (WBa cm3 (ml) от разредения филтрат (5.1.4), така че да се получи предполагаема концентрация на барий между 3 и 10 g/cm3 (ml) (аликвотна част от 10 cm3 (ml) е добра отправна точка). Долива се до марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбърква.

5.1.6. Концентрацията на барий в разтвора (5.1.5) се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия в деня на анализа.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - азотен оксид / ацетилен

Дължина на вълната - 553,5 nm

Процеп - 0,2 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стандартен разтвор на барий (3.5.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.4), обемът се долива до марката с 0,07 М солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 g/cm3 (ml) барий.

По същия начин се приготвя празна проба, без да се слага стандартен разтвор на барий.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на барий за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на барий (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на барий.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.5). От стандартната крива се отчита концентрацията на барий, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на разтворим барий в пигмента се изчислява в % (M/M) по формулата:


 

c x V

% (M/M) разтворим барий =

------------------- ,

 

10 x WBa x M


където:

М е масата на пробата, взета за анализ (5.1.1), в g;

с - концентрацията на барий в разтвора на пробата (5.1.5), отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml);

V - общият обем на извлека (5.1.2) в cm3 (ml);

WBa - обемът на екстракта (взет в 5.1.5) в cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

Най-добрата възможна повторяемост за този метод е 0,3 % при съдържание на разтворим барий 2 % (M/M).

8. Забележки

8.1. При определени условия абсорбцията на бария може да бъде завишена от присъствието на калций. Това може да бъде предотвратено чрез прибавяне на магнезиев йон с концентрация 5 g/dm3(l) ("Magnesium as modifier for the determination of barium by flame atomic emission spectrometry". Jerrow, M. et al., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.).

8.2. Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES).
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА РАЗТВОРИМ СТРОНЦИЙ
1. Област на приложение

Този метод описва процедура за извличане и определяне на разтворим стронций от твърди и течни пигменти.

2. Принцип

Пигментът се екстрахира с 0,07 М разтвор на солна киселина при определени условия и количеството на стронция в екстракта се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - бидестилирана.

3.1. Етанол, абсолютен.

3.2. Солна киселина, 0,07 М.

3.3. Калиев хлорид, 8 % (М/V): 16 g калиев хлорид се разтварят в 200 cm3 (ml) 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2).

3.4. Стандартни разтвори на стронций.

3.4.1. Основен стандартен разтвор на стронций: 1000 g/cm3 (ml) в 0,5 М разтвор на азотна киселина (Spectrosol или еквивалентен).

3.4.2. Работен стандартен разтвор на стронций, 100 g/cm3 (ml): в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се прехвърлят с пипета 10,0 cm3 (ml) от основния стандартен разтвор на стронций (3.4.1). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

4. Апаратура

4.1. Стандартно лабораторно оборудване.

4.2. Мембранен филтър с големина на порите 0,45 m.

4.3. Атомно-абсорбционен спектрометър със стронциева лампа (кухокатодна).

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

Разтворът, получен в А.5.1.4, се използва за определянето на разтворим стронций.

5.1.1. В мерителна колба от 100 cm3 (ml) с пипета се прехвърлят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.3) и аликвотно количество (WSr cm3 (ml) от разредения филтрат (A.5.1.4), така че да се получи предполагаема концентрация на стронций между 2 и 5 g/cm3 (ml) (аликвотна част от 25 cm3 (ml) е добра отправна точка). Долива се до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква.

5.1.2. Концентрацията на стронций в разтвора (5.1.1) се определя чрез атомно-абсорбционна спектрометрия същия ден.

5.2. Условия за атомно-абсорбционна спектрометрия.

Пламък - азотен оксид / ацетилен

Дължина на вълната - 460,7 nm

Процеп - 0,2 nm

Корекция на фона - не

Условия на горене - редукционен пламък; за максимална абсорбция е необходимо оптимизиране на височината на горелката и газовата смес.

5.3. Стандартна крива.

