ПРИЛОЖЕНИЕ ІІ: РЪКОВОДНИ ТАБЛИЦИ ЗА ВЕЩЕСТВАТА

Съединение
Алахлор
CAS Номер 15972-60-8		Log Kow ~ 2.97		Разтворимост във вода [mg/L] ~ 240
ГУ-СКОС [µg/L]			МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешни пов. води 0.3	Други пов. води 0.3		Вътрешни пов. води 0.7		Други пов. води 0.7
Наличен стандартен метод EN ISO 10695:2000 Определяне на избрани органични азотни и фосфорни съединения - Газ хроматографски метод [Забележка: Алахлор не е изрично споменат в този стандарт, но методът може да се приложи за анализ на алахлор, при условие, че е правилно валидирани за това съединение]. Матрица Питейни води, подземни води, повърхностни води и отпадъчни води, които съдържат до 50 мг / л неразтворени вещества			Описание на метода Течно / течна екстракция с дихлорметан или течно / твърда екстракция (SPE) с обратно фазов (RP) C18 материал или други адсорбент. Промиване на касетите с напр. метанол или ацетон. След концентрацията, екстрактите от пробата се анализират чрез газ хроматография, като се използва азотно-фосфорен или мас спектрометричен детектор.
Пробовземане ISO 5667-2:1991			Граница на количествено определяне (ГКО): 0.04 ug/L
Предварителна обработка
Съхранение
Валидиране на метода: няма данни
Други аналитични методи
SPE-GC-MS Сепарация чрез газ хроматография, идентификация и количествено определяне на анализираното вещество чрез газ хроматография, съчетана с мас спектрометрична детекция (GC-MS) използвайки електронно импактния (EI) мод. GC-MS фрагментирани йони: m/z 160, 188, 161 and 146 [1-3] SPE екстракция на 500 mL вода; ГКО ~ 12 ng/L [1] SPE екстракция на 1 L вода ; ГКО ~ 3 ng/L [2] SPE екстракция на 200 mL вода; ГКО ~ 30 ng/L [3]
GC-NPD EPAметод 507 [4]
LC-ESI-MS/MS C18 SPE на 50 mL вода; MRM 270 > 161.5; ГКО ~ 0.1 µg/L [5]
Онлайн SPE-LC-MS-MS Онлайн SPE на 10 mL проби; MRM 270 > 238; ГКО ~ 47 ng/L [6]

1 J. Quintana, I. Martí, F. Ventura, Мониторинг на пестициди в питейни и сродни води в Испания с мултиутаителен SPE-GC-MS метод, включващ оценка на несигурността на резултатите от анализа. Journal of Chromatography A 938, 2001, 3-13.

2 T. D. Bucheli, F. C. Grüebler, S. R. Müller, R. P. Schwarzenbach, Едновременно определяне на неутрални и кисели пестициди в естествени води на ниво няколко нанограма на литър. Analytical Chemistry 69, 1997, 1569-1576.

3 D. de Almeida Azevedo, S. Lacorte, T. Vinhas, P. Viana, D. Barceló, Мониторинг на приоритетни пестициди и други органични замърсители в речна вода от Португалия чрез газ хроматография, мас спектрометрия и течна хроматография - Химическа йонизационна спектрометрия при атмосферно налягане.

4 D. Barceló, Агенция за опазване на околната среда и други методи за определяне на приоритетни пестициди и производните им продукти във вода. Journal of Chromatography A, 643, 1993, 117-143.

5 R. A. Yokley, L. C. Mayer, S.-B. Huang, J. D. Vargo, Аналитичен метод за определяне на метолахлор, ацетохлор, алахлор, диметенамид, и производните им етансулфонова и оксанилова киселини, във вода чрез използване на SPE и LC / ESI-MS / MS. Analytical Chemistry 74, 2002, 3754-3759.

6 M. Kuster, M. J. Lopez de Alda, C. Barata, D. Raldua, D. Barceló, Анализ на 17 полярните до полуполярните пестициди в делтата на река Ебро по време на сезона на отглеждане на ориз от автоматизирана онлайн твърдо фазна екстракция - течна хроматография-тандем мас-спектрометрия. Talanta 75, 2008, 390-401.

