 
Химично съединение
Хексахлорциклохексан
(HCH)
α-, β-, γ- и δ- изомери
|
Cl
Cl Cl
Cl Cl
Cl
(γ-HCH; линдан)
|
CAS регистрационен номер
608-73-1
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
α-HCH ~ 3,8
β-HCH ~ 3,78 γ-HCH ~ 3,72 δ-HCH ~ 4,14
|
Водоразтворимост [mg/L]
α-HCH ~ 10
β-HCH ~ 5
γ-HCH ~ 7,3
δ-HCH ~ 10
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,02
|
Други повърхностни води
0,002
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,04
|
Други повърхностни води
0,02
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 6468:1996
Определяне на някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили и хлорбензени - газхроматографски метод след течно-течна екстракция
Матрица Питейна, подземна, повърхностна и отпадъчна вода
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Течно-течна екстракция органохлорни инсектициди, хлорбензени и полихлорирани бифенили чрез екстрахиращ разтворител. След концентрация и почистване извлечените проби се анализират чрез газова хроматография, като се използва електрон-улавящ детектор (GC-ECD).
Методът е приложим за проби, съдържащи до 50 mg/L суспендирани частици.
|
Граница на количествено определяне (LOQ): ~ 0.001 – 0.01 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Общо средно sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на възпроизводимостта
Междулабораторно изследване (екстракция на γ-HCH с хексан)
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в ng/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Повърхностни води
|
15
|
14,3
|
38,6
|
14,3
|
38,4
|
Други методи за анализ
Газова хроматография - масспектрометрия с твърдофазова екстракция
Определяне с GC-MS на йони 181, 217 и 219 за HCH [1-4]
LOQ ~ 10 ng/L за α-HCH,
5 ng/L за β-HCH,
5 ng/L за γ-HCH и
10 ng/L за δ- HCH (SPE екстракция на 200 mL вода) [1,2]
| |
LOQ за γ-HCH (линдан) ~ 9 ng/L (SPE екстракция на 500 mL вода) [3]. LOQ за γ-HCH (линдан) ~ 2 ng/L (SPE екстракция на 500 mL вода) [4].
SPE-GC- троен квадрупол-MS-MS
C18-SPE, 100 mL, SRM 219 > 183; LOQ ~ 25 ng/L (за линдан) [5]
SPE-GC-NCI-MS
C18-SPE, 100 mL, LOQ ~ 25 ng/L (за линдан) [5]
Методи на EPA 508, 608 (GC-ECD). EPA 625 (GC-MS) също може да се използва, но могат да възникнат загуби на HCH поради алкалната процедура за екстракция.
Коментари
HCH съществува в осем изомерни форми. Използван е технически клас HCH като инсектицид и типично съдържащ 10-
15% γ-HCH (линдан), както и алфа (α), бета (β) и делта (δ) форми на HCH.
Препратки
[1] S. Lacorte, I. Guiffard, D. Fraisse, D. Barceló, Broad Spectrum Analysis of 109 Priority Compounds Listed in the 76/464/CEE Council Directive Using Solid-Phase Extraction and GC/EI/MS. Analytical Chemistry 72, 2000, 1430-1440.
[2] D. de Almeida Azevedo, S. Lacorte, T. Vinhas, P. Viana, D. Barceló, Monitoring of Priority
Pesticides and Other Organic Pollutants in River Water From Portugal by Gas Chromatography–Mass Spectrometry and Liquid Chromatography–Atmospheric Pressure Chemical Ionization Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 879, 2000, 13-26.
[3] J. Quintana, I. Martí, F. Ventura, Monitoring of Pesticides in Drinking and Related Waters in NE Spain with a Multiresidue SPE-GC–MS Method Including an Estimation of the Uncertainty of the Analytical Results. Journal of Chromatography A 938, 2001, 3-13.
[4] C. Planas, A. Puig, J. Rivera, J. Caixach, Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase extraction; Estimation of the uncertainty of the analytical results. Journal of Chromatography A, 1131
2006, 242–252.