5.3.1. В мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставят с пипета 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 cm3 (ml) от работния стандартен разтвор на стронций (3.4.2). Във всяка колба с пипета се прибавят 5,0 cm3 (ml) разтвор на калиев хлорид (3.3), обемът се долива до марката с 0,07 М разтвор на солна киселина (3.2) и се разбърква. Тези разтвори съдържат съответно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 g/cm3 (ml) стронций. По същия начин се приготвя празна проба, без да се прибавя стандартен разтвор на стронций.

5.3.2. Измерва се абсорбцията на празната проба (5.3.1) и получената стойност се използва като нулева концентрация на стронций за стандартната крива. Измерва се абсорбцията на всеки стандартен разтвор на стронций (5.3.1). Построява се стандартна крива, като се нанасят стойностите на абсорбцията спрямо концентрацията на стронций.

5.4. Определяне.

Измерва се абсорбцията на пробата (5.1.1). От стандартната крива се отчита концентрацията на стронций, съответстваща на абсорбцията, получена за разтвора на пробата.

6. Изчисления

Съдържанието на разтворим стронций в пигмента се изчислява в % (M/M) по формулата:


 

c x V

% (M/M) разтворим стронций =

--------------- ,

 

10 x WSr x M


където:

M е масата на пробата, взета за анализ (А.5.1.1), в g;

с - концентрацията на стронций в разтвора на пробата (5.1.1), отчетена от стандартната крива, в mg/cm3 (ml);

V - общият обем на извлека (А.5.1.2) в cm3 (ml);

WSr - обемът на екстракта, взет в (В.5.1.1), в cm3 (ml).

7. Повторяемост (Виж ISO 5725.)

Най-добрата възможна повторяемост за този метод е 0,09 % при съдържание на разтворим стронций 0,6 % (M/M).

8. Забележка

Като алтернативен метод на пламъковата атомно-абсорбционна спектрометрия се допуска атомно-емисионна спектрометрия с индуктивно свързана плазма (ICP-AES).
ХХХIII. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА БЕНЗИЛОВ АЛКОХОЛ В КОЗМЕТИЧНИ ПРОДУКТИ
А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Област на приложение

Методът се отнася за идентификация на бензилов алкохол в козметични продукти.

2. Принцип

Бензиловият алкохол се идентифицира чрез тънкослойна хроматография на плаки със силикагел.

3. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.).

3.1. Бензилов алкохол.

3.2. Хлороформ.

3.3. Етанол, абсолютен.

3.4. n-Пентан.

3.5. Подвижна фаза: диетилов етер.

3.6. Стандартен разтвор на бензилов алкохол: в мерителна колба 100 cm3 (ml) се претегля 0,1 g бензилов алкохол (3.1) и се долива до марката с етанол (3.3). Разбърква се.

3.7. Плаки за тънкослойна хроматография, стъклени, 10 x 20 сm или 20 x 20 сm, покрити със слой от силикагел 60 F254 с дебелина 0,25 mm.

3.8. Реактив за проявяване на петната: 12-молибденофосфорна киселина, 10 % (M/V) в етанол (3.3).

4. Апаратура

4.1. Стандартно оборудване за тънкослойна хроматография.

4.2. Хроматографска вана с две отделения, с размери приблизително 8 x 23 x 24 сm.

4.3. Хроматографска хартия Whatman или еквивалентна.

4.4. УВ лампа с дължина на вълната 254 nm.

5. Процедура

5.1. Приготвяне на пробата.

В мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претегля 1,0 g от продукта, който ще се анализира. Прибавят се 3 cm3 (ml) хлороформ (3.2) и се разклаща енергично за диспергиране на продукта. Долива се до марката с етанол (3.3) и се разклаща енергично до получаване на бистър или почти бистър разтвор.

5.2. Тънкослойна хроматография.

5.2.1. Хроматографската вана (4.2) се насища с n-пентан (3.4), както следва: стената на ваната, съседна на задното отделение, се облицова с хроматографска хартия (4.3), така че долният край на хартията да влиза в това отделение. В задното отделение се наливат 25 cm3 (ml) n-пентан (3.4), като последният се сипва по откритата повърхност на облицоващата хроматографска хартия. Веднага се поставя капакът и ваната се оставя да престои 15 min.