Съединение Антрацен
CAS Номер 120-12-7		Log Kow Разтворимост във вода [mg/L] 4.55 0.0434
ГУ-СКОС [µg/L]			МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешни пов. води 0.1	Други пов. води 0.1		Вътрешни пов. води Други пов. води 0.4 0.4
Наличен стандартен метод EN ISO 17993:2003 Определяне на 15 полициклични ароматни въглеводороди (ПАВ) във вода с ВПТХ с определяне на флуоресценцията след течно-течна екстракция Матрица Питейни, подземни, отпадъчни и повърхностни води Вземане на проби Предварителна преработка Съхранение			Описание на метода EN ISO 17993:2003 дефинира метод, прилагащ високопродуктивна течна хроматография (ВПТХ) с определяне на флуоресценцията на 15 избрани полициклични ароматни въглеводороди (ПАВ)..
			Граница на количествено определяне (ГКО): 0.01 µg/L
Метод на валидиране l Брой лаборатории nAP процентно съдържание на екстреми X Обща средна стойност след елиминиране на екстремните стойности sR стандартно отклонение между лабораториите CVR Коефициент на вариация на възпроизводимостта Междулабораторно изследване, проведено в Германия през 1996 г.
Матрица	l	nAP  %	X in ng/L	sR in ng/L	CVr in  %
Питейна вода	33	0	26.84	4.474	16.7
Други методи за анализ USA EPA 8270c, 1996 [1] Полулетливи органични съединения чрез метод GC/MS Твърди се, че този метод има граници на количествено определяне 10 ng/L, което очевидно е прекалено високо. Но други аналитични методи, базиращи се на този стандарт, могат да постигнат изискваното ниско ниво на ГКО чрез използване на съвременно оборудване за GC/MS.
Коментари
Препратки [1] http://www.accustandard.com/asi/pdfs/epa_methods/8270c.pdf

Химично съединение Атразин
Номер по CAS 1912-24-9			Log KOW ~ 2,5		Водоразтворимост [mg/L] ~ 33
СГС-СКОС [µg/L]				МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешни повърхностни води 0,6	Други повърхностни води 0,6			Вътрешни повърхностни води 2,0			Други повърхностни води 2,0
Наличен стандартен метод EN ISO 10695:2000 Определяне на някои органични азотни и фосфорни съединения. Газ-хроматографски метод. Матрица Питейни води, подземни води, повърхностни води и отпадни води, които съдържат до 50 mg/L суспендирани твърди частици. Пробовземане ISO 5667-1 и 5667-2 Предварителна обработка Съхранение				Описание на метода Течно/течна екстракция с дихлорометан или течно/твърда екстракция (SPE) при обратната фаза (RP) – C 18 материал или друг абсорбент. Елюиране на пълнителите например с метанол или ацетон. След концентриране, екстрактите от пробите се анализират чрез газова хроматография, като се използва азотно-фосфорен или масспектрометричен детектор.
				Граница на количествено определяне (LOQ): Метод за течно/течна екстракция: 0,5 µg/L Метод за течно/ твърда екстракция: 0,015 µg/L
Метод за валидиране l Брой лаборатории nAP процент на стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания x Общо средно число, след като са изключени стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания. sR стандартно отклонение между лабораториите CVR коефициент на промяна на възпроизводимостта Междулабораторно проучване 1993 г. за течно/твърда екстракция.
Матрица		l	nAP в %	= x в ng/L		sR в µg/L		CVR в  %
Питейна вода		13	0	0,133 33		0,0104		35,6
Други методи за анализ Газова хроматография (GC)-масспектрометрия (MS) GS-MS определяне на йони 200 и 215; LOQ~ 1ng/L (след SPE) [1-3] (EPA метод 525) Газова хроматография (GC) – азотно-фосфорен детектор (NPD) EPA метод 507 [4] Газова хроматография (GC) – детектор за улавяне на електрони (ECD) EPA метод 505; микроекстракция с хексан и GC-ECD анализ [4]
Течна хроматография – масспектрометрия Идентифициране и количествено определяне на атразин (и други пестициди) чрез течна хроматография придружена от (тандемна) детекция с масспектрометрия (LC-MS-MS), като се използва положителна електроспрей йонизация. LC-MS фрагментни йони: m/z 216 и 174 [5] LC-MS-MS преходи: 216 >174 и 132 [6] LOQ ~1 ng/L (в зависимост от фактора на обогатяване при SPE).
Коментари

