Наредба №36 от 30 ноември 2005 Г. За изискванията към козметичните продукти
Изтегляне 8.7 Mb.
|
|
6.2.4. Хартиеният филтър се поставя в първата конична колба, която съдържа утайката. Добавят се 25 сm3 (ml) (n1) разтвор на йод (4.3), около 20 сm3 (ml) солна киселина (4.1) и 50 сm3 (ml) дестилирана вода. 6.2.5. Определя се излишъкът на йод, като се титрува с разтвор на натриев тиосулфат (n2) (4.2). 7. Изчисления Съдържанието на сулфиди в пробата, изразено като сяра в % (M/M), се изчислява по следната формула: % сяра = 32(n1x1 - n2x2)/20М, където: n1 е използваният стандартен разтвор на йод (4.3) в сm3 (ml); x1 - моларността на този разтвор; n2 - стандартният разтвор на натриев тиосулфат (4.2) в сm3 (ml); x2 - моларността на този разтвор; М - масата на пробата за изпитване в g. 8. Повторяемост (Виж ISO 5725.) За съдържание на сулфиди около 2 % (M/M), разликата между две успоредни определяния на една и съща проба не трябва да надвишава по абсолютна стойност 0,2 % (M/M). ХХIV. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ГЛИЦЕРОЛ 1-(4-АМИНОБЕНЗОАТ) А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ 1. Област на приложение Методът се отнася за откриване на a-моноглицерил 4-аминобензоат (глицерол 1-(4-аминобензоат). Определя се и етил-4-аминобензоат (бензокаин INN), който може да присъства като онечистване. 2. Принцип Идентификацията се извършва чрез тънкослойна хроматография на силикагел с флуоресцентен индикатор и откриване на свободна първична аминогрупа чрез образуване на диазо багрило върху плаката. 3. Реактиви Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота. 3.1. Смес от разтворители: циклохексан : пропан-2-ол : стабилизиран дихлорметан = 48:64:9 (V/V/V). 3.2. Подвижна фаза: петролеев етер (40-60) : бензен : ацетон : разтвор на амониев хидроксид (min 25 % NH3) = 35:35:35:1 (V/V/V/V). 3.3. Реактив за проявяване: а) натриев нитрит: 1 g в 100 cm3 (ml) 1 М солна киселина (приготвя се непосредствено преди употреба); б) 2-нафтол: 0,2 g в 100 cm3 (ml) 1 М калиев хидроксид. 3.4. Стандартни разтвори: - -моноглицерил 4-аминобензоат: 0,05 g в 100 cm3 (ml) смесен разтворител (3.1); - етил 4-аминобензоат: 0,05 g в 100 cm3 (ml) смесен разтворител (3.1). 3.5. Плаки със силикагел 60 F254 с дебелина на слоя 0,25 mm, 20 x 20 сm. 4. Апаратура 4.1. Стандартна апаратура за тънкослойна хроматография. 4.2. Ултразвукова вана. 4.3. Филтър Мillipore FH 0,5 m или еквивалентен. 5. Процедура 5.1. Приготвяне на пробата В мерителна колба от 10 cm3 (ml) се претеглят 1,5 g с точност 0,001 g от изпитвания продукт. Долива се до марката с разтворител (3.1). Колбата се затваря и се оставя поне един час при стайна температура в ултрaзвукова вана (4.2). Филтрува се през филтър Мillipore (4.3) и филтратът се използва за хроматографиране. 5.2. Тънкослойна хроматография Върху плаката (3.5) се нанасят по 10 l от разтвора на пробата (5.1) и стандартните разтвори (3.4). Хроматограмата се развива до 15 сm височина във вана, предварително наситена с подвижната фаза (3.2). Изсушава се при стайна температура. 5.3. Проявяване на петната 5.3.1. Плаката се наблюдава на УВ-светлина с дължина на вълната 254 nm. 5.3.2. Напълно изсушената плака се напръсква с реактив 3.3 (а). Подсушава се при стайна температура за 1 min и веднага се напръсква с реактив 3.3 (б). Плаката се изсушава в сушилня при 60 °С. Появяват се оранжеви петна на -моноглицерил 4-аминобензоат с Rf-0,07 и на етил 4-аминобензоат с Rf-0,55. Б. ОПРЕДЕЛЯНЕ 1. Област на приложение Методът се отнася за определяне на a-моноглицерил 4-аминобензоат. Определя се също и етил 4-аминобензоат. Не може да се определя съдържание, по-голямо от 5 % (M/M) -моноглицерил 4-аминобензоат и 1 % (M/M) етил 4-аминобензоат. 