5.2.2. На подходящи точки на стартовата линия на хроматографската плака (3.7) се нанасят 10 ml от разтвора на пробата (5.1) и 10 ml от стандартния разтвор на бензилов алкохол (3.6). Оставя се да изсъхне.

5.2.3. В предното отделение на ваната с пипета се поставят 10 cm3 (ml) диетилов етер (3.5) и веднага след това в същото отделение се поставя плаката. Бързо се поставя капакът и хроматограмата се развива до разстояние 15 сm от стартовата линия. Плаката се изважда от хроматографската вана и се суши при стайна температура.

5.2.4. Плаката (5.2.3) се разглежда под ултравиолетова светлина и се отбелязват местата на виолетовите петна. Плаката се напръсква с проявяващ реактив (3.8) и след това се нагрява в продължение на 15 min при 120 °С. Бензиловият алкохол се появява като тъмносиньо петно.

5.2.5. Изчислява се получената Rf стойност за стандартния разтвор на бензилов алкохол. Тъмносиньо петно със същата Rf стойност, получено от разтвора на пробата, показва присъствие на бензилов алкохол.

Откриваем минимум: 0,1 g бензилов алкохол.
Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ
1. Област на приложение

Този метод се отнася за определянето на бензилов алкохол в козметични продукти.

2. Дефиниция

Количеството на бензиловия алкохол, определено по този метод, се изразява в % (М/М).

3. Принцип

Пробата се екстрахира с метанол и количеството на бензиловия алкохол в екстракта се определя чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ).

4. Реактиви

Всички реактиви трябва да са с квалификация "за ВЕТХ", а водата - бидестилирана.

4.1. Метанол.

4.2. 4-етоксифенол.

4.3. Бензилов алкохол.

4.4. Подвижна фаза : метанол (4.1)/вода = 45 : 55 (V/V).

4.5. Основен разтвор на бензилов алкохол: в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претеглят около 0,1 g бензилов алкохол (4.3) с точност 0,001 g. Долива се до марката с метанол (4.1) и се разбърква.

4.6. Основен разтвор на вътрешен стандарт: в мерителна колба от 100 cm3 (ml) се претеглят около 0,1 g 4-етоксифенол (4.2) с точност 0,001 g. Долива се до марката с метанол (4.1) и се разбърква.

4.7. Стандартни разтвори: в серия от мерителни колби от 25 cm3 (ml) се поставят съответни количества от основния разтвор на бензилов алкохол (4.5) и от основния разтвор на вътрешен стандарт (4.6) съгласно таблицата, дадена по-долу. Доливат се до марката с метанол (4.1) и се разбъркват.

Тези стойности са дадени за информация и съответстват на концентрациите на стандартните разтвори, приготвени с използване на разтвори на бензилов алкохол (4.5) и на 4-етоксифенол (4.6), които съдържат съответно точно 0,1 % (M/V) бензилов алкохол и 0,1 % (M/V) 4-етоксифенол.





Стан-

Концентрация

Концентрация

дартен

на бензилов

на 4-етоксифенол

разтвор

алкохол

 

 

добавени

 

добавени

 

 

cm3 (ml)

µg/cm3 (ml)

cm3 (ml)

µg/cm3 (ml)

 

(4.5)

 

(4.6)

 

I

0,5

20

2,0

80

II

1,0

40

2,0

80

III

2,0

80

2,0

80

IV

3,0

120

2,0

80

V

5,0

200

2,0

80


5. Апаратура

5.1. Стандартно лабораторно оборудване.

5.2. Течен хроматограф (ВЕТХ) с УВ детектор с променлива дължина на вълната и 10 l дозаторна капиляра.

5.3. Аналитична колона: 250 mm x 4,6 mm от неръждаема стомана с пълнеж Spherisorb ODS 5 m или еквивалентен.

5.4. Водна баня.

5.5. Ултразвукова вана.

1   ...   91   92   93   94   95   96   97   98   ...   102


База данных защищена авторским правом ©obuch.info 2016
отнасят до администрацията

    Начална страница