Препратки

[1] Z. Cai, V. M. S. Ramanujam, D. E. Giblin, M. L. Gross, and R. F. Spalding, Determination of

Atrazine in Water at Low- and Sub-Parts-Per-Trillion Levels by Using Solid-Phase Extraction and Gas

Chromatography/High-Resolution Mass Spectrometry. Analytical Chemistry 65, 1993, 21-26.

[2] T. D. Bucheli, F. C. Grüebler, S. R. Müller, R. P. Schwarzenbach, Simultaneous Determination of

Neutral and Acidic Pesticides in Natural Waters at the Low Nanogram per Liter Leve., Analytical

[3] C. Planas, A. Puig, J. Rivera, J. Caixach, Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface

waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase

extraction; Estimation of the uncertainty of the analytical results. Journal of. Chromatography A 1131,

2006, 242–2522006, 242–252
[4] D. Barceló, Environmental Protection Agency and Other Methods for the Determination of

Priority Pesticides and Their Transformation Products in Water. Journal of Chromatography A 643,

1993, 117-143.
[5] A. Di Corcia, C. Crescenzi, E. Guerriero, R. Saperi, Ultratrace Determination of Atrazine and Its Six

Major Degradation Products in Water by Solid-Phase Extraction and Liquid Chromatography

Electrospray/Mass Spectrometry. Environmental Science & Technology 31, 1997, 1658-1663.
[6] R. J. C. A. Steen, A. C. Hogenboom, P. E. G. Leonards, R. A. L. Peerboom, W. P. Cofino, U. A. Th.

Brinkman, Ultra-Trace-Level Determination of Polar Pesticides and Their Transformation

Products in Surface and Estuarine Water Samples Using Column Liquid Chromatography–

Electrospray Tandem Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 857, 1999, 157-166.

Химично съединение Бензен
Номер по CAS 71-43-2			Log KOW 2,13		Водоразтворимост [mg/L] 1750
СГС-СКОС [µg/L]				МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешни повърхностни води 10	Други повърхностни води 8			Вътрешни повърхностни води 50			Други повърхностни води 50
Наличен стандартен метод ISO 11423-1:1997 Определяне на бензен и някои производни –Хед-спейс газхроматографски метод. Матрица Вода. Пробовземане Предварителна обработка Съхранение				Описание на метода Определен обем от нефилтрирана водна проба се нагрява в газонепропускливо покрито с преграда шишенце. След достигане на равновесие между газовата и течната фаза, един обем от газовата фаза се прехвърля към газовия хроматограф.
				Граница на количествено определяне (LOQ): ~ 2µg/L
Метод за валидиране l Брой лаборатории nAP процент на стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания x Общо средно число, след като са изключени стойностите, които рязко се отличават от повечето останали замервания. sR стандартно отклонение между лабораториите CVR коефициент на промяна на възпроизводимостта Междулабораторно проучване 1991 г. ( Хед-спейс газова хроматография—ISO 11423-1)
Матрица		l	nAP в %	x в ng/L		sR в µg/L		CVR в %
Повърхностна вода		8	14,3	5,6		0,88		15,7
Междулабораторно проучване 1991 г. (Газова хроматография (GC)—Детектор за пламъчна йонизация (FID)—ISO 11423-2) Повърхностна вода 9 6,5 4,55 1,34 29,4 Други методи за анализ Определяне на бензен и някои производни – Метод използващ екстракция и газова хроматография (ISO 11423-2). Нефилтрираната проба вода се извлича с неполярен разтворител (напр. пентан) и екстракта се анализира чрез GC-MS. LOQ ~ 5 µg/L ISO 15680:2003 Определяне на определен брой моноциклични ароматни въглеводороди, нафталин и някои хлорирани съединения с използване на издухване-улавяне и термична десорбция (Избран йон: 78) LOQ ~ 2ng/L за бензен
Коментари
Препратки