Препратки
[1] C. Crescenzi, A. Di Corcia, R. Samperi, N. L. Dietz, E. Guerriero, Development of a Multiresidue
Method for Analyzing Pesticide Traces in Water Based on Solid-Phase Extraction and Electrospray
Liquid Chromatography Mass Spectrometry. Environmental Science & Technology 31, 1997, 479-488.
[2] R. Loos, G. Hanke, S. J. Eisenreich: Multi-Component Analysis of Polar Water Pollutants Using
Sequential Solid-Phase Extraction Followed by LC-ESI-MS. Journal of Environmental Monitoring 5,
2003, 384-394.
[3] M. H. Lamoree, C. P. Swart, A. van der Horst, B. van Hattum, Determination of Diuron and the
Antifouling Paint Biocide Irgarol 1051 in Dutch Marinas and Coastal Waters. Journal of
Chromatography A 970, 2002, 183-190.
[4] R. J. C. A. Steen, A. C. Hogenboom, P. E. G. Leonards, R. A. L. Peerboom, W. P. Cofino, U. A. Th.
Brinkman, Ultra-Trace-Level Determination of Polar Pesticides and Their Transformation Products in
Surface and Estuarine Water Samples Using Column Liquid Chromatography–Electrospray Tandem
Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 857, 1999, 157-166.
[5] M. Kuster, M. J. Lopez de Alda, C. Barata, D. Raldua, D. Barceló, Analysis of 17 polar to semi-polar
pesticides in the Ebro river delta during the main growing season of rice by automated on-line solidphase
extraction-liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Talanta 75, 2008, 390-401.
[6] G. Gatidou, A. Kotrikla, N. S. Thomaidis, T. D. Lekkas, Determination of the Antifouling Booster
Biocides Irgarol 1051 and Diuron and their Metabolites in Seawater by High Performance Liquid
Chromatography–Diode Array Detector. Analytica Chimica Acta 528, 2005, 89-99.
[7] A. C. Gerecke, C. Tixier, T. Bartels, R. P. Schwarzenbach, S. R. Müller, Determination of
Phenylurea Herbicides in Natural Waters at Concentrations Below 1 ng l−1 Using Solid-Phase
Extraction, Derivatisation, and Solid-Phase Microextraction–Gas Chromatography–Mass Spectrometry.
Journal of Chromatography A 930, 2001, 9-19
[8] P. Frank, M. Karg, Determination of phenylurea pesticides in water by derivatisation with
heptafluorbutyric anhydride and gas chromatography – mass spectrometry. Journal of Chromatography
A 634, 1993, 87-100..
Химично съединение
Ендосулфан
(алфа и бета изомер)
|
|
CAS регистрационен номер
115-29-7
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
3,83
|
Водоразтворимост [mg/L]
0,325
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,005
|
Други повърхностни води
0,0005
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,01
|
Други повърхностни води
0,004
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 6468:1996
Определяне на някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили и хлорбензени - газхроматографски метод след течно-течна екстракция
Матрица Питейна, подземна, отпадъчна и повърхностна вода
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
EN ISO 6468:1996 описва метод за определяне на някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили (PCB) и хлобензени (с изключение на моно- и дихлорбензени) в питейна вода, подземна вода, повърхностна вода и отпадъчни води. Методът е приложим за проби, съдържащи до 50 mg/L суспендирани частици.
|
Граница на количествено определяне (LOQ): 0.001 до 0.01 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на възпроизводимостта
Междулабораторно изследване (Екстракция на β-ендосулфан с хексан)
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в ng/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Повърхностни води
|
14
|
6,6
|
21,2
|
14,4
|
67,9
|
Други методи за анализ
Твърдофазова екстракция (SPE) на 500 ml вода с 200 mg SDB, отмиване с етил ацетат; определяне с GC-MS
LOQ за α-ендосулфан ~ 11 ng/L [1]
SPE-GC-NCI-MS
C18-SPE, 100 mL, LOQ за α- или β-ендосулфан ~ 25 ng/L [2]
LOQ на тези алтернативни SPE-GC-MS методи може да е достатъчно нисък, ако има добро оборудване и достатъчно опитен персонал. Несигурността обаче е доста висока (зависи от изискваната стойност за U дали този метод ще е практически приложим).
|
Коментари
Технически ендосулфанът е смес от два стереозомера, α- и β-ендосулфан (в съотношение 7:3). В околната среда, по-конкретно в почвата, е наличен също метаболитен ендосулфан-сулфат.
Чрез SPE екстракция за по-високи обеми вода може да се получат по-ниски LOQ.
Резултатите от нови изследвания показват, че могат да се постигнат достатъчни граници на количествени измервания в диапазона с ниски ng/L или дори pg/L с газова хроматография - масспектрометрия (GC-MS) с отрицателна химическа йонизация (NCI), като се използва SPE на 1 или 10 L вода [3].
Препратки
[1] J. Quintana, I. Martí, F. Ventura, Monitoring of Pesticides in Drinking and Related Waters in NE Spain with a Multiresidue SPE-GC–MS Method Including an Estimation of the Uncertainty of the
Analytical Results. Journal of Chromatography A 938, 2001, 3-13.
[2] E. Pitarch, C. Medina, T. Portolés, F.J. López, F. Hernández, Determination of priority organic micro- pollutants in water by gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry. Analytica Chimica Acta 583, 2007, 246–258.
