Качество на водата. Определяне на определен брой моноциклични ароматни въглеводороди, нафталин и някои хлорирани съединения с използване на издухване-улавяне и термична десорбция
Матрица Питейна вода, подземна вода, повърхностна вода, морска вода (размита) и отпадъчна вода
ПробовземанеISO 5667-1, 5667-2 and ISO 5667-3 Предварителна обработка Съхранение при 4 °C херметически въдух и без пряка слънчева светлина, анализ в рамките на 5 дни
Описание на метода EN ISO 15680:2003 посочва общ метод за определяне на летливи органични съединения (VOC) във вода чрез изолиране с издухване и улавяне и газова хроматография (GC).
За предпочитане е откриването да се извършва чрез масспектрометрия в режим на електронен удар (EI), но могат да се прилагат и други методи
Избрани йони: 180, 182, 145
Граница на количествено определяне (LOQ): 0,01 µg/L
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sRстандартно отклонение между различните лаборатории CVRкоефициент на променливост на репродуктивността
Други методи за анализ ISO 6468:1996: Качество на водата. Определяне на някои органохлорни инсектициди, полихлорирани бифенили и хлорбензени - газхроматографски метод след течно-течна екстракция LOQ ~ 0.01µg/l.
Коментари
Във вода трихлордензените вероятно ще се адсорбират в седименти и биологично ще се концентрират във водните организми. Изпаряването от водата може да е значителен процес на отстраняване.
Препратки
Химично съединение
Трихлорметан
CAS регистрационен номер
67-66-3
Коефициент октанол-вода (Log KOW)
1,97
Водоразтворимост [mg/L]
8,7
СГС-СКОС [µg/L]
МДК-СКОС [µg/L]
Вътрешнотериториални повърхностни води
2,5
Други повърхностни води
2,5
Вътрешнотериториални повърхностни води
не е приложимо
Други повърхностни води
не е приложимо
Наличен стандартен метод
EN ISO 15680: 2003
Газово-хроматографско определяне чрез редица моноциклични ароматни въглеводороди, нафталин и няколко хлорирани съединения чрез използване на издухване-
улавяне и термична десорбция
Матрица Питейна вода, подземна вода, повърхностна вода, морска вода (размита) и отпадъчна вода
ПробовземанеISO 5667-1, 5667-2 and ISO 5667-3 Предварителна обработка Съхранение при 4 °C херметически въдух и без пряка слънчева светлина, анализ в рамките на 5 дни
Описание на метода EN ISO 15680:2003 посочва общ метод за определяне на летливи органични съединения (VOC) във вода чрез изолиране с издухване и улавяне и газова хроматография (GC). За предпочитане е откриването да се извършва чрез масспектрометрия в режим на електронен удар (EI), но могат да се прилагат и други методи
Граница на количествено определяне (LOQ): 0,01 µg/L
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sRстандартно отклонение между различните лаборатории CVRкоефициент на променливост на репродуктивността
n.a. = не е налично
Междулабораторно изследване
Матрица
l
nAPв %
x в ng/L
sRв ng/L
CVRв %
Питейна вода (0.2 µg/L)
15
не е налично
не е налично
не е налично
29
Повърхностна вода (0.2 µg/L)
13
не е налично
не е налично
не е налично
30
Други методи за анализ EN ISO 10301:1997 посочва два метода за определяне на халогенирани въглеводороди с висока летливост във водата с помощта на газова хроматография с напр. електрон-улавящ детектор след: a) екстракция от органичен разтворител или с помощта на; б) метод на парофазен анализ (head-space method) (LOQ: 100 µg/L).
Метод 1624 на EPA е предназначен за определяне на летливи органични замърсители във вода, податливи на отстраняване и улавяне с газова хроматография-масспектрометрия.
Huybrechts et al. 2003 г. дава преглед на методите, базирани на газова хроматография за анализ на летливи органични съединения в речни води със специално ударение върху мониторинга. [1]
Коментари
Препратки
[1] T. Huybrechts, J. Dewulf, H. Van Langenhove, State-of-the-art of gas chromatography-based methods for analysis of anthropogenic volatile organic compounds in estuarine waters, illustrated with the river Scheldt as an example. Journal of Chromatography A 1000, 2003, 283-297.