2. Дефиниция Съдържанието на -моноглицерил 4-аминобензоат и етил 4-аминобензоат, определени по този метод, се изразяват в % (М/M) от масата на пробата. 3. Принцип Изпитваният продукт се суспендира в метанол и след подходяща обработка на пробата се определя чрез високоефективна течна хроматография (ВЕТХ). 4. Реактиви Всички реактиви трябва да са с квалификация за "ВЕТХ ", а водата - бидестилирана. 4.1. Метанол. 4.2. Калиев дихидрогенортофосфат (KH2PO4). 4.3. Цинков диацетат (Zn(CH3COO) 2.2H2O). 4.4. Оцетна киселина (d420 = 1,05). 4.5. Тетракалиев хексацианоферат (K4(Fe(CN) 6).3H2O). 4.6. Етил 4-хидроксибензоат. 4.7. -моноглицерил 4-аминобензоат. 4.8. Етил 4-аминобензоат. 4.9. Разтвор на фосфатен буфер, 0,02 М: Разтварят се 2,72 g калиев дихидрогенортофосфат (4.2) в един литър вода. 4.10. Подвижна фаза: фосфатен буфер (4.9) : метанол (4.1) = 61:39 (V/V). Съставът на подвижната фаза може да бъде променен така, че да се постигне разделяне R 1,5. R = 2(d'R2 - d'R1)/(W1 + W2), където: R1 и R2 са времената на задържане на пиковете в min; W1 и W2 - широчините на пиковете при половината на височината им в mm; d' е скоростта на хартията в mm/min. 4.11. Основен разтвор на -моноглицерил 4-аминобензоат: претегля се около 0,04 g с точност 0,001 g a-моноглицерил 4-аминобензоат и се поставят в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтварят се в 40 cm3 (ml) метанол (4.1). Долива се до марката с буферен разтвор (4.9) и се разбърква. 4.12. Основен разтвор на етил 4-аминобензоат: претегля се около 0,04 g с точност 0,001 g етил 4-аминобензоат и се поставят в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в 40 cm3 (ml) метанол (4.1). Долива се до марката с буферен разтвор (4.9) и се разбърква. 4.13. Разтвор на вътрешен стандарт: претегля се около 0,05 g с точност 0,001 g етил 4-хидроксибензоат (4.6) и се поставя в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в 40 cm3 (ml) метанол (4.1). Долива се до марката с буферен разтвор (4.9) и се разбърква. 4.14. Стандартни разтвори: приготвят се четири стандартни разтвора чрез прибавяне в 100 cm3 (ml) подвижна фаза (4.10) на горните разтвори съгласно следната таблица: (*) Тези стойности са дадени за сведение и съответстват на точните маси от 4.11, 4.12 и 4.13. Забележка. Тези разтвори могат да бъдат приготвени по различен начин. 4.15. Разтвор на Carrez I: 26,5 g тетракалиев хексацианоферат (4.5) се разтварят във вода и обемът се довежда до 250 cm3 (ml). 4.16. Разтвор на Carrez II: 54,9 g цинков диацетат (4.3) и 7,5 cm3 (ml) оцетна киселина (4.4) се разтварят във вода и обемът се довежда до 250 cm3 (ml). 4.17. Lichrosorb RP-18 на Merck или еквивалентен, със среден размер на частиците 5 m. 5. Апаратура 5.1. Стандартно лабораторно оборудване. 5.2. ВЕТХ апарат, снабден с UV детектор с променлива дължина на вълната и термостат, нагласен на 45 °С. 5.3. Колона от неръждаема стомана: дължина - 25 сm; вътрешен диаметър - 4,6 mm; пълнеж - Lichrosorb RP-18 (4.17). 5.4. Ултразвукова вана. 6. Процедура 6.1. Приготвяне на пробата. 6.1.1. Претегля се около 1,0 g от пробата с точност 0,001 g в стъклена чаша от 100 cm3 (ml) и се прибавят 10 cm3 (ml) метанол (4.1). 6.1.2. Чашата се поставя в ултразвукова вана (5.4) за 20 min за получаване на суспензия. Така получената суспензия се прехвърля количествено в мерителна колба от 100 cm3 (ml), използвайки не повече от 75 cm3 (ml) подвижна фаза (4.10). Последователно се прибавят 1,0 cm3 (ml) разтвор на Carrez I (4.15) и 1,0 cm3 (ml) разтвор на Carrez II (4.16), като се разбърква след всяко прибавяне. Долива се до марката с подвижна фаза (4.10), разбърква се отново и се филтрува през нагънат хартиен филтър. 