[5] E. Pitarch, C. Medina, T. Portolés, F.J. López, F. Hernández, Determination of priority organic micro- pollutants in water by gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry. Analytica Chimica Acta 583, 2007, 246–258
|
   
Химично съединение
Изопротурон
|
H
N O
H3C N
H3C CH3
CH3
|
CAS регистрационен номер
34123-59-6
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
~ 2.5
|
Водоразтворимост [mg/L]
~ 70
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,3
|
Други повърхностни води
0,3
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
1,0
|
Други повърхностни води
1,0
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 11369:1997
Качество на водата - Определяне на определени агенти за обработка на растения във вода с високоефективна течна хроматография с определяне на UV след твърдо-течна екстракция.
Матрица Питейна и подземна вода
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Хербицидите във водните проби се извличат чрез твърдо-течна екстракция (SPE) при материал С18 с обърнати фази (RP), разтворен с разтворител и след това отделен, идентифициран и количествено определен чрез високоефективна течна хроматография (HPLC) с помощта на детекция чрез UV.
|
Праг на количествено определяне (LOQ): 0,1 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на възпроизводимостта
Междулабораторно изследване
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в µg/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Питейна вода
|
32
|
0
|
0,1727
|
0,0394
|
22,8
| |
Подземна вода
|
32
|
6
|
0,1110
|
0,0249
|
22,5
|
Други методи за анализ
Течна хроматография - масспектрометрия
Идентифициране и количествено определяне на изопротурон (и други пестициди) чрез течна хроматография в комбинация с детекция с (тандем) масспектрометрия (LC-MS-MS) с помощта на положителна електроразпръсквана йонизация (ESI). LC-MS фрагментни йони: m/z 207 [1,2]
LC-MS-MS преход: 207 > 72 [3,4]
LOQ ~ 1 ng/L (в зависимост от SPE коефициент на обогатяване)
Газова хроматография - масспектрометрия (след дериватизация)
Фенилурея хербицидите изискват етап на дериватизация за предотвратяванеэ на тези термолабилни вещества в GC инжектора; LOQ ~ 1 ng/L [5].
SPE-дериватизация-GC-MS: LOQ ~ 40 ng/L [6]
|
 Коментари
Методът EN ISO 11369 HPLC-UV е приложим само за питейна и подземна вода, не за анализ на замърсена повърхностна вода. GC-MS определяне на фенилурея хербициди е трудно поради необходимия етап на дериватизация. LC-MS-MS изглежда по-подходящият избор на метод.
Препратки
[1] C. Crescenzi, A. Di Corcia, R. Samperi, N. L. Dietz, E. Guerriero, Development of a Multiresidue Method for Analyzing Pesticide Traces in Water Based on Solid-Phase Extraction and Electrospray Liquid Chromatography Mass Spectrometry. Environmental Science & Technology 31, 1997, 479-488.
[2] R. Loos, G. Hanke, S. J. Eisenreich: Multi-Component Analysis of Polar Water Pollutants Using
Sequential Solid-Phase Extraction Followed by LC-ESI-MS. Journal of Environmental Monitoring 5,
2003, 384-394.
[3] R. Bossi, K. V. Vejrup, B. B. Mogensen, W. A. H. Asman, Analysis of Polar Pesticides in Rainwater in
Denmark by Liquid Chromatography–Tandem Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 957,
2002, 27-36.
[4] M. Kuster, M. J. Lopez de Alda, C. Barata, D. Raldua, D. Barceló, Analysis of 17 polar to semi-polar pesticides in the Ebro river delta during the main growing season of rice by automated on-line solid- phase extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Talanta 75, 2008, 390-401.
[5] A. C. Gerecke, C. Tixier, T. Bartels, R. P. Schwarzenbach, S. R. Müller, Determination of Phenylurea Herbicides in Natural Waters at Concentrations Below 1 ng l−1 Using Solid-Phase Extraction, Derivatisation, and Solid-Phase Microextraction–Gas Chromatography–Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 930, 2001, 9-19.
[6] P. Frank, M. Karg, Determination of phenylurea pesticides in water by derivatisation with heptafluorbutyric anhydride and gas chromatography – mass spectrometry. Journal of Chromatography A 634, 1993, 87-100.