Матрица Питейни води, подземни води, повърхностни води и отпадъчни води, съдържащи до 50 mg/L суспендирани твърди частици
Пробовземане
Предварителна обработка
Съхранение
Описание на метода Течно/течна екстракция с дихлорметан или течно/твърда екстракция (SPE) при материал С18 с обърната фаза (RP) или друг адсорбент. Отмиване на касетките например с метанол или ацетон.
След концентрация извлечените проби се анализират чрез газова хроматография с помощта на азото-фосфори или масспектрометричен детектор.
Граница на количествено определяне (LOQ): ~ 0.05 µg/L
Валидиране на метода
l Брой лаборатории
nAP процентно ниво на рязко отличаващите се стойности
x Обща средна стойност след елиминиране на рязко отличаващите се стойности sRстандартно отклонение между различните лаборатории CVRкоефициент на променливост на репродуктивността
Междулабораторно изследване 1993 г. за течно/твърда екстракция
Матрица
l
nAPв %
x в µg/L
sRв µg/L
CVRв %
Неомекотена вода
14
8,6
0,296
0,0264
46,3
Други методи за анализ Газова хроматография - масспектрометрия
GC-MS определяне на йони 306, 264, 336 [1-5] LOQ ~ 13 ng/L (SPE екстракция на 500 mL вода) [1] LOQ ~ 5 ng/L (SPE екстракция на 200 mL вода) [4] LOQ ~ 1 ng/L (SPE екстракция на 500 mL вода) [5]
Метод 508.1 на EPA (GC-ECD) [6] SPE-GC- троен квадрупол-MS-MS
C18-SPE, 100 mL, 306 > 264; LOQ ~ 25 ng/L [7]
SPE-GC-NCI-MS
C18-SPE, 100 mL, LOQ ~ 25 ng/L [7]
Коментари
Ако бъде изпуснат във вода трифлуралинът се очаква да се разгради биологично както при аеробни, така и при анаеробни условия и да премине през пряк фотолитичен разпад. Очаква се да се концентрира биологично в рибата и други водни организми и да се адсорбира силно в седименти и суспендирани органични материи. Може също да се изветри от водата в атмосферата. Ако бъде изпуснат в атмосферата, трифлуралинът се очаква да премине бързо през газово-фазова фотолиза.
Препратки [1] J. Quintana, I. Martí, F. Ventura, Monitoring of Pesticides in Drinking and Related Waters in NE Spain with a Multiresidue SPE-GC–MS Method Including an Estimation of the Uncertainty of the Analytical Results. Journal of Chromatography A 938, 2001, 3-13.
[2] M. Kochman, A. Gordin, P. Goldshlag, S. J. Lehotay, A. Amirav, Fast, High-Sensitivity, Multipesticide Analysis of Complex Mixtures With Supersonic Gas Chromatography–Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 974, 2002, 185-212.
[3] S. Lacorte, I. Guiffard, D. Fraisse, D. Barceló, Broad Spectrum Analysis of 109 Priority Compounds Listed in the 76/464/CEE Council Directive Using Solid-Phase Extraction and GC/EI/MS. Anaytical Chemistry 72, 2000, 1430-1440.
[4] D. de Almeida Azevedo, S. Lacorte, T. Vinhas, P. Viana, D. Barceló, Monitoring of Priority
Pesticides and Other Organic Pollutants in River Water From Portugal by Gas Chromatography–Mass Spectrometry and Liquid Chromatography–Atmospheric Pressure Chemical Ionization Mass Spectrometry. Journal of Chromatography A 879, 2000, 13-26.
[5] C. Planas, A. Puig, J. Rivera, J. Caixach, Analysis of pesticides and metabolites in Spanish surface waters by isotope dilution gas chromatography/mass spectrometry with previous automated solid-phase extraction; Estimation of the uncertainty of the analytical results. Journal of Chromatography A, 1131,
[7] E. Pitarch, C. Medina, T. Portolés, F.J. López, F. Hernández, Determination of priority organic micro- pollutants in water by gas chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry. Analytica Chimica Acta 583, 2007, 246–258.