[3] M. Oehme, N. Theobald, A.-C. Baaß, J. Hüttig, M. Reth, S. Weigelt-Krenz, Z. Zencak, M. Haarich, Identification of organic compounds in the North and Baltic Sea, Federal Environment Agency, Research Report 20025224, 2008, ISSN 1862-4804, http://www.umweltdaten.de/publikationen/fpdf- l/3509.pdf
|
Химично съединение
Флуорантен
|
|
CAS регистрационен номер
206-44-0
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
5,16
|
Водоразтворимост [mg/L]
0,265
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,1
|
Други повърхностни води
0,1
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
1
|
Други повърхностни води
1
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 17993:2003
Качество на водата. Определяне на 15 полициклични ароматни въглеводороди (РАН) във вода с HPLC и флуоресцентна детекция след течно-течна екстракция
Матрица Питейна, подземна, отпадъчна и повърхностна вода
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
EN ISO 17993:2003 определя метод за използване на високоефективна течна хроматография (HPLC) с флуоресцентна детекция за определяне на 15 избрани полициклични ароматни въглеводорода (PAH).
|
Граница на количествено определяне (LOQ):
Питейна и подземна вода: > 0.005 µg/L
Повърхностна вода: > 0.01 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на възпроизводимостта
Междулабораторно изследване през 1996 г. в Германия
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в µg/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Прецедена питейна вода
|
30
|
10
|
46,48
|
4,225
|
9,1
|
Други методи за анализ
USA EPA 8270c, 1996 г. [1]: Полулетливи органични съединения чрез GC/MS. Този метод претендира за пределни стойности на детекция на
10 µg/L, които очевидно са твърде високи. Други методи за анализ, базиращи се на този стандарт, използват съвременно GC/MS оборудване обаче могат да получат по-добри LOQ.
|
Коментари
|
Препратки
[1] http://www.accustandard.com/asi/pdfs/epa_methods/8270c.pdf
|
Химично съединение
Хексахлорбензин
|
Cl Cl
Cl Cl
Cl Cl
|
CAS регистрационен номер
118-74-1
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
5,73
|
Водоразтворимост [mg/L]
0,006
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,01
|
Други повърхностни води
0,01
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,05
|
Други повърхностни води
0,05
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 6468:1996
Определяне на някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили и хлорбензени - газхроматографски метод след течно-течна екстракция
Матрица Питейна, подземна, повърхностна и отпадъчна вода
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
Течно-течна екстракция органохлорни инсектициди, хлорбензени и полихлорирани бифенили чрез екстрахиращ разтворител. След концентрация и почистване извлечените проби се анализират чрез газова хроматография, като се използва електрон-улавящ детектор (GC-ECD).
Методът е приложим за проби, съдържащи до 50 mg/L суспендирани частици.
|
Граница на количествено определяне (LOQ): ~ 0.001 – 0.01 µg/L
|
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sR стандартно отклонение между различните лаборатории CVR коефициент на променливост на възпроиводството
Междулабораторно изследване (екстракция с хексан)
|
Матрица
|
l
|
nAP в %
|
x в ng/L
|
sR в µg/L
|
CVR в %
| |
Повърхностни води
|
15
|
0
|
48,8
|
16,6
|
34,1
|
Други методи за анализ
Газова хроматография - масспектрометрия
Определяне на йон 284 чрез GC-MS.
GC-ECD
Методи 505 (GC-ECD) и 625 (GC-MS) на EPA: Течно-течна екстрация на 1 L вода с дихлорметан. LOQ ~ 3 ng/L
|
Коментари
Общ преглед на нивата на хексахлорбензин (HCB) във водната среда е даден от Barber et al. (2005) [1]
|
Препратки
[1] J. L. Barber, A. J. Sweetman, D. van Wijk, K. C. Jones, Hexachlorobenzene in the global environment: Emissions, levels, distribution, trends and processes. Science of The Total Environment 349, 2005, 1-
44.
|
Химично съединение
Хексахлорбутадиен
|
|
CAS регистрационен номер
87-68-3
|
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
4,9
|
Водоразтворимост [mg/L]
2,55 при 20 °C
|
СГС-СКОС [µg/L]
|
МДК-СКОС [µg/L]
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,1
|
Други повърхностни води
0,1
|
Вътрешнотериториални повърхностни води
0,6
|
Други повърхностни води
0,6
|
Наличен стандартен метод
EN ISO 10301:1997
Определяне на високо летливи халогенирани въглеводороди. Газ-хроматографски методи
Матрица
Пробовземане ISO 5667-1, 5667-2 and ISO 5667-3
Предварителна обработка
Съхранение
|
Описание на метода
EN ISO 10301:1997 посочва два метода за определяне на халогенирани въглеводороди с висока летливост във водата с помощта на газова хроматография с напр. електрон-улавящ детектор след: a) екстракция от органичен разтворител или с помощта на; б) метод на парофазен анализ (head-space method) Статичния парофазен метод move да не предлага достатъчна чувствителност, в зависимост от наличните инструменти
|
Граница на количествено определяне (LOQ): 100 µg/L
|
Валидиране на метода
няма налични данни
|
Други методи за анализ
Метод 8260B [1] на EPA. Летливи органични вещества чрез GC/MS. Този метод е подходящ за различни матрици.
|
Коментари
|
Препратки
[1] http://www.accustandard.com/asi/pdfs/epa_methods/8260b.pdf
|
Сподели с приятели: |