Химично съединение
Олово и неговите съединения
|
|
CAS регистрационен номер
7439-92-1
|
Константа на разпространение KD [L/kg]
суспендирана материя/вода: 5.6 (Pb) [1]
седимент/вода: 5.1 (Pb) [1]
|
Водоразтворимост [mg/L]
в зависимост от съединението
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
7,2
|
Други повърхностни води
7,2
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
не е приложимо
|
Други повърхностни води
не е приложимо
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 17294-2:2004
Прилагане на индуктивно свързана плазма - масова спектрометрия (ICP-MS) - Част 2: Определяне на
62 елемента
Матрица Питейни води, подземни води, повърхностни води и отпадъчни води
Пробовземане ISO 5667-1, 5667-2 и 5667-3
Предварителна обработка За разтворени елементи да се филтрира водната проба през 0.45-µm порест мембранен филтър. Да се регулира pH на филтрата до < 2 с HNO3.
Съхранение
|
Описание на метода
EN ISO 17294-2:2004 посочва метод на определяне на олово във водата (например питейна вода, повърхностна вода, подземна вода, отпадъчна вода и елюати). Като се има предвид спецификата и допълнителни възникващите взаимодействия, преработена вода, утайки и седименти. Работният диапазон зависи от матрицата и възникналите взаимодействия.
|
Праг на количествено определяне (LOQ):
Питейна вода и сравнително незамърсена вода:
0.1 до 1 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на репродуктивността
Междулабораторно изследване през 1997 г. в Германия
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в µg/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Повърхностни води
|
39
|
2,5
|
13,6
|
1,13
|
8,3
|
Други методи за анализ
Определяне по EN ISO 15586:2003 с помощта на атомно абсорбираща спектрометрия с електротоплинна атомизация в графитна пещ. Прага за установяване на метода за всеки елемент зависи от матрицата на пробите, както и от инструмента, типа атомизатор и използването на химически модификатори. За водни проби с проста матрица (т.е ниска концентрация на разтворени твърди вещества и частици) праговете за установяване на методите ще са близо до праговете за установяване на инструментите. Посочени са минимални приемливи пределни стойности на детекция за 20 µL обем проба.
EN ISO 11885:1997 определя метод чрез индуктивно свързана плазма - спектроскопия на атомни емисии. DIN 38406-6:1998-07 определяне с помощта на атомно-абсорбционна спектрометрия
DIN 38406-16 (1990-03) посочва волтаметрично определяне.
| |
EPA 200.8 (1994) определяне на микроелементи във води от индуктивно свързана плазма - масова спектрометрия
(LOQ: 0.6 µg/L)
Стандартни методи онлайн (http://standardmethods.org/) 3125: Метали във водите от ICP/MS (LOQ: 0.005 µg/L)
Коментари
Препратки
|
Химично съединение
Живак и неговите съединения
|
|
CAS регистрационен номер
7439-97-6
|
Константа на разпространение KD [L/kg]
суспендирана материа/вода: 5.3 (Hg) [1]
седимент/вода: 4.9 (Hg) [1]
|
Водоразтворимост [mg/L]
В зависимост от съединението
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,05
|
Други повърхностни води
0,05
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,07
|
Други повърхностни води
0,07
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 17852:2008
Определяне на живака чрез атомна флуоресцентна спектрометрия
Матрица Питейни води, подземни води, и повърхностни води
Пробовземане ISO 5667-1, 5667-2 и 5667-3
Предварителна обработка да се стабилизира с калиев дихромат и киселинност до pH< 2 с азотна киселина с висока чистота
Съхранение
|
Описание на метода
EN ISO 17852:2008 посочва метод за
определяне на живака във вода чрез използване на атомна флуоресцентна спектрометрия.
|
Граница на количествено определяне (LOQ): прибл. 0,001 µg/L
(в голяма степен зависи от работните параметри)
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на репродуктивността
Междулабораторно изследване 1999 г. във Великобритания
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в µg/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Повърхностни води
|
18
|
9,4
|
44,2
|
11,57
|
25,8
|
Други методи за анализ
EN 12338:1998 посочва определяне след обогатяване чрез амалгамиране
EN 16590:2000 посочва методи, включващи обогатяване чрез амалгамиране
|
Коментари
|
Препратки
|
Сподели с приятели: |