6.1.3. В мерителна колба от 50 cm3 (ml) се прехвърлят с пипета 3,0 cm3 (ml) от получения в 6.1.2 филтрат и 5 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стандарт (4.13). Долива се до марката с подвижната фаза (4.10) и се разбърква. Така полученият разтвор се използва за провеждане на хроматографския анализ, съгласно т. 6.2. 6.2. Хроматографиране. 6.2.1. Скоростта на потока на подвижната фаза (4.10) се нагласява на 1,2 cm3 (ml)/min, а температурата на колоната на 45 °С. 6.2.2. Детекторът (5.2) се настройва на 274 nm. 6.2.3. С микроспринцовка в хроматографа се дозират най-малко два пъти 20 l от разтвора (6.1.3) и се измерват площите на пиковете. 6.3. Стандартна крива. 6.3.1. Инжектират се 20 l от всеки стандартен разтвор (4.14) и се измерват площите на пиковете. 6.3.2. За всяка концентрация се изчислява отношението между площите на пиковете на -моноглицерил 4-аминобензоата и площите на пиковете на вътрешния стандарт. На графиката тези отношения се нанасят по абсцисата, а по ординатата се нанасят отношенията на съответните маси. 6.3.3. По същия начин се процедира и за етил 4-хидроксибензоата. 7. Изчисления 7.1. От стандартната крива, получена съгласно 6.3, се отчитат съотношенията на масите (RP1, RP2), съответстващи на отношенията между площите на пиковете, изчислени в 6.2.3, където: RP1 е масата на -моноглицерил 4-аминобензоат към масата на етил 4-хидроксибензоата в g; RP2 - масата на етил 4-аминобензоата към масата на етил 4-хидроксибензоата в g. 7.2. От получените отношения на масите се изчислява съдържанието на -моноглицерил 4-аминобензоат и етил 4-аминобензоат, изразено в % (M/M), съгласно формулите: където: M' е количеството на етил 4-хидроксибензоат (вътрешен стандарт), 4.12 в g; M - количеството на пробата (6.1.1) в g. 8. Повторяемост (Виж ISO 5725.) За съдържание на -моноглицерил 4-аминобензоат от 5 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност 0,25 % (M/M). За съдържание на етил 4-аминобензоат 1 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност 0,1 % (M/M). 9. Забележки 9.1. Преди провеждане на анализите се проверява дали пробата съдържа вещества, които се застъпват с пика на вътрешния стандарт (етил 4-хидроксибензоат) на хроматограмата. 9.2. За да се провери отсъствието на всякакво застъпване, определянето се повтаря при променено относително съотношение на метанола в подвижната фаза с 10 %. ХХV. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХЛОРБУТАНОЛ 1. Област на приложение Методът се отнася за определяне на хлорбутанол (INN) до максимална концентрация от 0,5 % (M/M) във всички козметични продукти, с изключение на аерозолите. 2. Дефиниция Съдържанието на хлорбутанол, определено по този метод, се изразява в % (M/M) на пробата. 3. Принцип След подходяща обработка на продукта, който ще се анализира, определянето се провежда с газова хроматография, като се използва 2,2,2-трихлоретанол за вътрешен стандарт. 4. Реактиви Всички реактиви трябва да са с квалификация "за газова хроматография". 4.1. Хлорбутанол (1,1,1-трихлор-2-метилпропан-2-ол). 4.2. 2,2,2-трихлоретанол. 4.3. Абсолютен етанол. 4.4. Стандартен разтвор на хлорбутанол: 0,025 g в 100 cm3 (ml) етанол (4.3) (M/V). 4.5. Стандартен разтвор на 2,2,2-трихлоретанол: 4 mg в 100 cm3 (ml) етанол (4.3) (M/V). 5. Апаратура 5.1. Стандартно лабораторно оборудване. 5.2. Газхроматограф с електронулавящ детектор, Ni63. 6. Процедура 6.1. Приготвяне на пробата Претеглят се между 0,1 и 0,3 g от пробата с точност 0,001 g (М). Поставят се в мерителна колба от 100 cm3 (ml). Разтваря се в етанол (4.3), прибавя се 1 cm3 (ml) от разтвора на вътрешен стандарт (4.5) и се долива до марката с етанол (4.3). 6.2. Газхроматографски условия 6.2.1. Работните условия трябва да дават разделяне R 1,5. R = 2(d'R2 - d'R1)/(W1 + W2), където: R1 и R2 са времената на задържане на пиковете в min; W1 и W2 - широчините на пиковете при половината на височината им в mm; d' е скоростта на хартията в mm/min. 6.2.2. Като пример следните работни условия дават желаното разделяне:
6.3. Стандартна крива В пет мерителни колби от 100 cm3 (ml) се поставя по 1 cm3 (ml) от стандартния разтвор (4.5) и съответно 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 cm3 (ml) от разтвор 4.4, доливат се до марката с етанол (4.3) и се разбъркват. В хроматографа се инжектира по 1 ml от всеки от тези разтвори, съобразно работните условия, описани в 6.2.2, и се построява стандартна крива, като на абсцисата се нанася отношението на масата на хлорбутанола към масата на 2,2,2-трихлоретанола, а на ординатата - отношението между съответните площи на пиковете. 6.4. Инжектира се 1 l от разтвора, получен в 6.1, и се процедира съгласно условията, описани в 6.2.2. 7. Изчисления 7.1. От стандартната крива (6.3) се отчита количеството "а" на хлорбутанола в разтвор 6.1, изразено в g. 7.2. Съдържанието на хлорбутанол в пробата се изчислява съгласно формулата: 8. Повторяемост (Виж ISO 5725.) За съдържание на хлорбутанол 0,5 % (M/M) разликата между резултатите от две успоредни определяния, извършени на една и съща проба, не трябва да превишава по абсолютна стойност 0,01 % (M/M). Забележка. Ако резултатът е равен или надвишава максимално допустимата концентрация, е необходимо да се провери за отсъствие на пречещи вещества. ХХVI. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХИНИН А. ИДЕНТИФИКАЦИЯ 1. Област на приложение Методът се отнася за откриване на хинин в шампоани и лосиони за коса. 2. Принцип Идентификацията се извършва чрез тънкослойна хроматография върху силикагел. Хининът се доказва чрез неговата синя флуоресценция в кисела среда при 360 nm. За допълнително потвърждение може да се използва изчезването на флуоресценцията при насищане с бромни пари. При насищане на същата плака с амонячни пари петната се появяват повторно с жълтеникава флуоресценция. 3. Реактиви Всички реактиви трябва да са с квалификация "чист за анализ" (ч.з.а.), а водата - дестилирана или с еквивалентна чистота. 3.1. Плаки със силикагел без флуоресцентен индикатор, дебелина на слоя 0,25 mm, 20 x 20 сm. 3.2. Подвижна фаза: толуен : диетилов етер : дихлорметан : диетиламин = 20:20:20:8 (V/V/V/V). 3.3. Метанол. Каталог: docs -> NORMATIVNI%20AKTOVE docs -> Рискови фактори на тютюнопушенето NORMATIVNI%20AKTOVE -> Наредба №2 от 5 февруари 2007 Г. За здравните изисквания към компютърните и интернет зали за обществено ползване NORMATIVNI%20AKTOVE -> Закон за контрол върху наркотичните вещества и прекурсорите в сила от 03. 10. 1999 г. Отразена деноминацията от 05. 07. 1999 г NORMATIVNI%20AKTOVE -> Закон за администрацията NORMATIVNI%20AKTOVE -> Наредба №9 от 4 август 2006 Г. За защита на работещите от рискове, свързани с експозиция на азбест при работа NORMATIVNI%20AKTOVE -> Наредба №7 от 1 март 2005 Г. За изискванията към дейността на лицата, които упражняват неконвенционални методи за благоприятно въздействие върху индивидуалното здраве NORMATIVNI%20AKTOVE -> Наредба №39 от 16 ноември 2004 Г. За профилактичните прегледи и диспансеризацията NORMATIVNI%20AKTOVE -> Наредба №3 от 26 май 2016 Г. За реда и условията за провеждане на диагностика, профилактика и контрол на сифилис, гонорея и урогенитална хламидийна инфекция Изтегляне 8.7 Mb. Сподели с приятели:
|